自动顶空-气相色谱法测定人尿中1,1,2,2-四氯乙烷

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作者 李思燕 钟苑琴 +7 位作者 蔡小璇 周常侠 庄小舟 马争 叶立和 杨佩珊 熊劲光 陈满连 《职业卫生与应急救援》 2024年第4期528-532,共5页

目的建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法。方法准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min。在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿... 目的建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法。方法准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min。在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿中1,1,2,2-四氯乙烷发生完全消去反应生成三氯乙烯,顶空瓶上方三氯乙烯蒸气经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,以三氯乙烯的峰面积对1,1,2,2-四氯乙烷的质量浓度绘制标准曲线进行定量。结果实验结果表明,尿中1,1,2,2-四氯乙烷在质量浓度为0.0083~32.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.9994,方法检出限为2.5μg/L,定量下限为8.3μg/L。批内相对标准偏差为4.79%~5.28%,批间相对标准偏差为4.61%~6.44%。加标回收率为87.53%~101.17%。结论自动顶空-气相色谱法测定尿中1,1,2,2-四氯乙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、样品前处理简单,可用于人尿中1,1,2,2-四氯乙烷质量浓度的测定。 展开更多

关键词 1 1 2 2-四氯乙烷 三氯乙烯 消去反应 尿 自动顶空-气相色谱法

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自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究 被引量：5

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作者 张样盛 肖霏 吕萍 《环境科学导刊》 2017年第5期80-83,90,共5页

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫... 研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x^2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。 展开更多

关键词 自动顶空-气相色谱法 水样测定 二硫化碳 研究

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自动顶空-气相色谱法测定手机壳中12种挥发性有机物 被引量：4

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作者 张智力 王君 +4 位作者 韩智峰 于洋 高翠玲 吴艳凤 王微山 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期579-582,共4页

采用自动顶空-气相色谱法测定手机壳中12种挥发性有机物。采用毛细管色谱柱分离,FID检测,12种有机物能够很好分离,线性较好,样品加标回收率在90.8%~106.7%范围内,相对标准偏差在4.9%~11%之间,相关系数在0.99以上,检出限为0.01μg/g。对... 采用自动顶空-气相色谱法测定手机壳中12种挥发性有机物。采用毛细管色谱柱分离,FID检测,12种有机物能够很好分离,线性较好,样品加标回收率在90.8%~106.7%范围内,相对标准偏差在4.9%~11%之间,相关系数在0.99以上,检出限为0.01μg/g。对色谱柱、气相色谱运行参数、自动顶空条件进行了优化。方法适合于手机壳中残留有机物测定。 展开更多

关键词 自动顶空-气相色谱法 手机壳 挥发性有机物

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自动顶空/气相色谱法测定再生PET树脂中3种挥发性有机物 被引量：1

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作者 张智力 王君 +3 位作者 刘东芳 刘丞 孙晓辰 王微山 《塑料科技》 CAS 北大核心 2016年第7期86-89,共4页

建立了一种测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）树脂中乙醛、苯和D-柠檬烯含量的自动顶空/气相色谱分析方法。经毛细管色谱柱分离后,利用氢火焰离子化检测器（FID）检测上述3种挥发性有机物（VOCs）的含量。结果表明：乙醛、苯和D-柠... 建立了一种测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）树脂中乙醛、苯和D-柠檬烯含量的自动顶空/气相色谱分析方法。经毛细管色谱柱分离后,利用氢火焰离子化检测器（FID）检测上述3种挥发性有机物（VOCs）的含量。结果表明：乙醛、苯和D-柠檬烯均可以很好地分离,样品加标回收率为92%～105%,相对标准偏差（RSD）在1.94%～5.22%间,标准曲线的相关系数均超过0.995,最低检出限为0.001μg/g。该方法操作简捷、结果准确、灵敏度高、重复性好,适合再生PET树脂中3种VOCs的测定。 展开更多

关键词 自动顶空/气相色谱法 再生PET树脂 挥发性有机物

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自动顶空-气相色谱法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量

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作者 吴艳凤 李宁 刘芳 《中文科技期刊数据库（引文版）工程技术》 2019年第1期390-391,共2页

采用自动顶空-气相色谱法,选用HP-INNOWAX色谱柱,采用合适的程序升温方式,利用氢火焰离子化检测器(FID) 测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯含量。样品处理方法简单快速,气相色谱分析响应值高,峰形清晰,能将样品中的各个物质较好地分离开来... 采用自动顶空-气相色谱法,选用HP-INNOWAX色谱柱,采用合适的程序升温方式,利用氢火焰离子化检测器(FID) 测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯含量。样品处理方法简单快速,气相色谱分析响应值高,峰形清晰,能将样品中的各个物质较好地分离开来,标准曲线的相关系数均超过0.999,最低检出限为0.01μg/g,样品加标回收率为95.0%~106.7%,相对标准偏差(RSD)在1.25%~2.28%之间。该方法操作简捷、灵敏度高、数据准确可靠,有望成为胶粘剂中苯类物质含量检测的普适性方法。 展开更多

关键词 自动顶空-气相色谱法 胶黏剂 苯 甲苯 二甲苯

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罐采样/自动进样-气相色谱法测定非甲烷总烃 被引量：2

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作者 许冬梅 《福建分析测试》 CAS 2022年第6期27-29,共3页

采用罐采样/自动进样-气相色谱法测定泉州市城区2019-2021年非甲烷总烃浓度,并对方法的检出限和正确度等参数进行验证。结果表明,方法的检出限低和正确度好,实际样品分析结果为泉州市城区VOCs污染防治提供了数据支撑,有利于开展臭氧污... 采用罐采样/自动进样-气相色谱法测定泉州市城区2019-2021年非甲烷总烃浓度,并对方法的检出限和正确度等参数进行验证。结果表明,方法的检出限低和正确度好,实际样品分析结果为泉州市城区VOCs污染防治提供了数据支撑,有利于开展臭氧污染防治工作,促进空气质量改善。 展开更多

关键词 罐采样/自动进样-气相色谱法 非甲烷总烃 臭氧污染防治

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自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 被引量：7

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作者 刘俩燕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第8期1918-1920,共3页

目的:建立水中苯系物的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中苯系物。结果:8种组分在7 min内完成测定并具有较好的分离效果;在1μg/L～100μg/L浓度范围内可获得较好的线性,相关系数0.999。用... 目的:建立水中苯系物的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中苯系物。结果:8种组分在7 min内完成测定并具有较好的分离效果;在1μg/L～100μg/L浓度范围内可获得较好的线性,相关系数0.999。用建立的方法对人工合成水样、标准进行测定,变异系数1.6%～6.5%。最低检测质量浓度为0.5μg/L(苯、甲苯),1μg/L(乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯),2μg/L(对、间二甲苯)。参加广东省疾病预防控制中心苯系物的能力比对实验,结果满意。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中苯系物的测定。 展开更多

关键词 自动顶空-毛细管气相色谱 苯系物 饮用水

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自动顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的5种卤代烷烃 被引量：7

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作者 王丹 李鹏 +1 位作者 李力军 姜延国 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第9期1329-1331,共3页

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/... 目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/L^4.24μg/L;四氯化碳:0μg/L^1.2μg/L;一氯二溴甲烷:0μg/L^5.24μg/L;二氯一溴甲烷:0μg/L^3.72μg/L;三溴甲烷:0μg/L^12.36μg/L;相关系数r>0.999,检出限为0.065μg/L^0.51μg/L;两组混标样的添加回收率均为94.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均<5%。气相色谱柱温条件:初始柱温为60℃,保持5 min,之后以10℃/min升温至85℃,保持7 min。顶空进样装置保温时间为15 min。结论该方法具有简便快速、检出限较低、线性关系较好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷的检测分析。 展开更多

关键词 卤代烷烃 检测 自动顶空毛细管柱气相色谱法 生活饮用水

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HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估 被引量：6

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作者 梁丽军 田琳琳 +1 位作者 薛锦锋 沈磊 《中国法医学杂志》 CSCD 2016年第4期364-366,共3页

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相... 目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。 展开更多

关键词 法医毒物分析 不确定度评估 自动顶空-气相色谱内标曲线法 乙醇

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自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃 被引量：1

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作者 刘俩燕 杨敏 黄碧兰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第9期2187-2189,2191,共4页

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进... 目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。 展开更多

关键词 自动顶空-毛细管气相色谱 卤代烃 饮用水

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自动顶空气相色谱法测定肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量

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作者 张丽芳 张冬梅 +1 位作者 朱红志 秦旭荣 《中国药物与临床》 CAS 2019年第18期3215-3217,共3页

肌氨肽苷注射液是哺乳动物肌肉和心脏为原料的提取物,主要成分降钙素基因相关肽是生物体内具有代表性的一种活性多肽,具有强大的扩张血管作用,其扩张冠状动脉的能力是硝酸甘油的240倍。临床可用于脑功能紊乱,脑卒中、脑供血不足所致脑... 肌氨肽苷注射液是哺乳动物肌肉和心脏为原料的提取物,主要成分降钙素基因相关肽是生物体内具有代表性的一种活性多肽,具有强大的扩张血管作用,其扩张冠状动脉的能力是硝酸甘油的240倍。临床可用于脑功能紊乱,脑卒中、脑供血不足所致脑功能减退,周围神经疾病[1,2]。肌氨肽苷注射液制备提取工艺中,采用三氯乙酸蛋白沉淀法。三氯乙酸是生物样本沉淀蛋白质的常用物质[3],由于三氯乙酸及降解产物三氯甲烷对人体和动物具有较大的毒性和潜在的致癌作用,肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量的质量控制,对人体健康和用药安全具有重要的意义。 展开更多

关键词 三氯乙酸 肌氨肽苷注射液 致癌作用 生物样本 降钙素基因相关肽 人体健康 活性多肽 自动顶空气相色谱法

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在线自动顶空毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中的10种卤代烷烃 被引量：3

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作者 李鹏 姜延国 +1 位作者 李力军 王丹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第4期472-475,共4页

目的建立同时测定生活饮用水中10种卤代烷烃的在线自动顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法水样放入自动顶空进样装置中,经Rtx-5MS毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 10种卤代烷烃在14 min内出峰,标准曲... 目的建立同时测定生活饮用水中10种卤代烷烃的在线自动顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法水样放入自动顶空进样装置中,经Rtx-5MS毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 10种卤代烷烃在14 min内出峰,标准曲线相关系数(r)均>0.999 0,检出限为0.050μg/L^12.400μg/L,重复性测量的相对标准偏差(RSD)为7.05%~9.74%,2组混合标准样品的加标回收率为91.8%~108.6%。结论该方法具有准确、快速、简便、检出限较低、精密度和线性较好、灵敏度和回收率较高等特点,适用于生活饮用水中10中卤代烷烃的检测分析。 展开更多

关键词 卤代烷烃 在线自动顶空毛细管柱气相色谱法 生活饮用水 方法研究

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自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐 被引量：10

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作者 张思群 王志元 许毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期104-106,共3页

本方法将食品样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,外标法定量。方法准确、简便、快速,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测进出口食品中丙酸盐的需要。

关键词 自动进样顶空气相色谱法 测定 食品 丙酸盐

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