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测定2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶纯度的研究 被引量:3
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作者 薛长荣 甘云清 《火炸药》 1997年第1期20-21,共2页
用电位滴定法对2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)标准物质的纯度进行测定。PYX用二甲基甲酰胺溶解,以四甲基氢氧化铵的二甲基酰胺溶液为滴定剂。该方法的回收率和变异系数分别为100.0%和0.13%。
关键词 电位滴定法 二硝基吡啶 氨基 耐热炸药
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PYX的热分解特性 被引量:6
2
作者 常海 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第2期36-40,共5页
用热重-微商热重分析(TG/DTG)、热重与傅里叶变换红外联用技术(TG/FITR)、热重与质谱联用(TG/MS)和热裂解快速扫描傅里叶变换红外技术(RSC/FTIR)研究了PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶)热分解过程。结果表明,PYX的热分解分为两个阶段,... 用热重-微商热重分析(TG/DTG)、热重与傅里叶变换红外联用技术(TG/FITR)、热重与质谱联用(TG/MS)和热裂解快速扫描傅里叶变换红外技术(RSC/FTIR)研究了PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶)热分解过程。结果表明,PYX的热分解分为两个阶段,第一阶段存在位于-NH-基对位的硝基(C-NO2)异构化为亚硝基(C-ONO)、位于-NH-基邻位的-NO2与之发生环化反应,释放NO和形成芳香多聚化合物;第二阶段为芳香多聚化合物的热分解,释放出HCN,CO,CO2和H2O等气体。 展开更多
关键词 物理化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 PYX 热分解 热重法 质谱 红外光谱
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氟橡胶粘结耐热炸药界面作用的红外光谱分析 被引量:5
3
作者 董黎明 符全军 景振禹 《火炸药学报》 CAS CSCD 2003年第2期70-72,共3页
用傅立叶红外光谱(FT-IR)研究了由氟橡胶包覆几种耐热炸药的界面作用。实验发现在氟橡胶的作用下耐热炸药供电子基团的吸收峰均产生位移,这说明氟橡胶与耐热炸药界面存在相互作用。主体炸药的分子结构不同,界面上各基团相互作用的强弱不... 用傅立叶红外光谱(FT-IR)研究了由氟橡胶包覆几种耐热炸药的界面作用。实验发现在氟橡胶的作用下耐热炸药供电子基团的吸收峰均产生位移,这说明氟橡胶与耐热炸药界面存在相互作用。主体炸药的分子结构不同,界面上各基团相互作用的强弱不同,产生吸收峰位移的方向也不同。 展开更多
关键词 氟橡胶 耐热炸药 红外光谱 界面作用 氨基三硝基苯 六硝基茂 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 伸缩振动 波数位移
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2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶合成过程硝化反应安全风险分析 被引量:4
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作者 许诚 王彬 +5 位作者 刘红利 张红武 张义迎 王伯周 邓明哲 翟连杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期85-90,共6页
为了分析2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)合成过程硝化反应的热危险性,以2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP)为原料,经硝化反应制备得到了PYX,利用反应量热仪(RC1)测定了该硝化反应热数据,利用差示扫描量热仪和绝热量热仪分别对PAP、PYX和硝化... 为了分析2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)合成过程硝化反应的热危险性,以2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP)为原料,经硝化反应制备得到了PYX,利用反应量热仪(RC1)测定了该硝化反应热数据,利用差示扫描量热仪和绝热量热仪分别对PAP、PYX和硝化液的热分解过程进行了测试,并计算了硝化液的分解反应动力学参数。结果表明,硝化反应的摩尔生成焓Δm H r为-686.8 kJ/mol,绝热温升ΔT ad为76.8 K;硝化反应的最大累积度为48.7%,发生冷却失效时,体系所能达到的最高温度MTSR为86.6℃;DSC测得PAP和PYX的分解峰温分别为312.74℃和377.77℃;利用绝热加速度量热仪(ARC)测得绝热条件下,硝化液的T D24为221.3℃;综合反应量热数据和绝热量热数据得出,该硝化反应发生冷却失效后有可能引起冲料,但触发其二次分解反应风险较低。因此,需设置加料、搅拌与温度的联锁和蒸发冷却装置。 展开更多
关键词 物理化学 2 6-双(氨基)-3 5-二硝基吡啶 PYX PAP 反应量热 热危险性 硝化反应 耐热炸药
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不同温度下PYX在3种溶剂中的结晶形貌预测
5
作者 雷超刚 吕天成 +4 位作者 胡立双 刘洋 张添淇 刘逸夫 王慧男 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期83-89,共7页
本文应用分子动力学模拟方法,模拟了2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)在真空中的晶体形貌。通过计算溶剂和晶面之间的相互作用能,修正了附着能,模拟出5种温度条件下PYX在3种溶剂(二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯... 本文应用分子动力学模拟方法,模拟了2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)在真空中的晶体形貌。通过计算溶剂和晶面之间的相互作用能,修正了附着能,模拟出5种温度条件下PYX在3种溶剂(二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP))中的晶体形貌。结果表明:PYX在真空条件下主要显露的3个晶面分别是(0 1 1)晶面、(1 0 1)晶面、(1 1 0)晶面,总面积占比为95.975%,PYX在真空中的晶体形貌是较为规整的多面体,纵横比为1.388。PYX各晶面与3种不同溶剂的相互作用能差异较大,导致各晶面修正附着能的差异较大,而且不同温度对晶面能量的影响也较显著,导致形貌各不相同。其中,298 K时NMP溶剂的作用和418 K时DMF溶剂的作用,均促使PYX呈现出类球体,纵横比分别是1.311和1.322,为制备PYX球晶提供方向。 展开更多
关键词 耐热炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶(PYX) 温度 晶体形貌 分子动力学
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2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪的合成与表征 被引量:3
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作者 刘季灯 周新利 +1 位作者 王鹏程 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期486-492,共7页
以2,4,6-三硝基氯苯与2,6-二氨基吡嗪为原料,经过缩合、硝化两步反应,合成了一种新化合物2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪(BPNP),总收率为47%。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)对产物进行了表征。确定了以异丙醇为溶剂,吡啶... 以2,4,6-三硝基氯苯与2,6-二氨基吡嗪为原料,经过缩合、硝化两步反应,合成了一种新化合物2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪(BPNP),总收率为47%。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)对产物进行了表征。确定了以异丙醇为溶剂,吡啶为催化剂时的产率最高;以V(H_2SO_4)∶V(HNO_3)=4∶1,反应温度50℃,反应时间3h,硝化效果最佳。热重分析(TG)和差示扫描量热结果表明,该化合物的热分解温度为374.3℃,热稳定性与2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)相当。用MonteCarlo方法估算其理论密度为1.82g·cm^(-3),用Kamlet-Jacobs公式估算其爆速为8.13km·s^(-1),爆压为28.25GPa;采用Miroslav的静电势预估撞击感度的方法,对目标结构进行了稳定性预算,其撞击感度H_(50)的计算值为83cm。理论计算结果说明该材料密度和爆压均高于PYX,具有一定的应用研究价值。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪(BPNP) 硝化反应 爆轰性能
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2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究进展 被引量:3
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作者 王少林 《化工中间体》 2014年第4期1-4,共4页
2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶是一种耐热的单质炸药,具有熔点高,爆速高等特点/本文分别从不同原料(三硝基氯苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基氟苯)的角度对2,6-二苦氮基-3,5-二硝基吡啶的合成路线进行了概述,最后提出了综述展望。
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 缩合 硝化
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钝感材料PATO及其衍生物热稳定性质研究
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作者 韩新艳 朱佳平 +3 位作者 王勇 曹端林 任君 王建龙 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第1期45-51,69,共8页
在密度泛函理论DFT-B3LYP(B3P86)/6-31+G**水平下,对7种PATO及其衍生物体系进行了全优化,几何优化结果表明所有化合物均无虚频,为势能面上的稳定结构;通过不破裂三唑环分子骨架的等键反应设计,比较精确地计算了PATO及其衍生物的气相生成... 在密度泛函理论DFT-B3LYP(B3P86)/6-31+G**水平下,对7种PATO及其衍生物体系进行了全优化,几何优化结果表明所有化合物均无虚频,为势能面上的稳定结构;通过不破裂三唑环分子骨架的等键反应设计,比较精确地计算了PATO及其衍生物的气相生成焓,并得到线性方程(ΔfHθ)B3P86=-40.978 98+0.984 65×(ΔfHθ)B3LYP,从而说明了等键反应计算PATO及其衍生物生成焓的精确性、设计的等键反应的合理可行性;计算了PATO及其衍生物的硝基基团的Mulliken最大电荷、最弱键C-NO2键解离能,得到其间的关系BDEC-NO2=273.022 54-52.210 49×(qNO2),BDEC-NO2=-67.148 21-1 432.307 69×(qNO2).运用生成热、C-NO2键解离能和Mulliken电荷(qNO2)等计算结果,阐明了PATO及其衍生物的相对稳定性,为新一代高能量密度材料(HEDM)的分子设计提供了基础数据和规律性. 展开更多
关键词 3-氨基-1 2 4-三唑 密度泛函理论 气相生成焓 键解离能 Mulliken电荷
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绿色溶剂法制备2,6-二苦氨基吡啶的研究
9
作者 张莹 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1182-1185,共4页
采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9... 采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9作相转移催化剂,n(三硝基氯苯)∶n(二氨基吡啶)=2.2∶1,n(碳酸氢钠)∶n(二氨基吡啶)=1.83∶1,反应温度95℃,反应时间为5 h。此时2,6-二苦氨基吡啶的得率可达84.6%,熔点315℃,液相色谱分析纯度为97.6%。 展开更多
关键词 2 6-二氨基吡啶 2 4 6-三硝基氯苯 N-烷基化 工艺优化
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1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯的合成及性能预估
10
作者 贾亚楠 申程 +1 位作者 王鹏程 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期523-527,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯,1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,咪唑与氟化钾作为催化剂,缩合合成了1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯(TFT),熔点为225~226℃,收率71.3%。采用红外光谱、核磁共振、质谱对其进行了表征。通过差示扫描量热研究... 以2,4,6-三硝基氯苯,1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,咪唑与氟化钾作为催化剂,缩合合成了1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯(TFT),熔点为225~226℃,收率71.3%。采用红外光谱、核磁共振、质谱对其进行了表征。通过差示扫描量热研究了其热性能,热分解温度为331.3℃,热稳定性优于FOX-7。用Monte-Carlo方法估算其理论密度为1.85 g·cm^(-3),用Kamlet-Jacobs公式估算其爆热为1751.26 J·g^(-1),爆速为8.83 km·s^(-1),爆压为36.25 GPa;撞击感度H_(50)的计算值为156 cm。理论计算的结果说明该材料较FOX-7钝感,爆压高于FOX-7。 展开更多
关键词 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(TFT) 合成 爆轰性能 热性能
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