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题名注射用盐酸大观霉素有关物质两种测定方法的比较
被引量：2
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作者
王立萍
李少杰
刘英
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机构
河南省食品药品检验所
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出处
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第20期1786-1791,共6页
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文摘
目的分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的高效液相色谱脉冲安培检测法(HPLC-PAD)和高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),并采用两种方法测定了31批次样品。方法两法色谱柱均为Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相均为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20μL。PAD检测:检测电极为金电极(3 mm),Ag-AgCl参比电极,钛合金对电极,积分安培检测器,四波形检测电位。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6 L·min^(-1),增益1。结果两法专属性一致,检出有关物质种类和个数一致;PAD检出限为2.4 ng,ELSD检出限为72.8 ng(以S/N=3计);PAD为直接线性关系,质量浓度范围为0.15~150μg·mL^(-1);ELSD为双对数线性关系,浓度范围为17~170μg·mL^(-1)。两法测定31批次样品有关物质,杂质D和杂质E结果一致,杂质A、4R-双氢大观霉素和总杂差异较大;PAD中杂质A采用校正因子校正后,杂质A和总杂结果均与ELSD一致。结论两种方法均可有效检出有关物质,达到控制大观霉素有关物质的目的。HPLC-PAD需对杂质A和4R-双氢大观霉素进行响应因子校正,ELSD需采用双对数线性回归。
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关键词
大观霉素
有关物质
高效液相色谱法
脉冲积分安培检测器
蒸发光散射检测器
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Keywords
spectinomycin
related substance
HPLC
PAD
ELSD
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质
被引量：2
- 2
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作者
李茜
宋汉敏
刘英
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机构
河南省食品药品检验所
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出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期698-706,共9页
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文摘
目的:建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质。方法:采用Dikma Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠,加去离子水1000 mL使溶解,用磷酸调节pH至2.85,加乙腈9 mL;流速1.0 mL·min^-1;柱后溶液为21 g·L^-1的氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测器为脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径1 mm),检测电位为六电位。结果:青霉胺质量浓度在0.04988~0.1995 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回收率范围为98.4%~101.5%,含量结果为97.6%~101.5%;有关物质测定,青霉胺质量浓度在3.118~49.88μg·mL^-1范围内线性关系良好,青霉胺二硫化物质量浓度在1.616~19.39μg·mL^-1范围内线性关系良好;青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02μg,青霉胺二硫化物含量为0.4%~0.8%,最大单个杂质含量为0.9%~2.9%,其他杂质总量为2.4%~7.3%;各杂质与青霉胺峰均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于青霉胺片的质量控制。
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关键词
青霉胺片
青霉素
降解产物
螯合剂
含量测定
有关物质
离子色谱
脉冲积分安培电化学检测器
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Keywords
penicillamine tablets
penicillin
degradation product
chelating agent
assay determination
related substance
ion chromatrography
pulse integrated amperometric detection
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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