场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸 被引量：7

1

作者 李利军 蔡卓 +5 位作者 李斯光 吴峰敏 李海燕 陈昌东 程昊 吴健玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1261-1264,共4页

利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90mmol/LSDS+20mm... 利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90mmol/LSDS+20mmol/LNa2PO4(pH=2.20)+10%甲醇,分离电压20kV。进样电压10kV,进样时间21s,进水时间210s(H=20.0cm),测量波长214nm。讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在14min内出峰,峰面积RSD≤3.8%。方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10～400、0.9982;异阿魏酸4.0、10～400、0.9970;咖啡酸5.0、10～400、0.9980。回收率为83.9%～114.3%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 场放大进样 胶束扫集 阿魏酸 异阿魏酸 咖啡酸

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胶束扫集毛细管电泳分离测定绿原酸和咖啡酸 被引量：6

2

作者 李利军 郝学超 +1 位作者 程昊 吴启涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期119-122,共4页

采用胶束扫集毛细管电泳分离测定双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸。试验条件为:重力进样时间40 s;以20 mmol/L NaH2PO4,100 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳缓冲液(含体积分数15%甲醇,pH 2.20),分离电压-20 kV,检测波长214 nm,讨论了pH... 采用胶束扫集毛细管电泳分离测定双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸。试验条件为:重力进样时间40 s;以20 mmol/L NaH2PO4,100 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳缓冲液(含体积分数15%甲醇,pH 2.20),分离电压-20 kV,检测波长214 nm,讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响。在优化条件下,绿原酸和咖啡酸的检出限分别达到1.02和0.168μg/mL,线性范围分别为5.86～51.5μg/mL和1.27～14.5μg/mL。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集 绿原酸 咖啡酸

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胶束扫集毛细管电泳快速测定止咳露中的麻黄碱和可待因 被引量：5

3

作者 李斯光 李利军 +1 位作者 程昊 蔡卓 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期70-73,共4页

采用胶束扫集毛细管电泳,建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究。胶束扫集电动色谱缓冲体系含60mmol/L十二烷基磺酸钠,10mmol/LNaH2PO4(pH2.20),18%乙腈(V/V),分离... 采用胶束扫集毛细管电泳,建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究。胶束扫集电动色谱缓冲体系含60mmol/L十二烷基磺酸钠,10mmol/LNaH2PO4(pH2.20),18%乙腈(V/V),分离电压-14kV,测量波长200nm。讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在5min内出峰,方法检出限(μg/mL)、线性范围(μg/mL)、相关系数分别为:麻黄碱0.433、1.73～27.7、0.9997,可待因0.833、3.33～50.3、0.9996,回收率在96.7%～103.5%之间。峰面积日内RSD≤4.2%(n=5),日间RSD≤8.0%(n=5),柱间实验RSD≤2.3%(n=3)。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集 麻黄碱 可待因

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胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺 被引量：3

4

作者 李利军 郝学超 +1 位作者 程昊 吴启涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期76-79,共4页

研究胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺的可行性,结果表明,与区带毛细管电泳相比,胶束在线扫集毛细管电泳法富集倍数提高约60倍。缓冲体系为140 mmol/L SDS＋20 mmol/L NaH2PO4（pH 2.20）＋10%（体积分数）甲醇,分离电压-18 kV,进... 研究胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺的可行性,结果表明,与区带毛细管电泳相比,胶束在线扫集毛细管电泳法富集倍数提高约60倍。缓冲体系为140 mmol/L SDS＋20 mmol/L NaH2PO4（pH 2.20）＋10%（体积分数）甲醇,分离电压-18 kV,进样时间30 s,测量波长214 nm。考察了SDS浓度、pH、进样时间、运行电压等因素对分离测定的影响情况。在优化条件下,三聚氰胺在9 min时出峰,峰面积RSD≤3.7%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为：0.13μg/mL、0.50～32.0μg/mL、0.9997。方法可用于奶粉中三聚氰胺的分离测定。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集 三聚氰胺

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胶束扫集毛细管电动色谱法测定药物中3种邻苯二甲酸酯 被引量：3

5

作者 李斯光 余娴陈 刘展良 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期99-103,共5页

采用胶束扫集毛细管电动色谱技术,建立了测定药物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DZP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20),5%甲醇(V/V),分离电压-18 kV,重力进样80s&#... 采用胶束扫集毛细管电动色谱技术,建立了测定药物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DZP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20),5%甲醇(V/V),分离电压-18 kV,重力进样80s×15.0cm,检测波长225 nm,使用Φ50μm×62.0 cm石英毛细管,有效长度50.0 cm。讨论了磷酸盐浓度、有机改善剂、SDS浓度、分离电压、进样时间等因素的影响,并考察了胶束扫集法对DMP、DEP和DBP的富集能力。在优化条件下,线性关系良好,相关系数大于0.9986,DMP、DEP和DBP的线性范围分别为1.25～240,1.04～200和1.56～200 mg/L,检出限分别为0.26,0.26和0.39 mg/L。方法应用于肠溶片中DMP、DEP和DBP的测定,回收率在93.3%～108%之间,RSD≤5.2%。每次样品测定可在10 min内完成。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集 电动色谱 邻苯二甲酸酯

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场放大进样-胶束扫集毛细管电脉法测定痕量泼尼松 被引量：2

6

作者 陈新 曹玉华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期11-14,共4页

建立了胶束毛细管电动色谱在线富集技术测定药品中痕量的泼尼松的方法。在胶束扫集的基础上联用场放大进样,使泼尼松的富集倍数提高了136倍;检出限由原来的2.7mg/L降至20μg/L。胶束扫集毛细管电泳缓冲体系为120mmol/LSDS、10mmol/LNaH2... 建立了胶束毛细管电动色谱在线富集技术测定药品中痕量的泼尼松的方法。在胶束扫集的基础上联用场放大进样,使泼尼松的富集倍数提高了136倍;检出限由原来的2.7mg/L降至20μg/L。胶束扫集毛细管电泳缓冲体系为120mmol/LSDS、10mmol/LNaH2PO4(pH2.5)10%乙腈(V/V)。分离电压-20kV,进样电压-20kV,进样时间70s,进水时间180s,检测波长250nm。同时讨论了SDS浓度、样品基质pH、进样电压、进水时间和进样时间对分离效果的影响。实验结果显示:在优化实验条件下,样品的检测仅需8min,泼尼松在0.05～10mg/L的范围内线性关系良好(r=0.998)。回收率在89.4%～106%之间,相对标准偏差在2.1%～2.6%之间,可用于各种中药制剂中泼尼松的含量测定。 展开更多

关键词 胶束毛细管电泳 场放大堆积 胶束扫集 泼尼松

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胶束扫集-电动色谱分离-毛细管电泳法测定升麻中三种有机酸含量 被引量：1

7

作者 李斯光 文剑辉 +1 位作者 卢汝新 蔡卓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期898-900,902,共4页

采用电场增强胶束扫集-电动色谱-毛细管电泳法对升麻中异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸的含量进行了测定,电泳缓冲体系为90 mmol·L^(-1)SDS-20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH 2.20)-甲醇(10+90),分离电压为20 kV,检测波长214 nm。在优化... 采用电场增强胶束扫集-电动色谱-毛细管电泳法对升麻中异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸的含量进行了测定,电泳缓冲体系为90 mmol·L^(-1)SDS-20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH 2.20)-甲醇(10+90),分离电压为20 kV,检测波长214 nm。在优化的试验条件下,胶束扫集-电动色谱法对异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸富集倍数为4.3,4.8,2.9,3种有机酸均在14 min内出峰,线性范围分别为0.50～20.0,0.50～20.0,1.0～40.0 mg·L^(-1)。应用此方法分析了升麻样品并进行了回收率和精密度试验,测得回收率在93.2%～113.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集 电动色谱 异阿魏酸 阿魏酸 咖啡酸

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pH调制堆积-扫集双重富集胶束电动色谱法检测心血管药物

8

作者 于莎 王静静 刘艳飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期899-905,共7页

目的:研究药物在毛细管中的分离特性,建立pH调制堆积(pH-mediated stacking)结合扫集胶束电动色谱(MEKC)复合富集的新方法,实现毛细管电泳(CE)对高盐血液中尼群地平、尼莫地平和硝苯地平3种心血管药物的有效富集和分离。方法:考察实验... 目的:研究药物在毛细管中的分离特性,建立pH调制堆积(pH-mediated stacking)结合扫集胶束电动色谱(MEKC)复合富集的新方法,实现毛细管电泳(CE)对高盐血液中尼群地平、尼莫地平和硝苯地平3种心血管药物的有效富集和分离。方法:考察实验参数对分离、检测体系的影响,最佳电泳条件为:23 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠,3.3%甲醇,30 mmol·L^(-1)的硼酸钠,1 mmol·L^(-1)的磷酸氢二钠(pH 9.10)。在电压15 kV下,先进样60 s,再进酸80 s。结果:尼群地平、尼莫地平和硝苯地平3种心血管药物可在9 min内实现基线分离和高灵敏度检测。同常规电动进样相比,该双重富集法可达到180~210倍的富集倍数。该法成功应用于3种心血管药物制剂的分离和检测,回收率为95.8%~103.5%,方法检测下限为0.12~0.14 mg·L^(-1)。结论:方法重现性好,灵敏度和分离度高,峰容量大,适用于多种药物组分的同时分离和检测。 展开更多

关键词 毛细管电泳 pH调制堆积 胶束扫集 质量评估 血药样品 高盐样品

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阳离子选择性耗尽进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因 被引量：7

9

作者 李斯光 李海燕 +2 位作者 蔡卓 程昊 李利军 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1137-1141,共5页

联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18... 联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样电压10kV,进样时间150s,测量波长200nm。同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响。结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上。在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500～16.0μg/L和2.00～48.0μg/L,检出限分别为0.10和0.80μg/L。方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%。应用于实际尿样分析,回收率在96.8%～106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意。 展开更多

关键词 选择性耗尽进样 胶束扫集电动色谱 麻黄碱 可待因 人尿

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阴离子选择性耗尽进样-胶束扫集毛细管电泳法对痕量醋酸氢化可的松的测定 被引量：3

10

作者 陈新 曹玉华 +1 位作者 商少明 陈秋云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期285-288,共4页

联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术，建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件：以120mmol／LSDS-20... 联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术，建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件：以120mmol／LSDS-20mmol／LNaH2PO4（pH2．2）-10％（体积分数）甲醇为缓冲体系，分离电压-20kV，进样电压-20kV，进样时间80s，进水时间200s，测量波长250nm。在该实验条件下，醋酸氢化可的松的富集倍数比普通毛细管电泳法提高了约173倍。方法的线性范围为0．05～5．0mg／L，检出限为12．6μg／L。该方法用于化妆品中醋酸氢化可的松含量的测定，回收率为98％-105％，相对标准偏差均小于4．0％（n=4）。 展开更多

关键词 阴离子选择性耗尽进样 胶束扫集毛细管电泳 醋酸氢化可的松

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胶束扫集毛细管电动色谱用于实验教学初探

11

作者 李斯光 肖婉娜 储炫 《广州化工》 CAS 2015年第14期198-200,210,共4页

现代职业教育提倡"教学做一体化"的教学模式,针对液相色谱设备昂贵,实验消耗多,教学成本较高等问题,首次提出在色谱分析基础实验教学中应用胶束扫集毛细管电动色谱技术,单次实验成本降低到约为高效液相色谱法的百分之一,大大... 现代职业教育提倡"教学做一体化"的教学模式,针对液相色谱设备昂贵,实验消耗多,教学成本较高等问题,首次提出在色谱分析基础实验教学中应用胶束扫集毛细管电动色谱技术,单次实验成本降低到约为高效液相色谱法的百分之一,大大提高实验经费使用效率,增加学生实践机会。并从方法原理、实验目的、实验方法设计、数据记录及处理等方面开展实例探讨。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集电动色谱 色谱分析 实验教学

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胶束扫集电动色谱法测定牙膏中3种尼泊金酯

12

作者 李斯光 肖婉娜 储炫 《广东化工》 CAS 2015年第11期234-236,共3页

利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4（p H=2.80）和4%甲醇（V/V）,分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐... 利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4（p H=2.80）和4%甲醇（V/V）,分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐浓度、SDS浓度、分离电压、样品溶液中SDS浓度、样品溶液电导率、进样时间等因素的影响。方法的线性范围对尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和尼泊金丙酯分别为0.800～400、0.800～400、0.800～200 mg/L,检出限均为0.20 mg/L,相关系数≥0.9996。方法具有样品处理简单,操作简便,灵敏度好,经济实用等优点,应用于牙膏样品测定,回收率在91.4%～110%之间,RSD≤1.3%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 胶束扫集电动色谱 在线富集 尼泊金酯 牙膏

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基于胶束反向扫集的毛细管电泳量子点电化学发光研究 被引量：9

13

作者 张召香 刘玉洁 +1 位作者 王琪 王静静 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第2期179-183,共5页

研究了胺分子对CdSe量子点电化学发光的增强作用,构建了CdSe量子点电化学发光传感器.结合胶束扫集预富集技术,发展了一种基于胶束反向扫集的毛细管电泳(CE)量子点(QD)电化学发光(ECL)新方法用于莱克多巴胺和克伦特罗的同时分离检测.毛... 研究了胺分子对CdSe量子点电化学发光的增强作用,构建了CdSe量子点电化学发光传感器.结合胶束扫集预富集技术,发展了一种基于胶束反向扫集的毛细管电泳(CE)量子点(QD)电化学发光(ECL)新方法用于莱克多巴胺和克伦特罗的同时分离检测.毛细管内首先充满含有十二烷基硫酸钠(SDS)胶束的缓冲溶液,电动进样时,样品分子进入毛细管,在入口端被迎面而来的SDS胶束捕获并富集,经CE分离后顺次进入检测端,根据不同浓度的胺分子对CdSe量子点发光强度的增强作用不同,实现对不同胺分子的同时分离检测.胶束反向扫集富集技术,使胶束-样品结合物在毛细管中处于准静止状态,进样时间可达50min,量子点电化学发光信号增强6000倍.该方法成功用于猪肉样品中莱克多巴胺和克伦特罗的同时分离检测,其线性范围分别为(0.8~2960)和(3.0~5520)μg/L,检出限分别为96.8和192.5ng/L. 展开更多

关键词 胶束反向扫集 毛细管电泳 量子点 电化学发光 胺

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胶束电动色谱扫集法对磺胺类药物的分离测定

14

作者 王雪 石丽 翁前锋 《广州化工》 CAS 2013年第9期156-158,171,共4页

本文利用胶束电动毛细管色谱-扫集技术(MEKC-sweeping)对三种磺胺类药物甲氧苄啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。确立了优化的实验条件,电泳电压:-20 kV,重力进样:20 cm,检测电位:1.1 V,电泳缓冲溶液:H3PO4(25 mmol... 本文利用胶束电动毛细管色谱-扫集技术(MEKC-sweeping)对三种磺胺类药物甲氧苄啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。确立了优化的实验条件,电泳电压:-20 kV,重力进样:20 cm,检测电位:1.1 V,电泳缓冲溶液:H3PO4(25 mmol/L)-SDS(40 mmol/L)。在优化的实验条件下三者能快速的分离,SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L水平,并成功用于实际样品环境水样的分析。 展开更多

关键词 胶束电动色谱扫集法 甲氧苄啶 磺胺嘧啶 磺胺甲噁唑

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