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脱叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及其液相色谱性能 被引量:3
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作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 刘敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期241-243,共3页
A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performanc... A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performance of DCABS was studied by using different solutes as probes and stationary phases as reference. The results show that the new material has an excellent reversed-phase chromatographic property. The new bonded phase can provide various sites for analytes, such as the hydrophobic interaction, hydrogen-bonding, π-π, electrostatic interactions. Meanwhile, it was observed that the chromatographic performance of DCABS is partially different from CABS because of elimination of the butyl groups. 展开更多
关键词 芳烃固定 色谱性能 色谱分离机理
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对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶制备及其毛细管电色谱性能研究 被引量:2
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作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰 刘敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1228-1232,M004,共6页
以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体, 于硅胶表面键合环氧基, 在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相. 该方法反应条件温和, 适用性强. 将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS), 采用加... 以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体, 于硅胶表面键合环氧基, 在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相. 该方法反应条件温和, 适用性强. 将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS), 采用加压电色谱初步评价其电色谱性能. 研究结果表明, C8BS电渗流(Electrosmotic flow, EOF)较小, 但通过控制键合反应及使用压力辅助电色谱可部分弥补上述不足. 该固定相的EOF受流动相pH影响小(pH=3~8), 同时大环配体屏蔽效应能有效地克服硅羟基引起的碱性化合物拖尾现象, 这对电色谱分离具有重要意义. 通过分步封尾研究EOF的来源发现, 杯芳烃酚羟基对EOF有弱的贡献, 这与报道的杯芳烃涂层具有径向电渗流调控能力相一致. 展开更多
关键词 芳烃硅胶固定 加压毛细管电色谱 电色谱性能评价 电渗流
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杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:3
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作者 刘敏 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 李来生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1254-1256,共3页
p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of el... p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of elemental analysis and FTIR. The chromatographic performance of CBS was studied by using disubstituted benzenes as the solutes and methanol-water or methanol-buffer as the mobile phases, and compared with that obtained on CPS and ODS. The results show that the chromrtographic process can proceed in various retention mechanism, such as π-π, hydrogen-bonding, charge-transfer and inclusion complexation, besides hydrophobic interaction. 展开更多
关键词 芳烃硅胶固定 制备 表征 高效液色谱 连续反应 保留机理
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对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶及其它硅胶基质键合固定相的色谱保留性质 被引量:1
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作者 怀其勇 左育民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期919-922,共4页
利用线性溶剂化能相关,在相同色谱条件下,研究了对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相与其它硅胶基质键合固定相的反相色谱行为。结果表明,对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相和其它固定相在保留机理上有很大不同。控制溶质保留的两个主... 利用线性溶剂化能相关,在相同色谱条件下,研究了对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相与其它硅胶基质键合固定相的反相色谱行为。结果表明,对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相和其它固定相在保留机理上有很大不同。控制溶质保留的两个主要因素不是溶质的体积和氢键受体碱性,而是溶质的过剩摩尔折光率和氢键给体酸性。r系数值较大说明π-π作用对溶质的保留贡献较为明显,说明该新固定相对高极化率溶质如稠环芳烃具有较高的选择性。 展开更多
关键词 色谱 芳烃硅胶固定 线性溶剂化能 Π-Π作用
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