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2-溴甲基取代的[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯的合成(英文) 被引量：4
1
作者 李阳 常明琴 张红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期881-885,共5页
6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所... 6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。 展开更多
关键词 可见光 自由基溴化 喹啉 N-溴代丁二酰亚胺 引发剂 单溴化产品
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3-甲基噻吩自由基溴化反应研究 被引量：1
2
作者 王娟 王春英 +2 位作者 赵立娟 王萍 刘福德 《天津理工大学学报》 2011年第3期67-69,共3页
研究了以3-甲基噻吩、NBS为原料的光引发及化学引发自由基溴化反应,发现光引发方法在低于25℃时只生成3-甲基-2-溴噻吩.L9(34)正交实验表明,化学引发方法在70℃、反应时间为3 h、3-甲基噻吩和NBS的摩尔比为0.9∶1时,3-溴甲基噻吩选择性... 研究了以3-甲基噻吩、NBS为原料的光引发及化学引发自由基溴化反应,发现光引发方法在低于25℃时只生成3-甲基-2-溴噻吩.L9(34)正交实验表明,化学引发方法在70℃、反应时间为3 h、3-甲基噻吩和NBS的摩尔比为0.9∶1时,3-溴甲基噻吩选择性最高,为52.4%. 展开更多
关键词 3-甲基噻吩 3-溴甲基噻吩 自由基溴化 2-溴-3-甲基噻吩
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[1]-萘并[1,2-b]、[2,1-b]氧杂卓并[3,4-b]喹啉-15(8H)-酮的合成及量化计算
3
作者 钟亮 陈灿丽 +2 位作者 龙威 叶余原 熊双喜 《化学工程师》 CAS 2013年第8期68-71,共4页
以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原、Friedlander缩合、溴化反应得到中间体2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯,再将其分别与α-萘酚和β-萘酚一锅法高产率地合成2-(α-萘氧甲基)-3-喹啉酸和2-(β-萘氧甲基)-3-喹啉酸,然后分别通过Eaton's Reagen... 以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原、Friedlander缩合、溴化反应得到中间体2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯,再将其分别与α-萘酚和β-萘酚一锅法高产率地合成2-(α-萘氧甲基)-3-喹啉酸和2-(β-萘氧甲基)-3-喹啉酸,然后分别通过Eaton's Reagent环化,发生分子内Friedel-Crafts反应又得到2种新型闭环产物:[1]-萘并[1,2-b]氧杂卓并[3,4-b]喹啉-15(8H)-酮和[1]-萘并[2,1-b]氧杂卓并[3,4-b]喹啉-15(8H)-酮。合成产物经1H-NMR、MS和IR确认,并测定了在三氯甲烷中的紫外光谱和固体荧光光谱,并对其荧光光谱进行量子化学计算模拟。 展开更多
关键词 Friedlander缩合 自由基溴化 威廉姆逊反应 闭环反应
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4,4′-二溴甲基二苯醚的合成 被引量：2
4
作者 张田林 周明丽 《江苏化工》 2003年第3期26-27,30,共3页
报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步... 报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达 64 %。 展开更多
关键词 4 4’-二溴甲基二苯醚 合成 对氯甲苯 对甲苯酚 原料 自由基溴化反应
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2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法
5
作者 文丽君 杨定乔 曾和平 《海南师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2004年第1期47-49,共3页
以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.
关键词 2 3-二溴甲基-5 6-二氰基吡嗪 合成 自由基溴化反应 药物化学
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制备萘酞菁化合物的原料─—6-溴-2,3-二腈基萘合成方法的改进
6
作者 贺春英 于伟民 +3 位作者 左霞 侯海鸽 王滨发 吴谊群 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 2001年第1期91-94,共4页
以邻二甲苯为原料，经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应，合成了６－溴－２，３－二腈基萘。通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响，提出了较佳反应条件，使产率提高Ｔ ７．３％，反应易于控制，分... 以邻二甲苯为原料，经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应，合成了６－溴－２，３－二腈基萘。通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响，提出了较佳反应条件，使产率提高Ｔ ７．３％，反应易于控制，分离步骤简单，成本降低。 展开更多
关键词 6-溴-2 3-二腈基萘 合成方法 萘酞菁化合物 芳环取代 甲基自由基溴化 邻二甲苯 环合反应
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