中药材多种农药残留测定的研究进展

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作者 杨赛男 戴斌 +2 位作者 宛玉祥 全海燕 吕圆 《中医学》 2023年第6期1292-1297,共6页

为进一步提升中药材使用安全性,切实保障中药材生产质量,需加强农药多残留的精准测定,依靠测定结果实施针对性农药去除工作。本文立足中药材多种农药残留来源,简要分析了常见残留农药类型,归纳色谱–串联质谱法、直接光谱测定法、毛细... 为进一步提升中药材使用安全性,切实保障中药材生产质量,需加强农药多残留的精准测定,依靠测定结果实施针对性农药去除工作。本文立足中药材多种农药残留来源,简要分析了常见残留农药类型,归纳色谱–串联质谱法、直接光谱测定法、毛细管电泳测定应用要点,以期在丰富的技术手段辅助下获得中药材中多种农药的可靠数据,助力消除农药污染风险。 展开更多

关键词 中药材 农药残留 有机氯 色谱–串联质谱法 预处理

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QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中57种农药残留量 被引量：19

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作者 张嘉楠 曹秀梅 王爱卿 《化学分析计量》 CAS 2018年第4期60-65,共6页

建立同时测定果蔬中57种农药的QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱的分析方法。样品以乙腈提取,经氯化钠盐析分层,上清液经PSA、石墨炭黑(GCB)、C_(18)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯... 建立同时测定果蔬中57种农药的QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱的分析方法。样品以乙腈提取,经氯化钠盐析分层,上清液经PSA、石墨炭黑(GCB)、C_(18)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,外标法定量。57种农药的质量浓度在2～50μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)大于0.99,方法的定量下限为0.010mg/kg,在0.020,0.050,0.10 mg/kg的加标水平下,平均回收率在74%～104%之间,测定结果的相对标准偏差小于11%(n=6)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于大批量果蔬样品中农药多残留的快速分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 农药多残留 水果 蔬菜 超高效液相色谱–串联质谱法 溶剂效应

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固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量 被引量：16

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作者 颜鸿飞 王美玲 +2 位作者 陈练 吕小园 戴洁芸 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期62-66,共5页

建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.5... 建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,相关系数r^2大于0.998,方法测定下限(10 S/N)为0.002~0.01 mg/kg。以空白绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶为基体,在0.05,0.1,0.2 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,加标回收率在73.6%~99.7%之间,相对标准偏差为4.2%~8.7%(n=6)。该法操作简便、快速,适用于茶叶中多种农药残留的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱–串联质谱法 茶叶 农药残留

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杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素 被引量：13

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作者 刘笑笑 丁辉 +4 位作者 吴福祥 苗茜 姬良亮 彭涛 张菁菁 《粮油食品科技》 2021年第1期155-167,共13页

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离... 建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15μg/kg,定量限为0.8~30μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。 展开更多

关键词 杂质吸附固相萃取 液相色谱–串联质谱法 真菌毒素 粮食 稳定同位素内标

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超高效液相色谱–串联质谱法测定湿巾中5种异噻唑啉酮类防腐剂 被引量：12

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作者 姚帮本 包磊 +1 位作者 韩枫 郭佳佳 《化学分析计量》 CAS 2018年第2期9-13,共5页

建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲... 建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲醇超声提取后用超高效液相色谱–串联质谱法测定。以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。5种异噻唑啉酮的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,r≥0.999 5,方法定量限均为0.005 mg/kg。平均加标回收率为91.1%~103.5%,测定结果的相对标准偏差为2.11%~3.27%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,能快速测定湿巾中异噻唑啉酮的含量。 展开更多

关键词 异噻唑啉酮 超高效液相色谱–串联质谱法 湿巾 防腐剂

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超高效液相色谱–串联质谱测定米粉中米酵菌酸 被引量：11

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作者 于浩洋 冯静 李颜岩 《化学分析计量》 CAS 2022年第9期12-15,共4页

建立高效液相色谱–串联质谱法测定米粉中米酵菌酸的分析方法。样品经80%甲醇–氨水提取,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以流动相A相为水,B相为乙腈进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10 μL,... 建立高效液相色谱–串联质谱法测定米粉中米酵菌酸的分析方法。样品经80%甲醇–氨水提取,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以流动相A相为水,B相为乙腈进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10 μL,采用多反应监测模式检测。米酵菌酸的质量浓度在2~200 μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.67 μg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.5%(n=6),平均加标回收率为96.1%~98.4%。该方法处理样品简单、快捷,检出限低,精密度高,定性、定量准确。 展开更多

关键词 超高效液相色谱–串联质谱法 米粉 米酵菌酸

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的硝基呋喃代谢物 被引量：10

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作者 王跃 尹燕杰 +3 位作者 赵丹 董海天 王鹏 田丽月 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期43-47,共5页

建立超高效液相色谱–串联质谱法同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。样品经甲醇、乙醇、乙醚洗涤除杂后,进行衍生,再用Oasis HLB型固相萃取柱净化,在正离子模式下,采用MRM模式同时测... 建立超高效液相色谱–串联质谱法同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。样品经甲醇、乙醇、乙醚洗涤除杂后,进行衍生,再用Oasis HLB型固相萃取柱净化,在正离子模式下,采用MRM模式同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林。在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在0.1～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间,检出限均为0.05μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=5),加标回收率为87.3%～94.5%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。 展开更多

关键词 超高效液相色谱–串联质谱法 水产品 呋喃唑酮 呋喃它酮 呋喃妥因 呋喃西林

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超高效液相色谱–串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量 被引量：10

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作者 吴基任 唐志理 +2 位作者 谭高好 王承业 潘望 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第22期8572-8577,共6页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析方法。方法样品经酸性乙腈溶液提取,多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯(polar enhanced polymer,PEP)固相萃取柱净化,采用ACE Ultra Core Super C18色谱柱(... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析方法。方法样品经酸性乙腈溶液提取,多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯(polar enhanced polymer,PEP)固相萃取柱净化,采用ACE Ultra Core Super C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负(electron spray ionization,ESI+、ESI-)多反应监测,外标法进行定量分析。结果3种氯霉素类药物与氯丙嗪在1~100 ng/mL浓度范围内,呈良好线性关系,r均大于0.992。样品在添加浓度分别为0.2、2、20μg/kg时,平均回收率为80.3%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。方法的检出限为0.03~0.1μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法具有简便、环保、准确、灵敏的特点,适用于动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析检测,可用于大批量快速筛查工作,有效提高工作效率。 展开更多

关键词 动物源性食品 氯霉素类药物 氯丙嗪 固相萃取 超高效液相色谱–串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中痕量草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留 被引量：9

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作者 赵春华 左于一菲 孙倩 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期96-101,共6页

建立高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中除草剂草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。以纯水提取茶叶中的草胺膦、草甘膦、氨甲基膦酸,用二氯甲烷、阴离子交换固相萃取柱净化、富集,以0.25 mol/L碳酸氢钠溶液洗脱,然后直接采... 建立高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中除草剂草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。以纯水提取茶叶中的草胺膦、草甘膦、氨甲基膦酸,用二氯甲烷、阴离子交换固相萃取柱净化、富集,以0.25 mol/L碳酸氢钠溶液洗脱,然后直接采用1%芴甲氧羰酰氯进行衍生,衍生时间为5 min,用反相液相色谱柱分离,以电喷雾正离子模式,多反应模式(MRM)检测。草胺膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度在0～20μg/L范围内均具有良好的线性,线性相关系数大于0.995,方法定量限为0.01 mg/kg。在不同茶叶基质中,0.01,0.025,0.05 mg/kg三水平的平均添加回收率为94.0%～116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%～7.1%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度与准确度高,满足茶叶样品中草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸低残留的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱–串联质谱法 草甘膦 草甘膦代谢物氨甲基膦酸 草胺膦 茶叶

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米油中4种黄曲霉毒素 被引量：9

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作者 李莉 李硕 《化学分析计量》 CAS 2020年第6期10-14,共5页

建立分散固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法同时测定玉米油中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。样品经乙腈水溶液振荡提取,然后盐析进行液体分配,通过DisQuE净化管(分散固相萃取)净化,以C18色谱柱进行分离,多反应监测模式检测,采用基... 建立分散固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法同时测定玉米油中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。样品经乙腈水溶液振荡提取,然后盐析进行液体分配,通过DisQuE净化管(分散固相萃取)净化,以C18色谱柱进行分离,多反应监测模式检测,采用基质匹配标准曲线法定量分析。4种黄曲霉毒素的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。在3个加标浓度水平下,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的平均加标回收率为81.3%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~9.6%(n=6)。该方法操作简便,检测成本低,定量准确,适于玉米油中黄曲霉毒素的快速测定。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱–串联质谱法 玉米油 黄曲霉毒素

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气相色谱–串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌 被引量：8

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作者 何正和 魏斌 +5 位作者 魏云计 朱臻怡 何健 冯民 张科 秦娴 《化学分析计量》 CAS 2017年第3期18-21,共4页

建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为... 建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。 展开更多

关键词 茶叶 蒽醌 固相萃取 气相色谱–串联质谱法

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气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 被引量：8

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作者 张慧丽 王建华 +2 位作者 李馨 辛学谦 林洪 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期10-14,共5页

建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS） 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM） 采集数据后进... 建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS） 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM） 采集数据后进行分析.5 种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0～0.999 6.在0.02,0.05 mg/kg 的添加水平下,平均回收率在73.6%～118.2% 范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%（n=6）,方法定量限为5～10 μg/kg.该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测. 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱–串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 克百威 3-羟基克百威 蔬菜

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液相色谱串联质谱法测定食品塑料包装材料中22种光引发剂及其迁移量 被引量：8

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作者 余婧 徐文泱 +3 位作者 赵红清 向俊 李灿 汤春甫 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期31-37,共7页

建立了液相色谱–质谱联用法测定食品塑料包装材料中22种光引发剂的含量及迁移量的方法。包装材料样品与油基食品采用乙腈提取,水基食品加入乙腈与氯化钠提取。22种光引发剂在质量浓度为0.01-1.0μg/mL的线性范围内,与各自的色谱峰面积... 建立了液相色谱–质谱联用法测定食品塑料包装材料中22种光引发剂的含量及迁移量的方法。包装材料样品与油基食品采用乙腈提取,水基食品加入乙腈与氯化钠提取。22种光引发剂在质量浓度为0.01-1.0μg/mL的线性范围内,与各自的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99。光引发剂在塑料包装材料中的定量限为0.1 mg/kg。选取4种食品塑料包装材料及4种食品模拟物为基质,加标回收率为70.4%-117.2%,测定结果的相对标准偏差小于20%(n=6)。该方法前处理简单,选择性好,回收率和精密度符合方法确认要求。 展开更多

关键词 光引发剂 食品塑料包装材料 迁移 液相色谱–串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度评定 被引量：8

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作者 李静 伍英英 +2 位作者 周智明 陈张好 肖树雄 《化学分析计量》 CAS 2021年第8期80-84,共5页

评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整... 评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对奋乃静标准曲线拟合不确定度进行评定。当取样质量为0.2 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,祛痘类化妆品中奋乃静含量为(2.4756±0.1175)mg/kg。采用高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度主要来源为标准溶液的配制、试样的称量、标准曲线拟合、仪器设备和样品测量的重复性。该评定方法适用于化妆品中抗组胺类药物含量的不确定度评定。 展开更多

关键词 高效液相色谱–串联质谱法 奋乃静 不确定度 化妆品

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班 被引量：8

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作者 张品 张晶 +1 位作者 石莹 邵兵 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期294-298,共5页

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQ... 目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为<LOQ^0.77μg/kg,三氯卡班的浓度范围在<LOQ^4.28μg/kg。结论 UPLC-MS/MS法具有较高的灵敏度和重现性,可用于母乳中三氯生和三氯卡班的同时测定。 展开更多

关键词 三氯生 三氯卡班 母乳 固相萃取 超高效液相色谱–串联质谱法

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液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量 被引量：7

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作者 郭平 万建春 +2 位作者 祝建新 占春瑞 左海根 《化学分析计量》 CAS 2016年第2期23-26,共4页

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6 种极性农药的液相色谱– 串联质谱测定方法.采用SCX 和C18 复合填料（质量比为1∶20）的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离,用超高压液相色谱– 串联质谱仪测定.利用响应面法... 建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6 种极性农药的液相色谱– 串联质谱测定方法.采用SCX 和C18 复合填料（质量比为1∶20）的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离,用超高压液相色谱– 串联质谱仪测定.利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸– 乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液– 液萃取净化,在定量限的1,2,10 倍浓度水平,回收率在61.7%～116.8% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%（n=6）.该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定. 展开更多

关键词 百草枯 敌草快 矮壮素 缩节胺 单甲脒 灭蝇胺 蔬菜 残留量 液相色谱–串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中10种喹噁啉类和四环素类抗生素 被引量：7

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作者 严明 唐建 +1 位作者 严寒 索德成 《化学分析计量》 CAS 2021年第5期55-60,69,共7页

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定饲料中卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮、喹赛多、乙酰甲喹5种喹噁啉类抗生素和金霉素、土霉素、四环素、甲烯土霉素、强力霉素5种四环素类抗生素的方法。饲料样品经MC溶液(McIlvaine-Na2EDTA缓冲液)–乙... 建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定饲料中卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮、喹赛多、乙酰甲喹5种喹噁啉类抗生素和金霉素、土霉素、四环素、甲烯土霉素、强力霉素5种四环素类抗生素的方法。饲料样品经MC溶液(McIlvaine-Na2EDTA缓冲液)–乙腈混合溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹至近干,用甲醇–0.1%甲酸溶液(体积比为1∶9)复溶,采用高效液相色谱–串联质谱法测定。10种抗生素的质量浓度在5.0~500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.990,方法检出限为1~10μg/kg,定量限为5~50μg/kg。空白样品加标回收率为76.3%~99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~11.4%(n=5)。该方法准确、可靠,灵敏度高,适用于饲料中喹噁啉类和四环素类抗生素的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱–串联质谱法 饲料 喹噁啉、四环素 抗生素

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超快速液相–质谱法同时测定液体奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留 被引量：7

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作者 闫正 任孟伟 +3 位作者 张丽冰 布雅楠 杨照生 李挥 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期5-9,共5页

建立超快速液相– 质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法.试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22 μm 滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18 柱分离,选用乙腈–0.1% 甲酸为流动相.在0.05～100.00 μg/L 范围内,17 种兽药的质量浓度均与色... 建立超快速液相– 质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法.试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22 μm 滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18 柱分离,选用乙腈–0.1% 甲酸为流动相.在0.05～100.00 μg/L 范围内,17 种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数（r2） 为0.990 6～0.999 8,方法检出限为0.05～0.10μg/kg,加标回收率为75.88%～116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～13%（n=5）.该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求. 展开更多

关键词 超快速液相色谱–串联质谱法 磺胺 喹诺酮类 残留

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超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素 被引量：6

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作者 邹康兵 向彩红 董玉莲 《化学分析计量》 CAS 2017年第1期42-46,共5页

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI^+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良... 建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI^+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱–串联质谱法 饮用水 微囊藻毒素

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液相色谱–串联质谱法测定谷类食品中5种合成着色剂 被引量：6

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作者 张春娥 廖若宇 +2 位作者 孙悦 刘新保 田建文 《粮油食品科技》 2021年第3期163-169,共7页

通过添加食用小苏打的甲醇水溶液提取谷类食品中的合成着色剂,采用超高效液相色谱–串联质谱技术测定加标回收率,考察食用小苏打在谷类食品中对日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红和亮蓝五种合成着色剂的萃取效果。试验样品经70 mL的40%甲... 通过添加食用小苏打的甲醇水溶液提取谷类食品中的合成着色剂,采用超高效液相色谱–串联质谱技术测定加标回收率,考察食用小苏打在谷类食品中对日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红和亮蓝五种合成着色剂的萃取效果。试验样品经70 mL的40%甲醇水加1.00 g食用小苏打涡混提取后,通过固相萃取柱Strata X-AW SPE净化,结果显示,在0.1~1.4μg/mL范围内呈良好线性关系,五种合成着色剂的检出限范围为0.07~0.50μg/g。不同食品基质和不同加标水平条件(1、2、10μg/g)下,5种合成着色剂的加标回收率范围均在80%~110%间,相对标准偏差(RSD)范围为0.7%~5.1%(n=6),满足GB/T27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的规定要求。 展开更多

关键词 合成着色剂 谷类食品 超高效液相色谱–串联质谱法 食用小苏打

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