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氮杂环丙烷-2-膦酸酯的高立体选择性合成 被引量:1
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作者 李志成 杜月华 胡文浩 《广东化工》 CAS 2007年第8期13-15,9,共4页
以重氮苄基膦酸酯和芳香亚胺为原料,以醋酸铑(Ⅱ)为催化剂,高立体选择性合成了氮杂环丙烷-2-膦酸酯。研究了催化剂用量、反应温度、反应溶剂、芳香亚胺的用量等因素的影响,获得了较佳合成条件为:催化剂醋酸铑(Ⅱ)4 mol%用量、重氮膦酸... 以重氮苄基膦酸酯和芳香亚胺为原料,以醋酸铑(Ⅱ)为催化剂,高立体选择性合成了氮杂环丙烷-2-膦酸酯。研究了催化剂用量、反应温度、反应溶剂、芳香亚胺的用量等因素的影响,获得了较佳合成条件为:催化剂醋酸铑(Ⅱ)4 mol%用量、重氮膦酸酯与芳香亚胺的摩尔比为1∶2.0、在甲苯中加热回流1 h,产物经红外光谱、1H核磁共振谱和X射线衍射确定结构。 展开更多
关键词 氮杂环丙烷-2-膦酸酯 立体选择性 重氮苄基膦酸酯 芳香亚胺
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两亲性芳香亚胺环钯化合物及其Langmuir-Blodgett膜的制备、表征及催化活性(英文)
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作者 赵娜 王飞 +4 位作者 周梅玲 李铁生 刘辉 许文俭 吴养洁 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1583-1588,共6页
合成并表征了一系列新型两亲性芳香亚胺环钯化合物. 结果显示, 该系列环钯催化剂可高效催化均相条件下的Heck和Suzuki偶联反应. 将两亲性芳香亚胺环钯二聚体制成LB膜, 其在异相条件下的催化活性是均相条件下的25倍.
关键词 芳香亚胺 环钯催化剂 LANGMUIR-BLODGETT膜 SUZUKI反应 HECK反应
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芳香亚胺化合物与环戊二烯的Aza-Diels-Alder反应研究
3
作者 黄锦珂 王绍钊 伍宣池 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 1991年第4期309-312,共4页
全碳链的亲双烯与共轭双烯的Diels-Alder反应的立体化学与反应机理已得到较系统的研究.对于最普通的含氮亲双烯Schiff碱在[4+2]环加成反应中,反应活性很低,只有缺电子亚胺化合物具有较强的反应活性,但需要强Lewis酸作用下才能完成环加... 全碳链的亲双烯与共轭双烯的Diels-Alder反应的立体化学与反应机理已得到较系统的研究.对于最普通的含氮亲双烯Schiff碱在[4+2]环加成反应中,反应活性很低,只有缺电子亚胺化合物具有较强的反应活性,但需要强Lewis酸作用下才能完成环加成反应. 展开更多
关键词 芳香亚胺 环戊二茂 Aza-D-A反应
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电喷雾质谱法对两种六钼酸盐的芳香亚胺含氯衍生物的结构研究
4
作者 赵莹莹 史晓敏 王倩倩 《化学世界》 CAS 2024年第5期312-317,共6页
采用二环己基碳二亚胺(DCC)法,合成了两种具有不同取代基位置的六钼酸盐芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](I)(TBA为四丁基胺)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](II),用电喷雾电离质谱法(ESI-MS)... 采用二环己基碳二亚胺(DCC)法,合成了两种具有不同取代基位置的六钼酸盐芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](I)(TBA为四丁基胺)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](II),用电喷雾电离质谱法(ESI-MS)对两种衍生物进行了质谱一级谱(MS)表征及碰撞诱导解离(CID)气相裂解反应研究。MS结果表明,两种衍生物在溶液中的存在形式主要为裸多阴离子[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(2-)及少量H^(+)、TBA^(+)单电荷加合阴离子簇[HMo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(-)和[(TBA)Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(-);CID研究结果表明两种衍生物在N_(2)碰撞下发生无机多酸骨架中Mo-O键碎裂,形成包含有机组分芳香亚胺的低核数的多钼酸根离子及相应低核数的多钼酸根离子,这些子离子进一步碎裂形成更低核数的新一代子离子(二级质谱(MS/MS)图);化合物II的子离子中包含芳香亚胺的多钼酸根子离子丰度比化合物I更低,是由于化合物II离子中Mo≡N的稳定性低于化合物I导致的,这与其最佳碰撞能量值(CE)更小相一致。建立了化合物I和II的ESI-MS指纹图谱,使该类衍生物的结构表征信息更加全面。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱法 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 碰撞诱导解离(CID) 指纹图谱
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ESI-MS研究六钼酸盐芳香亚胺衍生物的合成反应及气相稳定性
5
作者 王倩倩 王海 史晓敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期322-327,共6页
该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含... 该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含量随反应时间的变化趋势进行分析,考察了多酸芳香亚胺衍生物中芳香胺不同取代基的位置对衍生物合成反应速率及结构稳定性的影响。并通过碰撞诱导解离技术(CID)研究了两种衍生物离子的气相裂解反应,获得了其气相裂解途径及结构稳定性信息。ESI-MS实时监测结果显示,两种衍生物合成过程中,0~3 h内产物生成速率较小,而3~6 h期间反应速率最大,6~9 h次之,9~12 h反应速率明显减小。对氯苯胺的pKb小于邻氯苯胺,是衍生物Ⅰ的合成反应速率大于Ⅱ的重要原因。CID结果表明,相较于Ⅰ离子,Ⅱ离子的气相结构稳定性更弱,主要原因是Cl原子取代基的综合电子效应为吸电子效应,其在邻位取代比对位取代距离维系离子稳定性的Mo≡N键更近,导致Ⅱ中Mo≡N键电子云密度下降程度更大,离子的稳定性比Ⅰ更弱。综上,ESI-MS是一种研究多酸有机官能化衍生物的可靠技术,可为该类衍生物结构稳定性的研究及后期的导向设计合成提供基础信息。 展开更多
关键词 电喷雾质谱法(ESI-MS) 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 取代基 合成反应 气相稳定性
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1,4-双[4-(2-氨基-5-苯基)噻唑基]苯及其聚酰亚胺的合成及性能 被引量:8
6
作者 孙维林 卢凤才 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第5期600-605,共6页
以1 ,4双( 苯乙酰基) 苯为原料,合成了新有机二胺化合物———1 ,4双[4(2氨基5苯基) 噻唑基] 苯,以此二胺或4 ,4’二氨基二苯醚和3 ,3’,4 ,4’二苯酮四酸二酐反应制备出新型的聚酰亚胺均... 以1 ,4双( 苯乙酰基) 苯为原料,合成了新有机二胺化合物———1 ,4双[4(2氨基5苯基) 噻唑基] 苯,以此二胺或4 ,4’二氨基二苯醚和3 ,3’,4 ,4’二苯酮四酸二酐反应制备出新型的聚酰亚胺均聚物和共聚物,研究了它们的耐温性能。 展开更多
关键词 芳香聚酰亚胺 聚酰亚胺 耐热高分子 导电高分子
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电位滴定法测定聚酰胺酸固相热环化动力学 被引量:5
7
作者 刘芳 程茹 +2 位作者 黄培 王晓东 时钧 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期14-17,共4页
针对二步法合成聚酰亚胺的固相热环化过程,采用改进的自动电位滴定法和GPC测定了反应的剩余聚酰胺酸含量及相对分子质量随反应时间及反应温度的变化。结果表明:聚合物平均相对分子质量随热处理时间和温度的增加而逐步增大,相对分子质量... 针对二步法合成聚酰亚胺的固相热环化过程,采用改进的自动电位滴定法和GPC测定了反应的剩余聚酰胺酸含量及相对分子质量随反应时间及反应温度的变化。结果表明:聚合物平均相对分子质量随热处理时间和温度的增加而逐步增大,相对分子质量分布指数则呈现先增后降的变化趋势。聚合物剩余聚酰胺酸的质量分数随热处理时间增加而逐渐降低,并出现初期的快速和后期的慢速2个阶段。提高热处理温度,则环化速率明显增大,环化程度亦增大。采用两步一级动力学模型关联并得到了2个阶段的热环化动力学参数,快速和慢速阶段的活化能较为接近,而指前因子和过渡熵相差较大。 展开更多
关键词 电位滴定法 测定 热环化动力学 二步法 芳香聚酰亚胺
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芳香不对称聚酰亚胺的合成及其介电性能 被引量:4
8
作者 唐冬雁 梁桃 +1 位作者 魏菁娴 毛义武 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期69-73,共5页
通过氟烷基化及结构设计可获得具有良好热稳定性、介电常数和介电损耗较低的新颖结构的聚酰亚胺,可望有效用于高透波涂层体系.在Pb/C催化下,4-硝基氯苯与2-氟-4-硝基苯酚反应合成硝基化合物2-氟-4-硝基-1-(4-硝基苯氧基)苯(FNNB),其与... 通过氟烷基化及结构设计可获得具有良好热稳定性、介电常数和介电损耗较低的新颖结构的聚酰亚胺,可望有效用于高透波涂层体系.在Pb/C催化下,4-硝基氯苯与2-氟-4-硝基苯酚反应合成硝基化合物2-氟-4-硝基-1-(4-硝基苯氧基)苯(FNNB),其与水合肼反应生成二胺单体4-(4-氨基苯氧基)-3-氟苯胺(APFA),进而与芳香对称二酐单体6FDA反应合成芳香不对称聚酰亚胺.通过红外光谱和热重-差热跟踪检测确定聚酰胺酸及其亚胺化过程;通过红外光谱、氢核磁共振谱、差示扫描量热分析等表征确定聚酰亚胺的特定结构;对聚酰亚胺流延膜采用热重-差热分析、原子力显微镜观测、紫外-可见分光光度以及介电常数(ε)、介电损耗(tanδ)等检测.结果表明:膜表面颗粒尺寸均匀,平均粗糙度为9.024 nm;在可见光区透过率>80%;分解温度均超过500℃;1 MHz和10 MHz时,经250℃固化膜的ε分别为3.65和2.38,tanδ峰值为0.010 7. 展开更多
关键词 芳香聚酰亚胺 芳香二胺 不对称结构 氟化改性 介电性能
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微波辐射下ZrO_2/S_2O_8^(2-)催化合成芳香磺酰亚胺 被引量:3
9
作者 靳通收 冯国良 +1 位作者 杨米娜 李同双 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期258-262,共5页
微波辐射无溶剂条件下,以ZrO2/S2O82-固体超强酸为催化剂,使芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为75%~94%.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点.
关键词 芳香磺酰亚胺 芳香 芳香磺酰胺 固体超强酸 微波辐射
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N-(2-氯乙基)-芳香醛亚胺的合成及其与醇钠的反应 被引量:3
10
作者 姚子鹏 张沪秋 +1 位作者 董庭威 严德官 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1989年第1期34-38,共5页
以2-氯乙胺盐酸盐和芳香醛为原料在三乙胺和无水硫酸镁存在的条件下进行缩合反应,制得了N-(2-氯乙基)-芳香醛亚胺。将此类亚胺化合物与醇钠的醇溶液进行反应,得到了异常的产物N-(1-烷氧基乙基)-芳香醛亚胺。初步讨论了后一反应的机理。
关键词 伯胺 亚胺 芳香亚胺 反应
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TiO_2/SO_4^(2-)催化合成芳香磺酰亚胺的探究 被引量:1
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作者 耿丽君 《邯郸师专学报》 2003年第3期31-34,共4页
利用微波辐射无溶剂条件下,以固体超强酸TiO2/SO4为催化剂,芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为73%-95%. 此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点.
关键词 芳香磺酰亚胺 芳香 芳香磺酰胺 固体超强酸 微波辐射
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金鸡纳碱-方酰胺衍生物有机催化不对称Oxaziridination反应的研究 被引量:2
12
作者 王黎明 殷悦 +1 位作者 张俊伟 金瑛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2009-2013,共5页
将金鸡纳碱-方酰胺衍生物用于催化芳香醛亚胺的不对称Oxaziridination反应。考察溶剂、温度及催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳催化条件为10 mol%催化剂1e,二甲苯为溶剂,-40 oC反应。得到了85~95%的化学产率和最高达91%ee的对映... 将金鸡纳碱-方酰胺衍生物用于催化芳香醛亚胺的不对称Oxaziridination反应。考察溶剂、温度及催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳催化条件为10 mol%催化剂1e,二甲苯为溶剂,-40 oC反应。得到了85~95%的化学产率和最高达91%ee的对映选择性。 展开更多
关键词 金鸡纳碱-方酰胺衍生物 不对称催化 Oxaziridination反应 芳香亚胺
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微波辐射下Zr(SO_4)_2·4H_2O/SiO_2催化合成芳香磺酰亚胺
13
作者 耿丽君 刘妍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1103-1106,共4页
微波辐射无溶剂条件下,以Zr(SO4)2?4H2O/SiO2固体酸为催化剂,芳香醛与芳香磺酰胺反应合成了一系列芳香磺酰亚胺化合物.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、可回收重复使用、对环境友好等优点.
关键词 芳香磺酰亚胺 芳香 芳香磺酰胺 微波辐射 SIO2 催化合成 无溶剂条件 亚胺化合物 反应合成 环境友好
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取代亚胺中亚胺基^(15)N NMR化学位移规律的研究
14
作者 李临生 张丽娜 +1 位作者 兰云军 张昌辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期391-396,共6页
提出了计算苯甲醛亚胺、N-苯基亚胺、N-甲基亚胺、N-异丙基亚胺中亚胺基氮原子15N NMR化学位移的经验公式:δcal=δ0n+Δα+Δβ+Δγ+c.按亚胺基氮原子和碳原子上两类取代基的不同分别结合最小二乘法通过线性回归各得到5种取代基参数,... 提出了计算苯甲醛亚胺、N-苯基亚胺、N-甲基亚胺、N-异丙基亚胺中亚胺基氮原子15N NMR化学位移的经验公式:δcal=δ0n+Δα+Δβ+Δγ+c.按亚胺基氮原子和碳原子上两类取代基的不同分别结合最小二乘法通过线性回归各得到5种取代基参数,计算结果分别以其化学位移数据为样本点作回归检验,置信度为99.5%,最大误差Δδ≤3.1,大约有95%的15N NMR化学位移计算值的计算误差小于3.0(相对误差小于0.3%).初步分析了芳香族亚胺苯环上对位取代基对亚胺基氮原子化学位移的影响. 展开更多
关键词 ^15N NMR化学位移 取代基效应 亚胺 芳香亚胺
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芳杂环树脂部分
15
作者 吴良义 《网络聚合物材料通讯》 2004年第2期28-29,共2页
关键词 芳杂环树脂 嘧啶环对聚酰亚胺 聚酰亚胺 碳纤维增强塑料 结晶芳香聚酰亚胺
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Preparation, Characterization, and Comparison of Thermal Properties of Aromatic Polyether Imides
16
作者 陈超峰 钦维民 《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2008年第2期218-221,共4页
Two aromatic polyimides were prepared by two- step way. Firstly, the poly(amic acid)s were synthesized from 1, 3 - bis(4 - aminophenoxy)benzene and two different aromatic dianhydrides. Secondly, polyimides were pr... Two aromatic polyimides were prepared by two- step way. Firstly, the poly(amic acid)s were synthesized from 1, 3 - bis(4 - aminophenoxy)benzene and two different aromatic dianhydrides. Secondly, polyimides were prepared via thermal imidization of poly(amic acid) precursors. The polyimides prepared were insoluble in common organic solvents such as tetrahydrofuran, chloroform and N, N- dimethyiformamide. The inherent viscosities of poly(amic acid)s were 1.82 dL/g and 2.67 dL/g. The high inherent viscosities were due to the strong intra- or intermolecular hydrogen interaction. The polyimides were characterized by mechanical and thermal analysis. It was found that the samples are of excellent thermal stability, higher glass-transition temperature and excellent dynamic mechanical and thermal properties. 展开更多
关键词 POLYIMIDE POLYETHERIMIDE thermal properties dynamic mechanical analysis
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苯胺与甲醛—醇络合物制备芳香甲亚胺
17
作者 梁诚 《南化科技信息》 1998年第1期7-12,47,共7页
关键词 苯胺 甲醛 络合物 芳香亚胺
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3,3-二取代3-吲哚-3'-基氧化吲哚的立体选择性合成
18
作者 崔宝东 汪微 +2 位作者 袁昌伦 单静 陈永正 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期747-754,共8页
以10 mol%(R,R)-环己二胺衍生的手性双功能硫脲叔胺(4b)为催化剂,3'-吲哚-3-氧化吲哚与α-氨基砜为原料,经3'-吲哚-3-氧化吲哚与原位生成的N-Boc芳香醛亚胺的不对称Mannich反应,合成了20个3,3-二取代3-吲哚-3'-基氧化吲哚... 以10 mol%(R,R)-环己二胺衍生的手性双功能硫脲叔胺(4b)为催化剂,3'-吲哚-3-氧化吲哚与α-氨基砜为原料,经3'-吲哚-3-氧化吲哚与原位生成的N-Boc芳香醛亚胺的不对称Mannich反应,合成了20个3,3-二取代3-吲哚-3'-基氧化吲哚类化合物(3a^3t),分离收率54%~98%,dr值90∶10~>99∶1,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。 展开更多
关键词 3’-吲哚-3-氧化吲哚 α-氨基砜 有机催化 MANNICH反应 芳香亚胺 3 3-二取代3-吲哚-3’-基氧化吲哚 合成
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烷基链长度对酰亚胺基负极材料的性能影响
19
作者 刘欢 关士友 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第3期606-612,共7页
近年来,有机电极材料由于其质轻、成本低、来源丰富,更重要的是可以通过分子机构设计来调控电极材料的氧化还原电位和可逆的锂离子嵌入和脱出反应,受到研究者们的广泛关注。将带有电化学活性位点的小分子有机羰基化合物通过聚合形成稳... 近年来,有机电极材料由于其质轻、成本低、来源丰富,更重要的是可以通过分子机构设计来调控电极材料的氧化还原电位和可逆的锂离子嵌入和脱出反应,受到研究者们的广泛关注。将带有电化学活性位点的小分子有机羰基化合物通过聚合形成稳定大分子,可以避免溶解问题并且具有氧化还原反应活性,从而提高电极材料循环性能。从分子结构设计出发,以3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)为酸酐,分别与三种不同烷基链长度的脂肪族二胺乙二胺、1,6-己二胺和1,8-辛二胺合成得到带有不同数量—CH 2—的BTDA基酰亚胺材料,研究了烷基链长度对BTDA基酰亚胺材料作为锂离子负极材料的电化学性能的影响。通过较短烷基链长度的二胺得到的酰亚胺材料具有更高的比容量,并且具有更稳定的循环性能。 展开更多
关键词 烷基链长度 芳香亚胺 负极材料 锂离子电池
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脯氨醇衍生物有机催化的不对称Oxaziridination反应
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作者 王黎明 熊蕊 +1 位作者 王彦博 金瑛 《吉林医药学院学报》 2017年第6期425-427,共3页
目的筛选适用于不对称氧氮杂环丙烷化反应的有机催化剂体系。方法将6种脯氨醇衍生物催化剂用于芳香醛亚胺为底物,间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂的不对称氧氮杂环丙烷化反应,考察溶剂、催化剂用量、温度及浓度等因素对反应立体选择性... 目的筛选适用于不对称氧氮杂环丙烷化反应的有机催化剂体系。方法将6种脯氨醇衍生物催化剂用于芳香醛亚胺为底物,间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂的不对称氧氮杂环丙烷化反应,考察溶剂、催化剂用量、温度及浓度等因素对反应立体选择性的影响。结果最佳催化条件为20 mmo L%催化剂1a,甲苯为溶剂,-40℃反应。用于10种不同取代芳香醛亚胺为底物的反应,得到了88%~95%的产率和最高达50%ee的立体选择性。结论脯氨醇衍生物催化剂催化不对称氧氮杂环丙烷化反应,得到了高效的产率和中等的对映选择性。 展开更多
关键词 脯氨醇衍生物 不对称催化 Oxaziridination反应 芳香亚胺
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