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凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量 被引量：4
1
作者 郑学殷 李秀英 +1 位作者 党华 李瑞玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期577-585,共9页
建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉... 建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L^(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min^(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg^(-1))和预测值(0.365 g·kg^(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%-99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。 展开更多
关键词 凯氏蒸馏 自动光度滴定法 响应面分析法 二氧化硫 水果干制品
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石油磺酸盐活性组分的自动光度滴定分析方法研究 被引量：1
2
作者 张晓梅 刘渝东 +3 位作者 孙永国 刘宝伦 张晓晓 包木太 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第3期56-58,共3页
介绍了一种测定石油磺酸盐中活性组分的新型方法——自动光度滴定法.采用该分析方法,当磺酸盐中活性组分的质量浓度为0.03 ～ 0.5 mg/mL时,十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的滴定体积与磺酸盐中活性组分的质量浓度具有良好的线性关系（R2=... 介绍了一种测定石油磺酸盐中活性组分的新型方法——自动光度滴定法.采用该分析方法,当磺酸盐中活性组分的质量浓度为0.03 ～ 0.5 mg/mL时,十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的滴定体积与磺酸盐中活性组分的质量浓度具有良好的线性关系（R2=0.99988）,回收率达98.63％ ～ 101.5％,相对标准偏差为0.016 45％.此方法具有快速、不需要加入有毒溶剂、可避免人为误差、准确度和可靠性高等特点,是一种简单高效的分析方法. 展开更多
关键词 石油磺酸盐 活性组分 自动光度滴定法
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全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究 被引量：7
3
作者 李维香 张继光 +1 位作者 吴万富 吕世懂 《粮油食品科技》 2020年第5期200-206,共7页
以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、... 以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。 展开更多
关键词 粮食 脂肪酸值 全自动光度滴定法 适用性
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硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯
4
作者 金娅秋 陶赛祥 +5 位作者 付仕梅 孙祺 张航波 汪原伊 何姣 杨辉 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第2期75-80,共6页
用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方... 用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。 展开更多
关键词 分析化学 络合滴定-自动光度滴定法 钯 硫脲析出 EDTA
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半自动催化光度滴定法测定生物样品中的锰 被引量：5
5
作者 邱永宽 张经纬 +1 位作者 燕庆元 董学芝 《化学研究》 CAS 2002年第3期41-43,共3页
报道了以催化光度返滴定法来测定锰含量的新方法 .以EDTA作络合剂 ,Mn(II)为返滴定剂 ,滴定终点由锰 (II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应来指示 .在体系中加入表面活性剂 (TritonX - 10 0 )可改善反应条件 ,使测定可在室温下进行 ,... 报道了以催化光度返滴定法来测定锰含量的新方法 .以EDTA作络合剂 ,Mn(II)为返滴定剂 ,滴定终点由锰 (II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应来指示 .在体系中加入表面活性剂 (TritonX - 10 0 )可改善反应条件 ,使测定可在室温下进行 ,用半自动化装置使操作连续、快速、简便 .用该方法测定鸡肝、人发、啤酒中的锰含量 。 展开更多
关键词 半自动催化光度滴定法 测定 生物样品 锰 鸡肝 人发 啤酒
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