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UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量:46
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作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页
目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A);体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1~0.5 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑 特拉唑 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯
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氯沙坦对自发性高血压大鼠细胞外信号调节激酶活性和B型利钠肽表达的影响 被引量:3
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作者 朱建华 刘忠 +1 位作者 黄朝阳 李闪 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期181-185,共5页
目的 探讨氯沙坦治疗高血压心肌肥厚的作用机制。方法 选择同周龄WistarKyoto(WKY)大鼠作正常对照,将2 1只14周龄雄性自发性高血压大鼠(SHR)随机分成3组:模型组、肼屈嗪组(10mg·kg- 1·d- 1)和氯沙坦组(10mg·kg- 1·... 目的 探讨氯沙坦治疗高血压心肌肥厚的作用机制。方法 选择同周龄WistarKyoto(WKY)大鼠作正常对照,将2 1只14周龄雄性自发性高血压大鼠(SHR)随机分成3组:模型组、肼屈嗪组(10mg·kg- 1·d- 1)和氯沙坦组(10mg·kg- 1·d- 1)。用West ern印迹方法检测大鼠心肌总细胞外信号调节激酶(t ERK)、磷酸化ERK(p ERK)及有丝分裂素激活蛋白激酶磷酸酶 1(MKP 1)水平;用RT PCR法半定量测定大鼠心肌中B型利钠肽(BNP)mRNA的含量;酶联免疫吸附法检测大鼠血浆BNP水平。结果喂药10周后,氯沙坦组和肼屈嗪组血压相似,均显著低于模型组(n =7,P <0 .0 1)。氯沙坦组心肌肥厚指数显著低于肼屈嗪组和模型组(n =7,P <0 .0 1) ,与WKY组无差异(n =7,P >0 .0 5 ) ;肼屈嗪组和模型组心肌肥厚指数无差异(n =7,P >0 .0 5 )。4组大鼠t ERK水平无显著性差异(n =7,P >0 .0 5 ) ;氯沙坦组心肌p ERK ,p ERK/t ERK及MKP 1水平均显著低于SHR肼屈嗪组和SHR模型组(n =7,P <0 .0 5 ) ,与WKY组无差异(n =7,P >0 .0 5 )。肼屈嗪组和模型组心肌p ERK ,p ERK/t ERK及MKP 1水平无差异(n =7,P >0 .0 5 )。氯沙坦组大鼠心肌BNPmRNA和血浆BNP水平显著低于SHR肼屈嗪组和模型组(n =7,P <0 .0 5 ) ,与WKY组无差异(n =7,P >0 .0 5 ) ; 展开更多
关键词 氯沙坦 MAP激酶信号系统 利钠肽 B型 高血压 肥大 左心室
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妊娠合并高血压的合理用药 被引量:3
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作者 黄振文 《中国临床医生杂志》 2005年第8期8-9,共2页
关键词 妊娠期 高血压 合理用药 药物治疗 甲基多巴
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Hydralazine逆转胃癌细胞株p16基因甲基化及增强其表达的研究 被引量:3
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作者 赵军 夏亚斌 +1 位作者 张义胜 赵国海 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2012年第1期5-9,共5页
目的:通过使用甲基转移酶抑制剂肼屈嗪(Hydralazine)作用于胃癌细胞株BGC-823,观察Hydralazine对MTS1/p16基因启动子区CpG岛甲基化、p16mRNA、p16蛋白表达及细胞增殖的影响;分析p16基因启动子区CpG岛甲基化与p16基因表达两者间的关系,... 目的:通过使用甲基转移酶抑制剂肼屈嗪(Hydralazine)作用于胃癌细胞株BGC-823,观察Hydralazine对MTS1/p16基因启动子区CpG岛甲基化、p16mRNA、p16蛋白表达及细胞增殖的影响;分析p16基因启动子区CpG岛甲基化与p16基因表达两者间的关系,以此考察胃癌细胞株BGC-823p16基因的失活机制是否与启动子区CpG岛甲基化有关。方法:对体外培养的胃癌细胞株BGC-823进行分组实验,实验组加入水溶性的Hydralazine,浓度0、10、30、100μmol/L,对照组不加Hydralazine,96h后对两组分别行甲基化特异性PCR法(MSP)、RT-PCR及Westernblot检测,以观察p16基因甲基化状态、mRNA、蛋白表达的变化;应用6种不同浓度的水溶性Hydralazine(0、3、10、30、100、300μmol/L)处理胃癌细胞BGC-823,72h后行MTT检测,以观察对细胞增殖的影响。结果:P16基因在胃癌细胞株BGC-823中,启动子区CpG岛呈高甲基化状态,mRNA及蛋白呈低水平表达。Hydralazine阻断甲基转移酶作用后,p16基因启动子区CpG岛呈去甲基化状态,Hydralazine浓度越高,CpG岛去甲基化越明显。Hydralazine阻断甲基转移酶作用后,用药后p16mRNA表达较前明显增强(P<0.05)。Hydralazine阻断甲基转移酶作用后,用药后p16蛋白表达较前明显增强(P<0.01)。MTT检测到不同浓度的Hydralazine(0、3、10、30、100、300μmol/L)对细胞增殖的抑制率差异有统计学意义(P<0.05),其量效关系反映出抑癌基因p16去甲基化程度越高,对胃癌细胞株BGC-823的增殖抑制越显著。结论:P16基因动子区CpG岛甲基化是p16基因失活的重要机制。 展开更多
关键词 P16 甲基化 去甲基化
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硝苯地平对比肼屈嗪治疗重度子痫前期患者的疗效与安全性的系统评价 被引量:2
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作者 张培 王海琳 张恒亮 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第40期3801-3804,共4页
目的:系统评价硝苯地平对比肼屈嗪治疗重度子痫前期患者的疗效和安全性。方法:计算机检索中国生物医学文献数据库、维普数据库、万方数据库、中国期刊全文数据库、PubMed、EMbase和Cochrane图书馆,纳入硝苯地平对比肼屈嗪(肼苯哒嗪)治... 目的:系统评价硝苯地平对比肼屈嗪治疗重度子痫前期患者的疗效和安全性。方法:计算机检索中国生物医学文献数据库、维普数据库、万方数据库、中国期刊全文数据库、PubMed、EMbase和Cochrane图书馆,纳入硝苯地平对比肼屈嗪(肼苯哒嗪)治疗重度子痫前期患者的随机对照试验(RCT),提取资料后,采用Rev Man 5.0统计学软件进行Meta分析。结果:纳入7项RCT,共587例患者。Meta分析结果显示,硝苯地平组在降压显效时间[WMD=-4.66,95%CI(-12.98,3.66),P=0.27]、新生儿5 min Apgar评分[WMD=0.10,95%CI(-0.14,0.34),P=0.42]、患者剖宫产比例[OR=0.76,95%CI(0.45,1.29),P=0.32]和患者不良反应发生率方面,与肼屈嗪组比较差异均无统计学意义;但硝苯地平组首次给药降压成功率[OR=2.70,95%CI(1.73,4.23),P<0.01]高于肼屈嗪组,两组比较差异有统计学意义。结论:重度子痫前期患者应用硝苯地平后降压显效时间、新生儿5 min Apgar评分和剖宫产比例方面,与应用肼屈嗪比较无显著性差异,但首次给药降压成功率优于肼屈嗪。此结论尚需更多大样本、高质量的RCT加以验证。 展开更多
关键词 硝苯地平 子痫前期 随机对照试验 系统评价
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狼疮诱导药物对小鼠免疫系统功能的影响
6
作者 康自珍 吕平 +4 位作者 张岩 朱小辉 郭长占 张玲 高晓明 《北京医科大学学报》 CSCD 2000年第4期316-319,共4页
目的 :建立药物诱导狼疮 (drug inducedlupus ,DIL)的动物模型 ,研究狼疮诱导药物对小鼠免疫功能的影响。方法 :用普鲁卡因酰胺 (procainamide,Pca)、盐酸肼苯哒嗪 (hydralazine,Hyd)和 2 ,2′ 偶氮 双 (3 乙苯基 噻唑啉 6 硫酸 )诱导... 目的 :建立药物诱导狼疮 (drug inducedlupus ,DIL)的动物模型 ,研究狼疮诱导药物对小鼠免疫功能的影响。方法 :用普鲁卡因酰胺 (procainamide,Pca)、盐酸肼苯哒嗪 (hydralazine,Hyd)和 2 ,2′ 偶氮 双 (3 乙苯基 噻唑啉 6 硫酸 )诱导DIL的动物模型。用3H -TdR参人法分析细胞增殖 ,流式细胞分析法分析细胞表型。结果 :Pca和Hyd能诱导BALB/C小鼠而不是C5 7BL/ 6小鼠产生抗核抗体。对用药BALB/C小鼠的免疫功能 (包括对外来抗原的免疫应答、外周血中淋巴细胞的分型等 )的分析发现其部分免疫功能的异常。结论 展开更多
关键词 狼疮诱导药物 抗体 普鲁卡因胺 免疫功能
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聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪前药的合成及表征 被引量:1
7
作者 邢晓虎 张娟 +1 位作者 张亚洲 钟林桔 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-60,共4页
研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪(PHPMA-HYD)大分子前药的合成方法。以偶氮二异丁腈(AIBN)引发的聚合反应,制备药物载体PHPMA。然后以丁二酸酐为连接基团,将原药HYD连接在PHPMA上,得到了PHPMA-HYD大分子前药。对所得到的产物进... 研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪(PHPMA-HYD)大分子前药的合成方法。以偶氮二异丁腈(AIBN)引发的聚合反应,制备药物载体PHPMA。然后以丁二酸酐为连接基团,将原药HYD连接在PHPMA上,得到了PHPMA-HYD大分子前药。对所得到的产物进行了紫外、FTIR、元素、DSC分析表征。检测结果显示前药中HYD的含量大于10.3%。该方法操作简单、易行,产率高。 展开更多
关键词 前药 N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺 酰化反应
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噻嗪类利尿剂治疗高血压的定位 被引量:1
8
作者 高明明 《临床药物治疗杂志》 2007年第5期29-32,共4页
噻嗪类利尿剂包括噻嗪类及噻嗪类似物.于1956年问世后,与利血平、肼屈嗪、地巴唑等成为当时高血压治疗的主要药物。数10年来.随着众多新药诞生,许多传统降压药物或因疗效、脏器保护缺陷.或因不良反应突出而日渐衰退,而噻嗪类利尿... 噻嗪类利尿剂包括噻嗪类及噻嗪类似物.于1956年问世后,与利血平、肼屈嗪、地巴唑等成为当时高血压治疗的主要药物。数10年来.随着众多新药诞生,许多传统降压药物或因疗效、脏器保护缺陷.或因不良反应突出而日渐衰退,而噻嗪类利尿剂尽管因某些不良反应存在争议.但至今仍在高血压治疗中占有重要的基础地位。 展开更多
关键词 类利尿剂 高血压治疗 降压药物 不良反应 脏器保护 类似物 利血平
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返璞能否归真——论利尿剂在抗高血压治疗中的地位 被引量:1
9
《中华高血压杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期203-207,共5页
关键词 抗高血压治疗 利尿剂 靶器官保护作用 南京大学 治疗药物 不良反应 利血平
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葡聚糖-肼屈嗪前药的合成与表征
10
作者 高瑞雪 张娟 +1 位作者 张亚洲 邢晓虎 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期763-765,共3页
目的研究葡聚糖-肼屈嗪大分子前药的合成方法。方法用丁二酸酐做连接基试剂与葡聚糖反应,生成中间体葡聚糖丁二酸酯,将中间体的端羧基与肼屈嗪的氨基反应。结果合成了葡聚糖-肼屈嗪,并用红外光谱,DSC和紫外光谱进行分析表征。合成的前... 目的研究葡聚糖-肼屈嗪大分子前药的合成方法。方法用丁二酸酐做连接基试剂与葡聚糖反应,生成中间体葡聚糖丁二酸酯,将中间体的端羧基与肼屈嗪的氨基反应。结果合成了葡聚糖-肼屈嗪,并用红外光谱,DSC和紫外光谱进行分析表征。合成的前药产率大于82%。肼屈嗪在前药中的质量分数为8.3%。结论该方法实验操作简单,反应条件较温和,产率高,具有较好的研究价值。 展开更多
关键词 葡聚糖 合成
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肼屈嗪对人胃癌细胞株RUNX3基因甲基化及其表达的调节作用
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作者 林海 曹俊 +3 位作者 张斌 陈敏 吴育美 邹晓平 《胃肠病学》 2010年第2期71-75,共5页
背景:甲基化所致的抑癌基因RUNX3表达沉默是胃癌发生的重要机制,以脱甲基化制剂恢复其表达可起到抗肿瘤作用。目的:研究脱甲基化制剂肼屈嗪对人胃癌细胞株RUNX3基因甲基化及其表达的调节作用,观察肼屈嗪对胃癌细胞生长和凋亡的影响... 背景:甲基化所致的抑癌基因RUNX3表达沉默是胃癌发生的重要机制,以脱甲基化制剂恢复其表达可起到抗肿瘤作用。目的:研究脱甲基化制剂肼屈嗪对人胃癌细胞株RUNX3基因甲基化及其表达的调节作用,观察肼屈嗪对胃癌细胞生长和凋亡的影响。方法:分别以RT—PCR和甲基化特异性PCR(MSP)检测肼屈嗪和5-Aza-dC处理前后SGC7901、MKN28和MGC803细胞的RUNX3mRNA表达及其甲基化状态。以MTT法检测MKN28细胞增殖活性.以流式细胞术检测细胞周期和细胞凋亡。结果:MKN28细胞存在甲基化所致的RUNX3基因表达沉默。40μmol/L肼屈嗪作用72h后,MKN28细胞可扩增出RUNX3非甲基化条带.呈部分脱甲基化,RUNX3mRNA恢复表达,但相对表达量低于5-Aza—dC组(P〈0.05)。10μmol/L以上浓度的肼屈嗪对MKN28细胞生长具有抑制作用,可使细胞周期阻滞于G0/G1期,并诱导细胞凋亡(P〈0.05)。结论:肼屈嗪可通过脱甲基化恢复RUNX3基因表达并能抑制MKN28细胞生长,诱导细胞凋亡。有必要对肼屈嗪在胃癌治疗中的作用作进一步研究。 展开更多
关键词 胃肿瘤 基因 RUNX3 DNA甲基化
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用邻氰基氯苄的副产物合成盐酸肼屈嗪的研究
12
作者 李树安 张珍明 +2 位作者 于亚丰 宋长生 葛洪玉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期32-35,共4页
用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下... 用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150~155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2)n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20h,制得缩醛;3)n(缩醛):n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4)n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1:3.5,pH=3,回流时间8h,盐酸肼屈嗪收率75%。 展开更多
关键词 邻氰基苯甲醛 邻氰基氯苄 副产物
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肼屈嗪与丙戊酸对胆管癌细胞QBC_(939)中SIRT1基因表达调节机制的研究
13
作者 金朝 张宗泽 《北京医学》 CAS 2017年第1期101-104,共4页
表观遗传学改变在肿瘤的发生中起着重要的作用,大量研究发现联合甲基化酶抑制剂(DNA methylation inhibitor DNMTi)肼屈嗪(Hydralazine)和组蛋白脱乙酰化酶抑制剂(histone deacetylase inhibitor HDACi)丙戊酸(Valproate)可恢... 表观遗传学改变在肿瘤的发生中起着重要的作用,大量研究发现联合甲基化酶抑制剂(DNA methylation inhibitor DNMTi)肼屈嗪(Hydralazine)和组蛋白脱乙酰化酶抑制剂(histone deacetylase inhibitor HDACi)丙戊酸(Valproate)可恢复肿瘤细胞中沉默抑癌基因的表达,对多种肿瘤有较好治疗效果,但其作用机制尚不完全明确。 展开更多
关键词 基因表达调节 丙戊酸 SIRT1 组蛋白脱乙酰化酶抑制剂 肿瘤细胞 遗传学改变 抑癌基因
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HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量 被引量:24
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作者 车宝泉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期618-620,共3页
目的 建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法 采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为... 目的 建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法 采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为流动相 ;利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为 2 6 7nm ,氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为 36 0nm和310nm。结果 所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究 ,均满足含量测定方法学的要求。 展开更多
关键词 HPLC法 含量测定 复方降压平片 利血平 氢氯噻 氨苯蝶啶 氯氮革 硫酸双
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高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量 被引量:17
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作者 吴艳琳 林志华 +1 位作者 汪洋 陈世惠 《中国药师》 CAS 2007年第6期559-560,567,共3页
目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:1... 目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5~406.7μg·ml^(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4~304.4μg·ml^(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5~106.6μg·ml^(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5~106.0μg·ml^(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 硫酸双 氢氯噻 维生素B1 维生素B6 复方利血平片
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HPLC法测定常药降压片中两组分的含量 被引量:13
16
作者 廖斌 丛欣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期38-40,共3页
目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为... 目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4~ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0~ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。 展开更多
关键词 降压片 硫酸双 氢氯噻 盐酸可乐定 高效液相色谱法 含量测定
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LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物 被引量:12
17
作者 陈海滨 吴春敏 +1 位作者 胡敏 林羽 《海峡药学》 2012年第9期47-50,共4页
目的建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法。方法采用KINETEX 2.6 C18100A(50.0×2.1... 目的建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法。方法采用KINETEX 2.6 C18100A(50.0×2.10mm)色谱柱,梯度洗脱:流动相A为乙腈-甲醇(4∶1),流动相B为5mmol.L-1甲酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至3.0),流速为0.3mL.min-1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃;离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L.min-1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式。通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别。结果上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2~2ng,符合鉴别要求。结论该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析。 展开更多
关键词 降压类中药制剂 盐酸 阿替洛尔 氨苯蝶啶 卡托普利 盐酸哌唑 盐酸普萘洛尔 氯沙坦钾 利血平 螺内酯 LC-MS/MS 液质谱库
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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量 被引量:10
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作者 钱忠义 《中国药师》 CAS 2009年第9期1265-1267,共3页
目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml^(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00~20.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20~20.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60~10.16μg·ml^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 硫酸双 氢氯噻 盐酸异丙 复方罗布麻片Ⅰ
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HPLC同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种活性成分的含量 被引量:10
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作者 金鹏飞 邝咏梅 +3 位作者 邹定 胡欣 姜文清 吴学军 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期152-155,共4页
目的应用高效液相色谱(HPLC)技术,建立复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶含量的同时测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和含0.04%庚烷磺酸钠的50mmol·L-1磷酸二... 目的应用高效液相色谱(HPLC)技术,建立复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶含量的同时测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和含0.04%庚烷磺酸钠的50mmol·L-1磷酸二氢铵溶液磷酸调至pH3.0(B)为流动相,梯度洗脱:0~15min,A-B为12∶88;15~20min,A-B由12∶88转变为32∶68;20~30min,A-B为32∶68,流速0.5mL·min-1,检测波长280nm。结果在本方法中,硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.9992;专属性强,3种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)都小于2.0%;加样回收率良好,百分回收率在99.90%和102.8%之间。结论该方法准确、简单、快速,可作为复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方利血平氨苯蝶啶片 硫酸双 氢氯噻 氨苯蝶啶
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HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度 被引量:9
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作者 田洁 车宝泉 田菁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1634-1640,共7页
目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺... 目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%~103.4%(2.7~5.7),101.8%~105.3%(5.6~8.4),102.8%~104.8%(8.2~9.6),97.6%~99.8%(2.8~6.7),102.5%~103.6%(5.4~9.9),97.5%~%(12.2~14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88~0.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 95~0.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 69~0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 10~0.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65~0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221~4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。 展开更多
关键词 氢氯噻 硫酸双 维生素B1 维生素B6 盐酸异丙 利血平 复方利血平片 高效液相色谱法 组分测定 含量均匀度 质量控制
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