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生物标记物色谱-质谱-质谱分析及地质应用研究 被引量:8
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作者 韩霞 吴拓 +1 位作者 黄毅 王刚 《特种油气藏》 CAS CSCD 2002年第2期64-68,共5页
通过实验研究建立了生物标记物色谱 质谱 质谱 (GC MS MS)分析方法。通过GC MS MS与GC MS对比分析可知 ,GC MS MS在鉴定极微量生标组分、分离复杂组分及对复杂和未知组分更准确定性、定量方面独具优势。对辽河、塔里木盆地岩石及原油... 通过实验研究建立了生物标记物色谱 质谱 质谱 (GC MS MS)分析方法。通过GC MS MS与GC MS对比分析可知 ,GC MS MS在鉴定极微量生标组分、分离复杂组分及对复杂和未知组分更准确定性、定量方面独具优势。对辽河、塔里木盆地岩石及原油饱和烃样品进行GC MS MS分析 ,对几个系列生物标记物结构进行鉴定。鉴定出了具有时代意义的生标组分 :时代意义三环二萜、四环二萜、双杜松烷、五环三萜等多个系列 ;甲藻甾烷、甲基甾烷系列、C2 6降胆甾烷系列 ,以及高碳数五环萜、六环萜等多个系列生物标记物。 展开更多
关键词 生物标记物 色谱-质谱-质谱 烃源岩 辽河盆地 塔里木盆地 油源 油气成藏
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色谱-质谱-质谱分析方法在生物标记物研究中的应用 被引量:5
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作者 宋桂侠 李振广 +1 位作者 孙国荣 于佰林 《大庆石油地质与开发》 CAS CSCD 2004年第2期25-27,共3页
介绍了色谱-质谱-质谱分析方法及其在生物标记化合物研究中的应用,通过对比可以看到色谱-质谱-质谱在检测痕量生物标记化合物、分析复杂甾、萜类化合物定性、定量方面具有独特优势。色谱-质谱-质谱由于是两级质谱串联比色谱-质谱增加了... 介绍了色谱-质谱-质谱分析方法及其在生物标记化合物研究中的应用,通过对比可以看到色谱-质谱-质谱在检测痕量生物标记化合物、分析复杂甾、萜类化合物定性、定量方面具有独特优势。色谱-质谱-质谱由于是两级质谱串联比色谱-质谱增加了选择性,有了更强的分离能力,提高了对复杂混合物如甾、萜类化合物定性和定量的可靠性。色谱-质谱-质谱可以检测到通常色谱-质谱检测不到的含量低,又被C_(27)甾烷掩盖的具有应用价值的C_(26)甾烷和轻质油中痕量生物标记化合物。 展开更多
关键词 色谱-质谱-质谱 分析方法 生物标记物 应用
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福多司坦胶囊和片剂人体生物等效性评价 被引量:2
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作者 李见春 胡齐胜 +1 位作者 高署 郑青山 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1222-1224,共3页
目的:建立人血清中福多司坦浓度的色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法,评价两种制剂的生物等效性。方法:血清样品甲醇沉淀,LC-MS/MS内标法分析,检测离子为m/z180.0→163.0(福多司坦加氢离子)、m/z152.1→110.1(内标对乙酰氨基酚加氢离子)... 目的:建立人血清中福多司坦浓度的色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法,评价两种制剂的生物等效性。方法:血清样品甲醇沉淀,LC-MS/MS内标法分析,检测离子为m/z180.0→163.0(福多司坦加氢离子)、m/z152.1→110.1(内标对乙酰氨基酚加氢离子)。24名健康志愿者交叉口服试验制剂福多司坦胶囊和参比制剂福多司坦片剂各400mg,血药浓度-时间数据经DAS2.0统计软件处理,计算主要药动学参数,并对两种制剂进行生物等效性评价。结果:福多司坦的线性范围为0.156~20mg.L-1,福多司坦胶囊与片剂的主要药动学参数分别为t1/2(3.0±0.6)h和(3.3±0.6)h、Cmax(10.2±5.0)mg.L-1和(9.6±4.4)mg.L-1、tmax(0.6±0.3)h和(0.6±0.3)h、AUC0-16h(25.9±10.8)mg.L-1.h和(27.2±12.6)mg.L-1.h。结论:本试验所选用方法,操作方便、灵敏度高、专属性强;统计学分析结果显示,两种制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 福多司坦 色谱-质谱/质谱 生物等效性
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中华人民共和国农业行业标准 NY/T1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱一质谱一质谱联用法
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《农业质量标准》 2009年第1期40-42,共3页
NY/T1453-2007《蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。
关键词 中华人民共和国 农业行业标准 色谱-质谱-质谱 农药残留测定 农业部 联用法 多菌灵 蔬菜
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高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素 被引量:79
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作者 李帮锐 冯家力 +3 位作者 潘振球 王一红 李欣 丁力 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第4期579-580,585,共3页
目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分... 目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监测方式(SRM)定性和定量。结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,回收率98.2%~101.6%,RSD0.3%~1.2%,相关系数0.9991~0.9999,检出限0.4~13μg/L。结论:该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 人工合成色素 饮料
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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 被引量:40
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作者 刘玉春 徐维海 +3 位作者 余莉莉 李向东 张干 邹世春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物... 应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N〉10)。加标纯水和实际水样的回收率在71%-111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%-8.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 河水 红霉素 脱水红霉素 罗红霉素
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LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量 被引量:29
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作者 林峰 林海丹 +1 位作者 吴映璇 王芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期43-47,共5页
应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物... 应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱 氟喹诺酮 烤鳗
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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 被引量:28
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作者 谢文 丁慧瑛 +2 位作者 奚君阳 钱艳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期404-407,共4页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0.002—0.05mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20ug/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200ug/kg)下的加标回收率为73.0%~90.2%,相对标准偏差为5.6%~10.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 大环内酯类抗生素残留 蜂王浆
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中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现 被引量:31
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作者 高青 张喆 +3 位作者 郭洪祝 戴红 车宝泉 王志斌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇... 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测。结果在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构。结论该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 西地那非 伐地那非 他达拉非 红地那非 羟基红地那非 氨基他达拉非PDE5抑制剂
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UPL/CM/SMS法检测补肾壮阳类中成药中非法添加枸橼酸西地那非的定性定量研究 被引量:27
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作者 张翠英 李振国 +1 位作者 徐金铃 蔡少青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第10期1741-1742,1812,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测到掺有枸橼酸西地那非。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱-质谱联用法 枸橼酸西地那非 定性分析 定量测定 多反应监测
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多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定 被引量:24
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作者 张景明 胡冠九 +1 位作者 周春宏 穆肃 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期5-8,共4页
采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。
关键词 多氯联苯 气相色谱/质谱/质谱 地表水
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平 被引量:25
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作者 陈笑艳 栾燕 +1 位作者 钟大放 杜宗敏 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期51-54,共4页
目的 建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法 血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (75∶35∶1)为流动相 ,采用ZorbaxC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极串联质谱 ,以选择离子反应监测(SRM )方式进行检测。用... 目的 建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法 血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (75∶35∶1)为流动相 ,采用ZorbaxC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极串联质谱 ,以选择离子反应监测(SRM )方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 2 38(氨氯地平 )和m/z 116 (内标 4′ 羟基普罗帕酮 )。结果 线性范围为 0 4- 16 0ng·mL-1,最低定量浓度为 0 4ng·mL-1,每个样品测试时间仅 3 7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中 ,应用此法可在两周内测试 15 0 0多个血浆样品。结论 该法灵敏度高 ,操作简便 ,快速、准确 ,适用于临床药物动力学研究。 展开更多
关键词 氨氯地平 液相色谱-质谱-质谱联用法 血药浓度
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搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂 被引量:24
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作者 陈琦 凌云 +3 位作者 张峰 黄峻榕 储晓刚 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1156-1160,共5页
建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通... 建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯)。苯甲酸、山梨酸在40~400mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4~40mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4~4mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62~6.67mg/L。方法的回收率为84.0%~125.0%;精确度为3.0%~18.1%。本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂。 展开更多
关键词 防腐剂 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-质谱/质谱
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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留 被引量:22
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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 陈笑梅 奚君阳 钱艳 王峰 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期535-542,共8页
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通... 建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg。总体回收率为32.6%~114%,相对标准偏差为1.3%~28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱 多类药物残留 蜂蜜
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气相色谱-质谱/质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物 被引量:20
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作者 凌云 王菡 +1 位作者 雍炜 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期78-81,共4页
建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物—3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法。蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃... 建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物—3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法。蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化。采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定。采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1μg/kg,加标回收率为75.57%~106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%~17.58%。采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为69.11%~108.43%,RSD为5.20%~19.42%。在2~100μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好(r>0.99)。该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/质谱 毒死蜱 代谢物 蔬菜
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中药复方“清开灵”注射液中胆酸类物质的液相色谱/质谱/质谱分析 被引量:14
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作者 刘国文 刘密新 +2 位作者 吴筑平 杨成对 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期621-624,共4页
采用液相色谱/质谱/质谱法,通过保留时间、分子量和二级质谱的信息对复方“清开灵”注射液中的胆酸、去氧胆酸和鹅去氧腿酸进行了定性;建立了内标法对复方中相对含量较大的胆酸的定量分析方法;结果表明胆酸在875 ng/L-1... 采用液相色谱/质谱/质谱法,通过保留时间、分子量和二级质谱的信息对复方“清开灵”注射液中的胆酸、去氧胆酸和鹅去氧腿酸进行了定性;建立了内标法对复方中相对含量较大的胆酸的定量分析方法;结果表明胆酸在875 ng/L-140μg/L范围内线性良好,线性相关系数R2=0.9999;RSD=2.4%。该方法样品处理简单,选择性好,灵敏度高。对中药的质量控制具有重要的意义。 展开更多
关键词 胆酸 去氧胆酸 鹅去氧胆酸 中药 液相色谱-质谱/质谱分析 清开灵注射液 定量分析
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丹皮药材的高效液相色谱-质谱/质谱研究 被引量:15
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作者 梁琼麟 温华珍 +2 位作者 王玉莉 罗国安 王义明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1555-1559,共5页
采用高效液相色谱-质谱/质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明:所建立的丹皮指纹图... 采用高效液相色谱-质谱/质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明:所建立的丹皮指纹图谱信息量丰富,对丹皮药材的化学表征及质量评价有重要的参考价值。 展开更多
关键词 丹皮 高效液相色谱-质谱/质谱 指纹图谱 高效液相色谱-质谱 药材 指纹峰 主要成分 保留时间 联用技术 结构信息
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搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃 被引量:19
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作者 李晓敏 张庆华 +2 位作者 王璞 李英明 江桂斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1641-1646,共6页
利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子同相吸附一热脱附一气相色谱/质谱顺谱联用法(SBSETD—GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管... 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子同相吸附一热脱附一气相色谱/质谱顺谱联用法(SBSETD—GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内,在多反应监测模式(MRM)下,对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数(脱附温度300℃,冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6min)等条件进行了优化,并建立标准曲线;以12种氘代同位素PAHs为内标,建立了多窗口下16种美同环保署优先检测多环芳烃的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之间,检出限为0.0200.054ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4.24~5.32ng和172~200ng。 展开更多
关键词 搅拌子吸附提取 热脱附 气相色谱/质谱/质谱 多环芳烃
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盐酸氨基葡萄糖片的相对生物利用度及其生物等效性评价 被引量:18
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作者 冷艳霞 孙璐 +1 位作者 邸欣 孙毓庆 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期6-9,37,共5页
目的研究盐酸氨基葡萄糖片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度。方法采用液相色谱质谱质谱联用法测定了18名健康男性受试者口服盐酸氨基葡萄糖片和盐酸氨基葡萄糖胶囊后不同时间血浆中氨基葡萄糖的质量浓度,并求出主要药物动力... 目的研究盐酸氨基葡萄糖片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度。方法采用液相色谱质谱质谱联用法测定了18名健康男性受试者口服盐酸氨基葡萄糖片和盐酸氨基葡萄糖胶囊后不同时间血浆中氨基葡萄糖的质量浓度,并求出主要药物动力学参数。结果血浆中氨基葡萄糖的tmax分别为(3.1±0.7)和(2.9±0.8)h,ρmax分别为(636.5±310.1)和(666.0±371.3)μg.L-1,t1/2分别为(0.9±0.2)和(1.1±0.4)h,AUC0-12分别为(1 896±809.7)和(1 967±858.2)μg.h.L-1。氨基葡萄糖的相对生物利用度为(96.8±9.7)%。结论根据双单侧检验表明两种制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 氨基葡萄糖 相对生物利用度 生物等效性 液相色谱-质谱-质谱联用法
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两种测定原油中金刚烷类化合物方法的对比研究 被引量:17
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作者 梁前勇 熊永强 +1 位作者 房忱琛 李芸 《地球化学》 CAS CSCD 2012年第5期433-441,共9页
金刚烷类化合物在原油及烃源岩中被广泛检出。由于其较好的热稳定性和抗生物降解能力,金刚烷参数通常被用作高成熟原油及烃源岩的成熟度评价指标。传统的分析方法主要是采用气相色谱/质谱(GC-MS)方法测定金刚烷类化合物。本研究发现在... 金刚烷类化合物在原油及烃源岩中被广泛检出。由于其较好的热稳定性和抗生物降解能力,金刚烷参数通常被用作高成熟原油及烃源岩的成熟度评价指标。传统的分析方法主要是采用气相色谱/质谱(GC-MS)方法测定金刚烷类化合物。本研究发现在测定较低含量的金刚烷类化合物的原油样品时,一些金刚烷类化合物的GC-MS谱图与相应的金刚烷类化合物的标样存在很大的差别,明显存在其他物质共溢出的干扰。另外,由于不同金刚烷化合物的相对响应因子差别明显,使得传统的定量方法(假定不同金刚烷化合物具有相同的相对响应因子)存在较大的误差。气相色谱/质谱/质谱具有较高的选择性,因而在金刚烷类化合物的定量分析中具有较高的灵敏度和准确度。通过对金刚烷类化合物标准样品以及塔里木盆地的两个原油样品的GC-MS-MS与GC-MS对比研究发现,GC-MS-MS方法能排除基质对金刚烷类化合物的干扰,能够得到更准确的金刚烷指标;且其简单的样品前处理程序对样品产生的影响较小,是一种较好的检测原油或烃源岩中金刚烷类化合物的定量方法。 展开更多
关键词 原油 金刚烷类化合物 气相色谱-质谱-质谱 气相色谱-质谱 对比研究
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