(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟及其类似物的合成 被引量：8

1

作者 崔建国 范磊 +2 位作者 黄立梁 肖蓉 黄燕敏 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第6期689-692,743,共5页

以胆甾醇为原料,经氯铬酸吡啶氧化生成胆甾-4-烯-3,6-二酮(2),2与盐酸羟胺反应合成了(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(3),总收率66%。利用合成3的反应条件合成了两个3的类似物——(3E)豆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(6)和(3E)-谷甾-4-烯-3,6-二... 以胆甾醇为原料,经氯铬酸吡啶氧化生成胆甾-4-烯-3,6-二酮(2),2与盐酸羟胺反应合成了(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(3),总收率66%。利用合成3的反应条件合成了两个3的类似物——(3E)豆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(6)和(3E)-谷甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(7)。2,3,6和7的结构经NMR和IR表征。 展开更多

关键词 胆甾醇 胆甾4-烯-3 6-二酮 (3E)-胆甾-4-烯-3 6-二酮-3-肟 合成

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利用胆固醇氧化酶转化胆固醇制备胆甾-4-烯-3-酮 被引量：20

2

作者 吕陈峰 陈毅力 +2 位作者 王龙刚 杨胜利 王武 《无锡轻工大学学报（食品与生物技术）》 CSCD 北大核心 2001年第5期485-488,共4页

用酶法催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮相对于化学法合成具有反应简单、成本较低等优点 .作者探讨了在正辛烷作为有机相的两相反应体系中 ,以胆固醇氧化酶催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮的方法 .在胆固醇质量浓度为 4 0 g/L ... 用酶法催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮相对于化学法合成具有反应简单、成本较低等优点 .作者探讨了在正辛烷作为有机相的两相反应体系中 ,以胆固醇氧化酶催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮的方法 .在胆固醇质量浓度为 4 0 g/L ,反应时间 4 0min、反应温度 4 0℃、磷酸缓冲液 正辛烷体积比 3:2、通氧 4 0L/h及搅拌转速 30 0r/min下 ,胆固醇转化率达到 92 % ,经薄板层析及紫外扫描 ,发现转化产物为单一的胆甾 4 烯 3 展开更多

关键词 胆甾-4-烯-3-酮 两相体系 胆固醇 胆固醇氧化酶 生物转化

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垫状卷柏的化学成分研究 被引量：14

3

作者 谭桂山 陈立章 +5 位作者 徐康平 郑其昌 徐智 黄朝辉 束俭辉 邓涛 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1082-1085,共4页

从垫状卷柏分离纯化得到 4个化合物 ;经波谱方法分别鉴定化合物结构为 :β 谷甾醇 ( 1) ,穗花杉双黄酮 ( 2 ) ,2 4 乙基 -胆甾 4 烯 3 ,6 二酮 ( 3 ) [垫状卷柏胆甾酮 (Pulvinatadione) ]和 5 ,5″ ,4 三羟基 7,7″ 二甲氧基 [4′ ... 从垫状卷柏分离纯化得到 4个化合物 ;经波谱方法分别鉴定化合物结构为 :β 谷甾醇 ( 1) ,穗花杉双黄酮 ( 2 ) ,2 4 乙基 -胆甾 4 烯 3 ,6 二酮 ( 3 ) [垫状卷柏胆甾酮 (Pulvinatadione) ]和 5 ,5″ ,4 三羟基 7,7″ 二甲氧基 [4′ O 6″]双黄酮 ( 4 ) [垫状卷柏双黄酮 (Pulvinatabiflavone) ] ,其中化合物 3和 4为新化合物 . 展开更多

关键词 垫状卷柏 化学成分 鉴定 Β-谷甾醇 穗花杉双黄酮 24-乙基-胆甾-4-烯-3 6-二酮 垫状卷柏双黄酮

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哈蟆油脂溶性化学成分的研究 被引量：16

4

作者 王永生 姜大成 王恩思 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期93-94,共2页

目的:对哈蟆油化学成分进行研究。方法:色谱技术进行分离,波谱等方法进行鉴定。结果:分离出了4个化合物,其中结晶Ⅰ为十六烷酸胆甾醇酯,结晶Ⅱ为胆甾-4-烯-3-酮,化合物Ⅲ为胆甾醇,结晶Ⅳ为十六烷酰胺。结论:结晶Ⅰ、Ⅳ为首次从哈蟆油中... 目的:对哈蟆油化学成分进行研究。方法:色谱技术进行分离,波谱等方法进行鉴定。结果:分离出了4个化合物,其中结晶Ⅰ为十六烷酸胆甾醇酯,结晶Ⅱ为胆甾-4-烯-3-酮,化合物Ⅲ为胆甾醇,结晶Ⅳ为十六烷酰胺。结论:结晶Ⅰ、Ⅳ为首次从哈蟆油中获得。 展开更多

关键词 哈蟆油 十六烷酸胆甾醇酯 胆甾-4-烯-3-酮 胆甾醇 十六烷酰胺

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羟基胆烷酸类和羟基胆甾烷类化合物的体内抗癌活性研究 被引量：7

5

作者 刘跃金 耿晓宇 +1 位作者 王晶明 容士宏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第z1期601-604,共4页

目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法... 目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法进行.结果 灌服和腹腔注射LS20对小鼠S180无明显的抑制作用;灌服和腹腔注射LS19与LS01对小鼠S180皆有明显的抑制作用,且LS19较好.灌服和腹腔注射LS01的最大耐受量分别为8000,658 mg·kg-1;灌服LS19的最大耐受量为5 000 mg·kg-1, 腹腔注射LS19的LD50及其95%置信限分别为169 mg·kg-1、152～186 mg·kg-1.结论 LS19和LS01具有一定的体内抗癌活性. 展开更多

关键词 3β 5α 6β-三羟基胆烷-24-酸甲酯 胆甾烷-3β 5α 6β-三醇 胆甾-4-烯-3β 6β-二醇 抗癌活性 急性毒性

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(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟和(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6-肟的1D-NMR谱学特征及构象分析 被引量：1

6

作者 崔建国 甘春芳 范磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期523-526,530,共5页

采用^1H和^13C NMR对海绵中存在的同分异构体（6E）-胆甾-4-烯-3，6-二酮-6．肟（1）和（3E）-胆甾-4-烯-3，6-二酮-3-肟（2）进行结构分析，表征了它们在^1H和^13C NMR波谱中H2-H7及C2～C7之间的谱学差别，并对造成这种差别的原因进行... 采用^1H和^13C NMR对海绵中存在的同分异构体（6E）-胆甾-4-烯-3，6-二酮-6．肟（1）和（3E）-胆甾-4-烯-3，6-二酮-3-肟（2）进行结构分析，表征了它们在^1H和^13C NMR波谱中H2-H7及C2～C7之间的谱学差别，并对造成这种差别的原因进行了分析，同时对这两种位置异构体进行了构象分析和结构区分。 展开更多

关键词 核磁共振 构象分析 (6E)-胆甾-4-烯-3 6-二酮-6-肟 (3E)-胆甾-4烯-3 6-二酮-3-肟

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海马药材的高效薄层鉴别方法研究 被引量：2

7

作者 王晓钰 陈璐 +2 位作者 秦路平 张朝晖 黄宝康 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期902-904,共3页

目的建立海马中药材的高效薄层鉴别系统,为科学评价及有效控制其质量提供有效方法。方法以胆固醇和胆甾4-烯-3-酮为对照品,对海马中药材进行薄层鉴别,并考察不同提取方式,不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同显色剂对海马药材... 目的建立海马中药材的高效薄层鉴别系统,为科学评价及有效控制其质量提供有效方法。方法以胆固醇和胆甾4-烯-3-酮为对照品,对海马中药材进行薄层鉴别,并考察不同提取方式,不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同显色剂对海马药材薄层色谱的影响。结果经优化后的高效薄层色谱条件,海马药材鉴别斑点清晰,专属性强,分离效果好。结论该方法简单可行,重复性好,可作为海马药材的有效鉴别方法之一。 展开更多

关键词 海马药材 胆固醇 胆甾-4-烯-3-酮 薄层鉴别

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黑刺菝葜根茎中蒽醌类化学成分的研究 被引量：2

8

作者 张旻 王琪 +4 位作者 许静 陈涛 孙伟 张存莉 冯世秀 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1047-1051,共5页

目的对黑刺菝葜Smilax scobinicaulis根茎的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和MCI Gel等柱色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从黑刺菝葜70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯... 目的对黑刺菝葜Smilax scobinicaulis根茎的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和MCI Gel等柱色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从黑刺菝葜70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部位分离得到13个化合物,分别鉴定为芦荟大黄素（1）、甲基异茜草素-1-甲醚（2）、1,3,6,8-四羟基蒽醌（3）、大黄素（4）、8-羟基-1-甲氧基-3-甲基蒽醌（5）、大黄酚（6）、多花二醌A（7）、多花二醌C（8）、24-乙基胆甾-4-烯-3,6-二酮（9）、5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（10）、（22E,24R）-24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇（11）、missourin（12）、齐墩果酸（13）。结论化合物1~13均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~3和5~13为首次从菝葜属植物中分离得到。 展开更多

关键词 黑刺菝葜 芦荟大黄素 1 3 6 8-四羟基蒽醌 大黄酚 24-乙基胆甾-4-烯-3 6-二酮 多花二醌A 齐墩果酸

原文传递

环糊精促进Burkholderia cepacia转化胆固醇生成胆甾-4-烯-3,6-二酮 被引量：1

9

作者 武迪 张玲 +3 位作者 吴梦棋 孙柳青 王武 杨海麟 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期89-96,共8页

Burkholderia cepacia可转化胆固醇生成甾体激素药物前体。通过质谱、红外光谱、核磁共振光谱等技术鉴定出一种有较高医药用价值的转化产物为胆甾-4-烯-3,6-二酮,但胆固醇的疏水性导致其转化得率较低。添加环糊精提高目标产物的转化得率... Burkholderia cepacia可转化胆固醇生成甾体激素药物前体。通过质谱、红外光谱、核磁共振光谱等技术鉴定出一种有较高医药用价值的转化产物为胆甾-4-烯-3,6-二酮,但胆固醇的疏水性导致其转化得率较低。添加环糊精提高目标产物的转化得率,并考察环糊精对细胞生长及底物包埋情况的影响。分别选取多种环糊精(与胆固醇的摩尔比为1∶1)添加到转化体系,结果表明,甲基-β-环糊精和羟乙基-β-环糊精对提高胆甾-4-烯-3,6-二酮摩尔转化得率效果显著,分别是对照组的27.55倍和37.95倍。进一步优化羟乙基-β-环糊精的添加比例,当其添加量与底物胆固醇的摩尔比为2∶1时,产物胆甾-4-烯-3,6-二酮转化得率是摩尔比为1∶1时的1.59倍。红外光谱表征2 mol羟乙基-β-环糊精与1 mol底物胆固醇的包结络合情况,发现2 mol的羟乙基-β-环糊精可有效对胆固醇甾核的A环、侧链的26-C和27-C进行包被,形成稳定的包结物。羟乙基-β-环糊精可有效包被底物胆固醇,进而提高产物胆甾-4-烯-3,6-二酮的产率,为微生物转化生产胆甾-4-烯-3,6-二酮提供借鉴。 展开更多

关键词 环糊精 Burkholderia cepacia 胆固醇 胆甾-4-烯-3 6-二酮 生物转化

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胆甾-4-烯-3β,6β-二醇双琥珀酸单酯双乙醇胺盐的体内抗癌活性及对血象的影响 被引量：1

10

作者 刘跃金 吴春福 容士宏 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期453-457,共5页

目的考察胆甾4烯3β,6β二醇双琥珀酸单酯双乙醇胺盐(EBCD)的体内抗癌活性、急性毒性及对小鼠末梢血象、骨髓有核细胞总数的影响。方法体内抗癌活性实验按《抗肿瘤药药效学技术要求》的规定进行。连续灌服EBCD各剂量7 d,取给药前后尾血... 目的考察胆甾4烯3β,6β二醇双琥珀酸单酯双乙醇胺盐(EBCD)的体内抗癌活性、急性毒性及对小鼠末梢血象、骨髓有核细胞总数的影响。方法体内抗癌活性实验按《抗肿瘤药药效学技术要求》的规定进行。连续灌服EBCD各剂量7 d,取给药前后尾血计数末梢血象,取给药后骨髓计数骨髓有核细胞总数,最后统计。急性毒性实验按常规方法进行。结果灌服EBCD200 mg.kg-1以上对小鼠S180(肉瘤)体内抗癌活性有显著意义。灌服EBCD 200、244、280 mg.kg-1时对小鼠末梢血红细胞、白细胞及其分类计数、股骨骨髓有核细胞总数无显著影响,急性毒性LD50为1 047 mg.kg-1。结论EBCD具有一定的抗癌活性,其骨髓抑制作用可能较弱。 展开更多

关键词 胆甾-4-烯-3β 6β-二醇双琥珀酸单酯双乙醇胺盐 抗癌活性 急性毒性实验 红细胞计数 白细胞计数 白细胞分类计数 骨髓有核细胞总数

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名贵中药——海龙中活性成分胆甾-4-烯-3-酮分离纯化及含量测定

11

作者 靳永轩 丛柏林 +1 位作者 沈继红 黄晓航 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2011年第A01期110-115,共6页

海龙（Syngnathus）系名贵中药，中医学认为其具补肾壮阳、散结消肿等功效，现代生物化学与药理学的研究表明，海龙的药效与所含的甾醇类成分密切相关。本研究利用高效液相色谱分离精制了海龙的甾醇类化合物，通过对精制产物的质谱分析... 海龙（Syngnathus）系名贵中药，中医学认为其具补肾壮阳、散结消肿等功效，现代生物化学与药理学的研究表明，海龙的药效与所含的甾醇类成分密切相关。本研究利用高效液相色谱分离精制了海龙的甾醇类化合物，通过对精制产物的质谱分析确定了一种甾醇类化合物——胆甾-4烯-3-酮。海龙中甾醇类物质占海龙干粉比重为0．177％，其中胆甾-4-烯3-酮在总甾醇中占9．39％。本研究为名贵中药海龙的有效成分标准化奠定了一定的基础。 展开更多

关键词 海龙 胆甾-4-烯-3-酮 高效液相 质谱

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24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6α-二醇的结构表征

12

作者 崔建国 曾陇梅 +1 位作者 苏镜娱 何小玉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期515-518,共4页

对采用硼氢化钾 -乙醇还原 4 烯 3,6 二酮类型的甾酮化合物所获得产物的结构进行了分析 ,提出了与文献不同的观点 .并通过IR ,1HNMR ,13 CNMR等谱图数据对 2 4 亚甲基胆甾 4 烯 3β ,6α

关键词 24-亚甲基胆甾-4-烯-3β 6α-二醇 结构表征 甾醇 合成 细胞毒性

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豆荚软珊瑚Lobophyton sp.中的次生代谢产物研究 被引量：1

13

作者 刘虹 苏镜娱 曾陇梅 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期122-124,共3页

从中国海南岛三亚附近海域采集的软珊瑚Lobophyton sp.中分离得3个甾类生物活性物质。通过近代波谱方法,鉴定出他们的结构分别为柳珊瑚甾醇,24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇,24-亚甲基胆甾-3β,5α,6β-三醇。柳珊瑚甾醇具有抗心律失... 从中国海南岛三亚附近海域采集的软珊瑚Lobophyton sp.中分离得3个甾类生物活性物质。通过近代波谱方法,鉴定出他们的结构分别为柳珊瑚甾醇,24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇,24-亚甲基胆甾-3β,5α,6β-三醇。柳珊瑚甾醇具有抗心律失常、减慢心率等活性;24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β二醇具有强细胞毒活性。 展开更多

关键词 豆荚软珊瑚 柳珊瑚甾醇 24-亚甲基胆甾-4-烯-3β 6β-二醇 24-亚甲基胆甾-3β 5α 6β-三醇

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24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇的合成

14

作者 陆伟刚 何延红 +1 位作者 苏镜娱 曾陇梅 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期58-60,共3页

从豆甾醇出发,先合成了胆甾＿5＿烯＿24＿酮＿3β＿乙酸酯(2);再用过甲酸将2的5,6位双键氧化为环氧化物,后者在碱性条件下立体专一地开环得胆甾＿3β,5α,6β＿三羟基＿24＿酮(3),用醋酐将化合物3的C3＿βOH和C6＿βOH乙酰化保护后用亚... 从豆甾醇出发,先合成了胆甾＿5＿烯＿24＿酮＿3β＿乙酸酯(2);再用过甲酸将2的5,6位双键氧化为环氧化物,后者在碱性条件下立体专一地开环得胆甾＿3β,5α,6β＿三羟基＿24＿酮(3),用醋酐将化合物3的C3＿βOH和C6＿βOH乙酰化保护后用亚硫酰氯脱水得胆甾＿4＿烯＿24＿酮基＿3β,6β＿二乙酸酯(4),4在碱性条件下脱去乙酰基得胆甾＿4＿烯＿3β,6β＿二羟基＿24＿酮(5);化合物5通过Wittig反应将C＿24羰基亚甲基化得到目标化合物24＿亚甲基胆甾＿4＿烯＿3β,6β＿二醇1,总产率为26%。合成化合物1的光谱数据与分离得到的天然物完全一致。 展开更多

关键词 甾醇 24-亚甲基胆甾-4-烯-3β 6β-二醇 合成

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