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HPLC法同时测定大黄不同来源药材中2个蒽醌苷类成分的含量 被引量：20
1
作者 张村 李丽 +4 位作者 肖永庆 林娜 刘春芳 田国芳 陈东东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期53-55,共3页
目的:研究建立大黄不同来源药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷2个蒽醌苷类成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定2个蒽醌苷类成分含量,使用Agilent TC-C18(2)柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙... 目的:研究建立大黄不同来源药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷2个蒽醌苷类成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定2个蒽醌苷类成分含量,使用Agilent TC-C18(2)柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(20∶80),流速1.0 mL.min-1,检测波长410 nm,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷进样量分别在0.02～0.35μg(r=0.9998,n=5),0.08～1.68μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系较好,平均回收率(n=6)分别为97.2%和98.9%。结论:所建立的方法可用于同时测定大黄药材中2个蒽醌苷的含量,为大黄药材质量评价标准的制定提供了科学依据。 展开更多
关键词 大黄 芦荟大黄素-8-o-β-D-葡萄糖苷 大黄酸-8-o-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法 含量测定
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基于“表里关联”的大黄炭炮制过程颜色和成分变化关系研究 被引量：16
2
作者 杨丽 龚燚婷 +3 位作者 许铭珊 杨乐 陈建波 董玲 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5705-5713,共9页
目的研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础。方法分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见... 目的研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础。方法分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见光谱仪量化大黄炭不同炮制条件的粉末和饮片颜色。同时采用HPLC指纹图谱的方法评价大黄炭炮制过程中化学成分动态变化,利用多元统计学方法对大黄炭炮制过程样品颜色量化值与特征成分进行关联分析。结果在大黄炭炮制过程中,随着炭化程度的增大,样品表观颜色由淡黄棕色逐渐加深至焦黑色,样品饮片和粉末的明度值(L^*)、红绿色值(a^*)、黄蓝色值(b^*)之间高度相关。HPLC指纹图谱上26个特征峰的面积与色度值均有不同程度的相关性,其中随炭化程度加深而含量递减的5个结合蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷)和2个番泻苷类成分(番泻苷A、番泻苷B)与色度值呈线性相关关系,含量先增后减的5个游离蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)、没食子酸和5-羟甲基糠醛(5-HMF)与色度值呈二次相关关系。结论大黄炭炮制过程中的颜色主观判断与量化检测的分析结果一致,颜色量化值与14种已知化学成分的含量具有显著的相关性,初步推断颜色量化值可作为大黄炭炮制过程的质量控制和终点判定指标,以提高大黄炭饮片的质量水平及其一致性。 展开更多
关键词 表里关联 大黄炭 炮制 色度 多元统计分析 HPLC 指纹图谱 关联分析 没食子酸 5-羟甲基糠醛 芦荟大黄素-8-o-β-D-葡萄糖苷 番泻苷B 大黄酸-8-o-β-D-葡萄糖苷 番泻苷A 大黄酚-8-o-β-D-葡萄糖苷 大黄素-8-o-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚-8-o-β-D-葡萄糖苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
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金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究 被引量：10
3
作者 李海波 王团结 +7 位作者 杨群 刘苓娴 马森菊 曹亮 王振中 姚新生 于洋 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5737-5747,共11页
目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15� 展开更多
关键词 金振口服液 高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器 指纹图谱 整体质量控制 没食子酸 甘草苷 芦荟大黄素-8-o-β-D-葡萄糖苷 甘草素 黄芩苷 白杨素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸 千层纸苷 汉黄芩苷 大黄酚-1-o-β-D-葡萄糖苷 大黄酚-8-o-β-D葡萄糖苷 大黄酸 甘草酸 猪去氧胆酸 胆酸 黄芩 甘草 大黄 平贝母 人工牛黄
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以OATP1B1/OATP1B3转运体为作用靶点的何首乌肝毒性成分筛选 被引量：4
4
作者 汪祺 文海若 马双成 《药物评价研究》 CAS 2022年第2期227-233,共7页
目的建立以有机阴离子转运多肽1B1(OATP1B1)和OATP1B3为作用靶点的何首乌肝毒性成分快速筛选方法。方法使用Discovery Studio 2.5软件将何首乌主要单体成分(48个)与OATP1B1/OATP1B3蛋白进行分子对接,以OATP1B1和OATP1B3主要转运底物胆... 目的建立以有机阴离子转运多肽1B1(OATP1B1)和OATP1B3为作用靶点的何首乌肝毒性成分快速筛选方法。方法使用Discovery Studio 2.5软件将何首乌主要单体成分(48个)与OATP1B1/OATP1B3蛋白进行分子对接,以OATP1B1和OATP1B3主要转运底物胆红素作为阳性对照,对目标化合物进行虚拟筛选;采用CCK-8法考察芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(AEG)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(EG)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(PG)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-βD-葡萄糖苷(TSG)处理24 h后对人源肝永生化肝细胞HepaRG的毒性强弱,并采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)技术测定4种化合物对HepaRG细胞的OATP1B1和OATP1B3 mRNA表达量的影响。结果与OATP1B1对接结果显示,polygonumnolide B3、cis-emodin-physcionbianthrones、polygonumnolide B2、大黄素甲醚-8-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷、trans-emodin-physcionbianthrones、大黄素-3-甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、polygonumnolide B4、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、EG、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、AEG、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷高于胆红素打分值的80%,可被初步认定为潜在毒性成分;与OATP1B3对接结果显示,trans-emodin-physcionbianthrones、PG、polygonumnolide A4及虎杖苷高于胆红素打分值的80%,可被初步认定为潜在毒性成分。CCK-8实验进一步证实AEG、EG及PG均具肝细胞毒性作用,半数抑制浓度分别为16.10、49.43、69.44μg·mL^(−1),与分子对接结果一致。与对照组比较,AEG、EG均可显著下调OATP1B1的mRNA表达水平(P<0.05);PG可显著下调OATP1B3的mRNA表达水平(P<0.05)。结论以OATP1B1/OATP1B3分子对接技术为切入点,可有效预测何首乌潜在肝毒性成分,实现快速高效的高通量筛选,为中药安全性评价提供新思路。 展开更多
关键词 何首乌 有机阴离子转运多肽1B1(oATP1B1) 有机阴离子转运多肽1B3(oATP1B3) 分子对接 肝毒性 安全评价 芦荟大黄素-8-o-β-D-葡萄糖苷 大黄素-8-o-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚-8-o-β-D-葡萄糖苷
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连花清瘟胶囊的化学成分研究(Ⅱ) 被引量：16
5
作者 张创峰 沈硕 +3 位作者 宋联强 任晋 孙云波 毕丹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期3222-3225,共4页
目的研究中药复方连花清瘟胶囊的化学成分。方法采用凝胶柱色谱、中低压色谱和高压制备液相色谱对连花清瘟胶囊总浸膏经大孔树脂吸附后的50%乙醇洗脱部分进行化合物的分离、纯化,并利用光谱数据进行结构鉴定。结果从复方总浸膏中分离得... 目的研究中药复方连花清瘟胶囊的化学成分。方法采用凝胶柱色谱、中低压色谱和高压制备液相色谱对连花清瘟胶囊总浸膏经大孔树脂吸附后的50%乙醇洗脱部分进行化合物的分离、纯化,并利用光谱数据进行结构鉴定。结果从复方总浸膏中分离得到8个化合物,分别鉴定为10-O-(p-hydroxycinnamoyl)-adoxosidic acid(1)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮苷(3)、matairesinol-4′-O-β-D-glucoside(4)、芹糖甘草苷(5)、epi-vogeloside(6)、vogeloside(7)、咖啡酸乙酯(8)。结论化合物1为新化合物,命名为连花萜苷A,化合物5~8首次从连花清瘟胶囊中分离得到,研究结果为连花清瘟胶囊质量控制的研究提供了物质基础。 展开更多
关键词 连花清瘟胶囊 连花萜苷A 芦荟大黄素-8-o-β-D-吡喃葡萄糖苷 芹糖甘草苷 咖啡酸乙酯
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肾康注射液中化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析 被引量：8
6
作者 刘芳 郭丝影 +2 位作者 柴士伟 瞿晶田 李宇 《现代药物与临床》 CAS 2017年第6期975-977,共3页
目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m... 目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;柱温为40.0℃;进样量为2.00μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.9k V;离子源温度120℃;脱溶剂气体温度450℃;脱溶剂气体体积流量900 L/h。结果鉴定出了肾康注射液中10个化合物,分别为没食子酸、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丹参素、原儿茶醛、苯乙醛、芦荟大黄素、毛蕊异黄酮、云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-葡萄糖苷、大黄素,并结合文献报道对其药材来源进行了归属。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对肾康注射液中化学成分进行了鉴定,为阐明肾康注射液的物质基础提供了参考。 展开更多
关键词 肾康注射液 超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪 芦荟大黄素-8-o-β-D-吡喃葡萄糖苷 云杉鞣酚-3'-o-葡萄糖苷 白藜芦醇-4'-o-葡萄糖苷
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