通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子(Fe3O4@MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE-HPLC–FLD)测定河水中环境类雌激素双酚A(BPA)的方法。利用...通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子(Fe3O4@MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE-HPLC–FLD)测定河水中环境类雌激素双酚A(BPA)的方法。利用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对Fe3O4@MIPs进行了表征,研究了溶液pH、磁性亚微米粒子用量、洗脱溶剂和体积等因素对分析的影响。结果表明,在以Waters C18柱为分析柱,流动相为甲醇溶液,激发波长275nm和发射波长305nm为条件时,测定双酚A在0.1～20 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.9993)。回收率为95.6%～108.4%,方法检出限为0.05 ng/mL。该方法能用于环境中痕量双酚A的快速测定。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。
