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聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定
1
作者 江艳 马柏凤 《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》 2014年第6期76-79,共4页
制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用... 制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。 展开更多
关键词 聚苯乙烯/氧化锆 固相萃取填料 高效液相色谱 硫双二氯酚
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聚合物/氧化锆基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用
2
作者 江艳 申书昌 +1 位作者 柳玉辉 辛建娇 《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》 2012年第5期46-50,共5页
制备了ZrO2纳米粉体,并使用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与二氧化锆颗粒表面乙烯基反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆胶表面上,再经硫酸磺化,制得聚合物/氧化锆阳离子交换固相萃取柱填料。采用FT-IR... 制备了ZrO2纳米粉体,并使用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与二氧化锆颗粒表面乙烯基反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆胶表面上,再经硫酸磺化,制得聚合物/氧化锆阳离子交换固相萃取柱填料。采用FT-IR和TEM手段表征了合成材料的组成与结构。通过固相萃取与高效液相色谱联用测定了水溶液中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶,考察了该固相萃取小柱的吸附性能及测试方法的可靠性,结果令人满意。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯包覆氧化锆 阳离子固相萃取填料 磺胺嘧啶 液相色谱
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二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用 被引量：1
3
作者 申书昌 柳玉辉 肖晓杏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期769-774,共6页
以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺... 以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6～8μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。 展开更多
关键词 磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球 固相萃取填料 高效液相色谱 甲基磺草酮 阿特拉津 乙草胺
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