邻羟基苯甲酸分子印迹聚合物对于异构体的识别及色谱行为研究 被引量：21

1

作者 董襄朝 孙慧 +2 位作者 吕宪禹 韩建仿 韩冰 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2035-2042,共8页

采用分子印迹技术 ,以邻羟基苯甲酸 (水杨酸 )为模板分子 ,α 甲基丙烯酸为功能单体 ,采用不同的交联剂和致孔剂 ,合成了用于分离羟基苯甲酸异构体的印迹聚合物 ,并以高效液相色谱及平衡吸附的方法对聚合物进行了评价 .实验结果表明 ,... 采用分子印迹技术 ,以邻羟基苯甲酸 (水杨酸 )为模板分子 ,α 甲基丙烯酸为功能单体 ,采用不同的交联剂和致孔剂 ,合成了用于分离羟基苯甲酸异构体的印迹聚合物 ,并以高效液相色谱及平衡吸附的方法对聚合物进行了评价 .实验结果表明 ,以氢键为主要结合作用力的水杨酸印迹聚合物具有特定的空间识别位点 ,在弱极性溶剂中对模板分子有较强的选择性 ,可以对官能团位置异构体进行很好地分离 .研究了以氢键为主要作用力所形成的分子印迹聚合物在色谱分离中的应用 ,并讨论了流动相对分离的影响及印迹聚合物和客体分子的作用机制 . 展开更多

关键词 邻羟基苯甲酸 色谱行为 分子印迹聚合物 水杨酸 对羟基苯甲酸 异构体 高效液相色谱 分子识别 分离 分析

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8种黄酮类成分的LC-MS/MS分析 被引量：17

2

作者 林志燕 杨荣富 唐跃年 《中国药师》 CAS 2014年第8期1292-1297,共6页

目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个... 目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个黄酮类化合物的色谱、质谱特性。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为35℃,质谱离子源采用电喷雾离子源(ESI)。结果:8个黄酮化合物在色谱柱上的色谱保留行为与取代羟基及苷化的数目具有相关性,在质谱中野黄芩苷、射干苷、金丝桃苷在负离子模式下具有较好的响应,而黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、次野鸢尾黄素、芦丁在正离子模式下具有较好的响应。苷元的裂解以RDA裂解为主。结论:该8个黄酮化合物的色谱和质谱行为对于未知结构的黄酮化合物的结构解析具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱 黄酮类化合物 色谱行为 质谱行为

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木糖与阿拉伯糖以及相应糖醇的色谱分离和色谱行为 被引量：6

3

作者 张锁秦 马秀俐 +6 位作者 罗旭阳 李军 卢士香 李耀先 刘在群 刘磊 孙允秀 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期100-102,共3页

采用 SM-1 9阳离子交换树脂 ,通过优化色谱分离条件 ,实现木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的有效分离 .通过半经验 AM1方法研究木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的分子结构 ,并在此基础上对各化合物的色谱行为进行理论解释 .

关键词 木糖 阿拉伯糖 木糖醇 阿拉伯糖醇 色谱分离 色谱行为 甜味剂

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半边旗二萜类化合物的液质联用图谱鉴定 被引量：7

4

作者 邓亦峰 梁念慈 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期278-280,共3页

用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、... 用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、4.6 mm×150mm,流动相为30%CH3CN-70%2mmol/L NH4AC、流速1.0 ml/min,进样5 μl;质谱分析条件:APCI负离子源,质谱扫描范围m/z 50～700,扫描间隔1s.以对照品为参比,鉴定出贝壳杉烷系二萜类化合物4F、5F和6F的色谱峰;根据色谱行为和质谱行为,推测出6F的16位饱和态化合物以及4F和5F的甙.对不同地区和采集时间的半边旗LC-MS指纹图谱中的主要色谱峰进行比较分析得出,广州市郊和湛江地区以及在11～12月采集的半边旗中5F含量较高.本法简便、快速,可为半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和新药资源的开发提供参考. 展开更多

关键词 二萜类化合物 半边旗 液-质联用 大气压化学电离 高效液相色谱一 LC-MS 采集时间 不同地区 分析条件 抗癌化合物 色谱峰 方法建立 质谱联用 保留时间 质谱鉴定 对比分析 APCI 扫描范围 贝壳杉烷 色谱行为 比较分析 指纹图谱

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部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为研究 被引量：4

5

作者 李小戈 何金兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期156-158,共3页

详细探讨了十二烷基硫酸钠浓度、硼砂浓度、溶液PH值、电泳电压对部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为的影响，在优化条件下，4min内完成5种水溶性维生素的分离。

关键词 水溶性维生素 维生素 色谱行为 分离 MECC

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血中乙醇及其代谢物乙醛、乙酸的顶空气相色谱法测定 被引量：7

6

作者 吴何坚 沈敏 +1 位作者 沈彦 黄仲杰 《法医学杂志》 CAS CSCD 1993年第4期151-153,共3页

本文用顶空气相色谱法,在 Porapak S 柱上测定人血中乙醇及其代谢物乙醛、乙酸。全血中乙酸在酸性条件下直接加入甲醇酯化成乙酸甲酯,改善了乙酸的挥发性和色谱行为。方法快速,简便,准确。应用本法测定两例正常人饮酒后血中乙醇、乙醛... 本文用顶空气相色谱法,在 Porapak S 柱上测定人血中乙醇及其代谢物乙醛、乙酸。全血中乙酸在酸性条件下直接加入甲醇酯化成乙酸甲酯,改善了乙酸的挥发性和色谱行为。方法快速,简便,准确。应用本法测定两例正常人饮酒后血中乙醇、乙醛、乙酸浓度,结果表明血液乙醇浓度在酒后90分钟最高,而血液乙醛、乙酸浓度高峰则与人的乙醇代谢能力有关。 展开更多

关键词 血中乙醇 气相色谱法测定 代谢物 乙醛 顶空气相色谱法 乙酸甲酯 酸性条件 色谱行为 乙醇浓度 乙醇代谢 酸浓度 挥发性 饮酒后 正常人 血液

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离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离莨菪类生物碱 被引量：7

7

作者 方海红 朱益雷 +3 位作者 魏惠珍 金浩鑫 殷文静 饶毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期614-617,共4页

建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓... 建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓冲盐体系等因素对莨菪类生物碱色谱行为的影响。结果显示,当离子液体作为流动相添加剂时,可明显改善此类生物碱的分离效果,减少色谱峰的拖尾,提高分离效率。研究显示,Omin PF6浓度与容量因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),且保留过程以竞争吸附为主。 展开更多

关键词 离子液体 高效液相色谱法 莨菪类生物碱 色谱行为 保留机理

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微乳色谱应用研究进展 被引量：4

8

作者 陈培栋 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2007年第34期2706-2707,共2页

关键词 微乳色谱 微乳电动色谱 助乳化剂 毛细管电泳 各向同性 色谱行为 液相色谱 薄层色谱

原文传递

P_(350)萃取色谱分离测定痕量Ga、In和Tl 被引量：6

9

作者 钱程 《岩矿测试》 CAS 1987年第4期263-266,I0004,共5页

本文以动态法为基础研究了H_(2)SO_(4)-NaBr体系P_(350)萃取色谱分离Ga-In和Tl的色谱行为,并探索了影响分离的各种因素。首次提出P_(350)萃取色谱连续分离Ga、In和Tl的新途径。拟定了岩石、矿物中痕量Ga、In和Tl全差示吸光度法检测条件。

关键词 萃取色谱 色谱行为 连续分离 吸光度法 检测条件 痕量

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离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离吲哚类生物碱 被引量：4

10

作者 张媛媛 胡燕珍 +2 位作者 田莹莹 陈乐 李雪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2028-2033,共6页

目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐(C4minCl)为高效液相色谱流动相添加剂分离吲哚类生物碱的方法,探讨离子液体作用机理和分离效能。方法:利用离子液体作流动相添加剂,采用高效液相色谱法分离吲哚类生物碱,根据溶质计量置换... 目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐(C4minCl)为高效液相色谱流动相添加剂分离吲哚类生物碱的方法,探讨离子液体作用机理和分离效能。方法:利用离子液体作流动相添加剂,采用高效液相色谱法分离吲哚类生物碱,根据溶质计量置换保留模型(SDM-R)考察检测波长、有机相种类、传统添加剂、离子液体种类、烷基链长度、浓度和pH等因素对吲哚类生物碱保留因子、分离效果、对称性的影响,通过色谱参数研究保留过程和保留机制。结果:当离子液体作为流动相添加剂时,可明显改善此类生物碱的分离效果,缩短分析时间,减少色谱峰的拖尾,提高分离效能,当离子液体达到一定浓度时,其浓度与组分的保留值符合SDM-R的线性关系。结论:C4minCl的浓度与组分保留因子的变化符合SDM-R,且保留过程以竞争吸附为主。 展开更多

关键词 离子液体 高效液相色谱法 吲哚类生物碱 溶质计量置换保留模型 色谱行为 保留机制

原文传递

气相色谱-质谱法测定苯中痕量噻吩 被引量：3

11

作者 常银川 王亮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期545-546,共2页

苯是生产染料、塑料、合成纤维、合成橡胶、合成树脂和农药等的重要原料,苯中的噻吩在下游产品生产过程中不但对催化剂有毒害作用,也会影响下游产品的收率及质量,因此,必须严格控制苯中噻吩的含量,噻吩的指标值不大于1mg·kg-1,有... 苯是生产染料、塑料、合成纤维、合成橡胶、合成树脂和农药等的重要原料,苯中的噻吩在下游产品生产过程中不但对催化剂有毒害作用,也会影响下游产品的收率及质量,因此,必须严格控制苯中噻吩的含量,噻吩的指标值不大于1mg·kg-1,有时甚至不大于0.1mg·kg-1,常见的气相色谱法配氢火焰离子化检测器无法满足测试要求。目前,苯中噻吩的测定方法主要有ASTM D4735、 展开更多

关键词 产品生产过程 火焰光度检测器 气相色谱法 质谱检测器 分光光度法 检测器温度 电离能量 色谱行为 精密度试验 毛细管色谱柱

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毒鼠强的毛细管柱色谱分析条件研究 被引量：2

12

作者 董仕林 白怡平 胡家英 《安徽预防医学杂志》 2002年第3期149-151,共3页

目的　研究毒鼠强在三种 (极性、中等极性、非极性 )毛细管柱中的色谱行为 ,探索用三种毛细管柱在恒温和程序升温条件下测定毒鼠强的最佳条件。方法　火焰光度 -气相色谱法 (FPD -GC)。结果　在最佳条件下用三种毛细管柱测定毒鼠强标准... 目的　研究毒鼠强在三种 (极性、中等极性、非极性 )毛细管柱中的色谱行为 ,探索用三种毛细管柱在恒温和程序升温条件下测定毒鼠强的最佳条件。方法　火焰光度 -气相色谱法 (FPD -GC)。结果　在最佳条件下用三种毛细管柱测定毒鼠强标准品最低灵敏度分别达 6、10、12ng。 展开更多

关键词 色谱分析 毒鼠强 毛细管柱 色谱行为 火焰光度-气相色谱法

原文传递

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量 被引量：4

13

作者 钟长鸣 刘绪平 +1 位作者 龚玮 王庆全 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期648-649,659,共3页

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关... 目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。 展开更多

关键词 头孢羟氨苄 有关物质 色谱行为

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抗稻瘟病菌活性木荷皂甙类似物的分离条件及其分离 被引量：4

14

作者 彭玉萌 霍光华 +3 位作者 韩启灿 詹五根 叶亚健 王纯荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期59-64,共6页

新型木荷各皂甙极性相似,结构相近,给分离带来了极大困难,制约了抗稻瘟病菌活性木荷皂甙先导物的确立。运用单因素(色谱柱填料、流速、流动相配比)探索其色谱行为,综合塔板理论、速率理论及线性放大原理推导,以及菌丝生长速率法测定活性... 新型木荷各皂甙极性相似,结构相近,给分离带来了极大困难,制约了抗稻瘟病菌活性木荷皂甙先导物的确立。运用单因素(色谱柱填料、流速、流动相配比)探索其色谱行为,综合塔板理论、速率理论及线性放大原理推导,以及菌丝生长速率法测定活性,确定了木荷皂甙的色谱分析条件为:Hypersil BDS C18色谱柱,流速0.8 mL/min,特定的梯度洗脱程序,获得了较为满意的色谱分析图谱,推导出木荷皂甙的速率理论半经验公式为H=!23.5195×10!3+0.1155×10!1/u+14.9675×10!3u,应用到半制备HPLC,成功分离出7个木荷皂甙单体,其中2种具有强抗稻瘟病菌活性,其EC50/EC90分别为5.9123/21.6912,5.2064/16.9781。 展开更多

关键词 木荷皂甙 色谱行为 分离 抗稻瘟病菌活性

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青枯菌野生型菌株和无毒突变株细胞表面的吸附特性(英文) 被引量：4

15

作者 林娟 高珍娜 +1 位作者 刘树滔 饶平凡 《应用与环境生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期499-503,共5页

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器（HPLC/MALLS）研究青枯菌野生型菌株79#和无毒突变菌株RS52’对强阴离子交换树脂（SuperQ-650C）的吸附特性.结果显示,这2个菌株在色谱行为和吸附特性方面差异显著.静态吸附试验结果也表明,... 应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器（HPLC/MALLS）研究青枯菌野生型菌株79#和无毒突变菌株RS52’对强阴离子交换树脂（SuperQ-650C）的吸附特性.结果显示,这2个菌株在色谱行为和吸附特性方面差异显著.静态吸附试验结果也表明,在相同条件下,79#菌株的吸附速率和吸附量与RS52’菌株不同,79#菌株在60min达到吸附平衡,最大吸附量为1.09×109cfu/g（干树脂）;RS52’菌株在120min达到吸附平衡,最大吸附量为2.10×10~9cfu/g（干树脂）.进一步采用Langmuir和Freundlich吸附等温线方程比较79#菌株和RS52’菌株与树脂之间的吸附能力,研究结果与静态吸附试验结果以及高效离子交换色谱的分析结果相一致,RS52’菌株与树脂之间显示出更强的吸附力;此外,用Freundlich方程拟合的效果优于Langmuir方程,拟合的曲线与实验数据更吻合. 展开更多

关键词 青枯菌 野生型 无毒突变株 吸附特性 色谱行为

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甜菜红色素的色谱行为及其波谱表征 被引量：2

16

作者 霍光华 杨树林 Hirotoshi Tamura 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2007年第5期139-144,共6页

目的:分离与分析甜菜红色素成分。方法:通过HPLC法探讨甜菜红色素在不同洗脱液(乙腈-甲酸、乙腈-乙酸)浓度、不同柱温下ODS柱上的色谱行为;通过LC-ESI-MS和UV光谱鉴定甜菜红色素成分。结果:推导出甜菜主要红色素成分间分辨率与酸浓度、... 目的:分离与分析甜菜红色素成分。方法:通过HPLC法探讨甜菜红色素在不同洗脱液(乙腈-甲酸、乙腈-乙酸)浓度、不同柱温下ODS柱上的色谱行为;通过LC-ESI-MS和UV光谱鉴定甜菜红色素成分。结果:推导出甜菜主要红色素成分间分辨率与酸浓度、乙腈浓度、柱温间的相互关系方程为YRe=6.3931-0.3868Xc-0.2155Xac-0.0384Xt(乙酸)和YRe=5.0501-0.0249Xc-0.1444Xac-0.0236Xt(甲酸);获得了甜菜红色素主要单组分制备物,其主成分为甜菜苷和异甜菜苷,此外,还鉴定出17-脱羧-新甜菜苷等组分。结论:色谱分离关系方程和主成分表征对甜菜红色素具有质控意义。 展开更多

关键词 甜菜红色素 色谱行为 波谱表征

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表阿霉素及其相关物质在反相离子对色谱中的色谱行为 被引量：3

17

作者 刘文霞 朱益雷 +5 位作者 魏惠珍 吕尚 吴柳瑾 罗小妹 饶毅 方海红 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期391-394,共4页

以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为。分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响。结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力... 以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为。分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响。结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力及分离效果优于甲醇,保留时间随乙腈比例增大而减小;随着离子对试剂十二烷基硫酸钠浓度增加,杂质阿霉素酮及柔红霉酮几乎无影响,其他5种物质保留时间增加。同时,表阿霉素及其杂质的保留行为受流动相pH值影响较大,当pH不高于4时可获得较好的分离效果。通过对表阿霉素及其相关物质反相离子对模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,研究结果将有助于该类化合物液相色谱分离方法的发展。 展开更多

关键词 表阿霉素 离子对色谱 色谱行为

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高效离子交换色谱法分离稀土元素及镥、镱、铥的测定 被引量：2

18

作者 范必威 刘满仓 胡之德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1982年第2期195-204,共10页

本文使用国产SY-202高速离子交换色谱仪(库仑检测器)以及国产YSGSO_(3)Na型阳离子交换树脂,用自行装配的梯度装置,以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱液,提出浓度和pH并行变化的梯度形式,快速分离了十三个稀土元素;并讨论了该种梯度形式的... 本文使用国产SY-202高速离子交换色谱仪(库仑检测器)以及国产YSGSO_(3)Na型阳离子交换树脂,用自行装配的梯度装置,以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱液,提出浓度和pH并行变化的梯度形式,快速分离了十三个稀土元素;并讨论了该种梯度形式的特点及各种定量关系;研究了稀土元素的色谱行为与其结构之间的关系及效应;考察了库仑检测器电解效率的变化原因及规律,并定量测定了镥、镱及铥。 展开更多

关键词 离子交换色谱仪 高效离子交换色谱法 稀土元素 色谱行为 异丁酸 洗脱液 快速分离 镥

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苏丹-1在反相高效液相色谱中的保留行为研究 被引量：2

19

作者 杨建荣 陶志华 曹建明 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期499-500,共2页

关键词 反相高效液相色谱 苏丹 行为研究 C18柱 2-萘酚 食品生产 生产过程 色谱行为 结果报告 流动相

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5-二甲氨基-1,2,3-三硫环己烷草酸盐的薄层色谱分析 被引量：1

20

作者 龙韫先 叶春芝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1983年第6期722-726,共5页

本文用薄层色谱法以丙酮:甲醇:水:氯仿=12:3:3:5为展开剂对以盐形式存在的■化合物进行了分析,并研究了 它的色谱行为的特殊性。通过Rf值对照法、薄层-红外光谱法对待测组分进行了鉴定。建立了双波长薄层色谱扫描碘显色外标单点校正定量... 本文用薄层色谱法以丙酮:甲醇:水:氯仿=12:3:3:5为展开剂对以盐形式存在的■化合物进行了分析,并研究了 它的色谱行为的特殊性。通过Rf值对照法、薄层-红外光谱法对待测组分进行了鉴定。建立了双波长薄层色谱扫描碘显色外标单点校正定量法,并对不同定量方法进行了比较。测量结果相对误差和相对偏差均为±2%。 展开更多

关键词 对照法 薄层色谱法 薄层色谱分析 薄层色谱扫描 二甲氨基 色谱行为 草酸盐 定量法

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