建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法。采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 m L/min流速富集500 m L水样,再依次用7.5 m L乙酸乙酯和10 m L二氯甲烷进行洗脱。8种物质在0.188 mg/L^2.04...建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法。采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 m L/min流速富集500 m L水样,再依次用7.5 m L乙酸乙酯和10 m L二氯甲烷进行洗脱。8种物质在0.188 mg/L^2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L^0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%。该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定。展开更多
目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮...目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。展开更多
建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-50...建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-500μg/L范围内线性良好（R^2=0.9993）,血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。展开更多
建立了同时检测饮用水中6大类共12种典型药品和个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的自动固相萃取-液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱(ASPE-HPLC--ESI-MS/MS)方法.样品经ASPE(自动固相萃取)富集提取后,40...建立了同时检测饮用水中6大类共12种典型药品和个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的自动固相萃取-液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱(ASPE-HPLC--ESI-MS/MS)方法.样品经ASPE(自动固相萃取)富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(20∶80,V/V)定容至1 mL后测定.采用正离子和负离子多反应监测离子模式(MRM)定性分析,针对不同扫描模式优化流动相条件,两次进样分析.在低、中、高的3个添加水平下,12种PPCPs的方法回收率为60.8%—110%,相对标准偏差为2.0%—14.0%;检出限(LOD)为0.02—1.5 ng·L-1,定量限(LOQ)为0.06—5 ng·L-1.应用该方法调查了北京市饮用水中PPCPs污染状况,结果表明,9种PPCPs(氧氟沙星、脱水红霉素、磺胺甲恶唑、卡马西平、舒必利、普萘洛尔、萘普生、苯扎贝特和双酚A)在不同饮用水水样中被检出,最高浓度为苯扎贝特34.47 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,符合饮用水样品中痕量污染物检测要求.展开更多
文摘建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法。采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 m L/min流速富集500 m L水样,再依次用7.5 m L乙酸乙酯和10 m L二氯甲烷进行洗脱。8种物质在0.188 mg/L^2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L^0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%。该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定。
文摘目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。
文摘建立了同时检测饮用水中6大类共12种典型药品和个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的自动固相萃取-液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱(ASPE-HPLC--ESI-MS/MS)方法.样品经ASPE(自动固相萃取)富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(20∶80,V/V)定容至1 mL后测定.采用正离子和负离子多反应监测离子模式(MRM)定性分析,针对不同扫描模式优化流动相条件,两次进样分析.在低、中、高的3个添加水平下,12种PPCPs的方法回收率为60.8%—110%,相对标准偏差为2.0%—14.0%;检出限(LOD)为0.02—1.5 ng·L-1,定量限(LOQ)为0.06—5 ng·L-1.应用该方法调查了北京市饮用水中PPCPs污染状况,结果表明,9种PPCPs(氧氟沙星、脱水红霉素、磺胺甲恶唑、卡马西平、舒必利、普萘洛尔、萘普生、苯扎贝特和双酚A)在不同饮用水水样中被检出,最高浓度为苯扎贝特34.47 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,符合饮用水样品中痕量污染物检测要求.
