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中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量:18
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作者 张曦 孙衍国 +2 位作者 张峰 肖红斌 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期898-902,共5页
利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相... 利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。 展开更多
关键词 黄芪 毛蕊异黄酮-7-o-β-D-葡萄糖 素-7-o-β-D-葡萄糖 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法考察黄芪蜜炙前后4种异黄酮含量的变化 被引量:13
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作者 杨星辰 史秀峰 杨费莉 《中南药学》 CAS 2012年第2期89-92,共4页
目的通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法。方法色谱柱为kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251nm,柱温:40℃,流速:1.0mL.min-1,进样量:10μL... 目的通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法。方法色谱柱为kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251nm,柱温:40℃,流速:1.0mL.min-1,进样量:10μL。结果毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)在6.3~630mg.L-1、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)在4~400mg.L-1、毛蕊异黄酮(Ⅲ)在4.5~450mg.L-1、芒柄花素(Ⅳ)在5~500mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 5、0.999 6、0.999 7。4种成分的加样回收率均>96%,RSD均<3%。结论该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪和炙黄芪药材中4种主要异黄酮类成分的含量测定,为提高黄芪、炙黄芪质量标准提供借鉴。 展开更多
关键词 黄芪 炙黄芪 高效液相色谱法 异黄酮 毛蕊异黄酮-7-o-β-D-葡萄糖 素-7-o-β-D-葡萄糖 毛蕊异黄酮
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补阳还五汤吸收入脑及入血成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析 被引量:12
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作者 沈晓 郑华珠 +4 位作者 孟英姣 闫向丽 王圣鑫 余爱明 王利胜 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期8-13,共6页
目的:对大鼠灌胃补阳还五汤提取物后的吸收入脑及入血成分进行分析,为该复方的临床应用提供参考。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对正常大鼠脑组织、血浆和脑缺血再灌注大鼠脑组织、血浆进行分析,色谱条件为流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液梯度... 目的:对大鼠灌胃补阳还五汤提取物后的吸收入脑及入血成分进行分析,为该复方的临床应用提供参考。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对正常大鼠脑组织、血浆和脑缺血再灌注大鼠脑组织、血浆进行分析,色谱条件为流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0. 3 mL·min^-1,进样量3μL;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z50~1 000。根据保留时间、精确相对分子质量、一级和二级质谱数据等鉴定补阳五汤中的原型成分。结果:补阳还五汤提取物给药后,发现5个化合物能透过血脑屏障进入正常脑组织,鉴定为毛蕊异黄酮苷、芍药内酯苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基、红花黄色素C和黄芪甲苷;2个化合物能透过血脑屏障进入造模脑组织,鉴定为毛蕊异黄酮苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基;7个化合物进入正常血浆中,经鉴定为毛蕊异黄酮苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A等;3个化合物进入造模血浆中,鉴定为毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基,6″-O-乙酰基-(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基。结论:补阳还五汤在正常与脑缺血损伤大鼠中的药效物质基础不尽相同,可为该复方的作用机制研究奠定基础。 展开更多
关键词 补阳还五汤 毛蕊异黄酮 芍药内酯 脑匀浆 素-7-o-β-D-葡萄糖-6″-o-乙酰基 血浆 原型成分
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