线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征 被引量：1

1

作者 黄晓 田琴琴 +5 位作者 范荣荣 李辉 黄保 邹星 朱辉 黄正旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1322-1327,共6页

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达... 基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。 展开更多

关键词 电喷雾离子源 线性离子阱 飞行时间质谱仪 联用质谱

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QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素 被引量：19

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作者 范妙璇 董娇娇 +3 位作者 王京辉 郭洪祝 陈有根 傅欣彤 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3770-3775,共6页

该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗... 该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg^(-1),回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。 展开更多

关键词 真菌毒素 QuEChERS法 超高效液相-三重四级杆联用质谱 白茅根

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光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定 被引量：19

3

作者 胡静 杨媛媛 +4 位作者 任慧 崔小敏 刘小妹 罗佳怡 陈志永 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第18期124-132,共9页

目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C18色谱柱(2.1 mm×1... 目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,5%~25%A;12~20 min,25%~30%A;20~28 min,30%~38%A;28~40 min,38%~42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80~1200。结果:共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。结论:UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。 展开更多

关键词 光叶丁公藤 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱联用质谱法(UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS) 绿原酸类 香豆素类 莨菪烷型生物碱 酰胺类 酯化糖苷类

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使君子中22 种真菌毒素UHPLC-MS /MS 同步检测与风险评估 被引量：16

4

作者 许莉 黄晓婧 +3 位作者 罗霄 代琪 文永盛 赵小勤 《时珍国医国药》 CSCD 北大核心 2021年第4期984-987,共4页

目的建立一种同时检测使君子中22种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)定量分析方法,对66份使君子中22种真菌毒素污染水平进行分析,并进行风险评估,为其安全监管提供数据支撑和参考借鉴。方法采用HLB固相萃... 目的建立一种同时检测使君子中22种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)定量分析方法,对66份使君子中22种真菌毒素污染水平进行分析,并进行风险评估,为其安全监管提供数据支撑和参考借鉴。方法采用HLB固相萃取柱进行前处理,多反应监测采集数据,基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果22种真菌毒素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99,回收率为72.79%~112.81%,RSD为0.88%~5.84%。经检测,17批次检出目标真菌毒素,总检出率为25.76%,检出AFB1、OTA、OTB、AFM1、AFB2和ZEN等6种真菌毒素,检出率分别为16.67%、7.58%、6.06%、3.03%、3.03%、1.52%;其中2批次AFB1超过限量标准,AFB1的MoE值≤10000,提示使君子中AFB1暴露水平可能会对人体健康产生不良影响。且使君子中真菌毒素的污染种类分布具一定地域差异。结论使君子易受真菌毒素的污染,主要是黄曲霉毒素、赭曲霉毒素。该研究为中药中多种真菌毒素的同时检测和风险评估提供了技术支持。 展开更多

关键词 使君子 真菌毒素 超高效液相-三重四级杆联用质谱 HLB固相萃取柱 风险评估

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QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定三七中20种农药残留 被引量：14

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作者 李彦生 刘建辉 +1 位作者 张婷 段毅宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5725-5729,共5页

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)同时测定三七中20种农药残留的分析方法。方法将三七样品用乙腈提取、氯化钠盐析,QuEChERS净化,采用GC-MS测定,用保留时间(retentiontime,RT)和选... 目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)同时测定三七中20种农药残留的分析方法。方法将三七样品用乙腈提取、氯化钠盐析,QuEChERS净化,采用GC-MS测定,用保留时间(retentiontime,RT)和选择离子扫描(selectedionmonitor,SIM)定性定量。结果 20种农药在0.1～6.4μg/mL浓度范围内相相关系数均在0.9994～0.9998之间,检出限0.002～0.025 mg/kg之间,加标浓度在0.08～1.60mg/kg之间的平均回收率在79.4%～104.8%之间,相对标准偏差为2.01%～5.03%(n=5)。结论该方法简单高效,稳定可靠,适用于三七中20种农药残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱联用质谱法 三七 农药残留

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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析比较鲜/干高良姜挥发性成分 被引量：11

6

作者 陈凌霄 张菀鑫 +1 位作者 李绍平 赵静 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1615-1620,共6页

目的:比较鲜品和干品高良姜挥发性成分的异同,为其质量评价提供依据。方法:顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱联用质谱法(GC-MS法)分析不同高良姜样品的挥发性成分。具体条件:SPME萃取头于样品瓶中80℃平衡10 min,再吸附20 min,250... 目的:比较鲜品和干品高良姜挥发性成分的异同,为其质量评价提供依据。方法:顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱联用质谱法(GC-MS法)分析不同高良姜样品的挥发性成分。具体条件:SPME萃取头于样品瓶中80℃平衡10 min,再吸附20 min,250℃解吸5 min进样;GC分离采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气为He气,柱流量1.0 mL·min^(-1),柱温为程序升温(初始温度60℃,以4℃·min^(-1)的速率程序升温至116℃,保持20 min,以5℃·min^(-1)的速率程序升温至160℃,以20℃·min^(-1)速率提升至280℃,保持2 min);质谱检测为EI离子源,电子能量70 e V,四极杆温度150℃,接口温度250℃,质量范围为m/z 50~500。结果:依据MS数据库及文献检索,共鉴定出主要化合物30个,主要为烯、醇类成分,其中桉油精、α-松油醇、石竹烯、α-香柑油烯及α-金合欢烯含量较高。新鲜和干燥高良姜挥发性成分的种类差异不大,但含量差异较为明显。干品高良姜中依然含有较高含量的桉油精,与高良姜干品浓烈的辛香味有关。结论:本法能够快速比较鲜/干高良姜中挥发性成分,为高良姜挥发性成分质控指标选择提供依据。 展开更多

关键词 高良姜 新鲜品 干燥品 挥发性成分 桉油精 顶空固相微萃取 气相色谱联用质谱法 主成分分析 聚类分析

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气相色谱联用质谱法同时检测人体尿液中草甘膦及氨甲基膦酸含量 被引量：11

7

作者 潘丽萍 张锋 +1 位作者 刘庆东 朱宝立 《中国工业医学杂志》 CAS 2016年第1期36-40,共5页

目的建立一种同时检测人尿样中草甘膦（PMG）和氨甲基膦酸（AMPA）含量的气相色谱联用质谱（GC/MS）分析方法。方法采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱。进样前尿样经三氟乙酸酐（TFAA）和七氟丁醇（HFB）衍生化后用氮气... 目的建立一种同时检测人尿样中草甘膦（PMG）和氨甲基膦酸（AMPA）含量的气相色谱联用质谱（GC/MS）分析方法。方法采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱。进样前尿样经三氟乙酸酐（TFAA）和七氟丁醇（HFB）衍生化后用氮气吹干,0.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解混匀后供GC/MS分析。结果 PMG和AMPA在10~400 ng/ml范围内呈线性关系,最低检测限分别为4.66 ng/ml和1.77 ng/ml,最小检测浓度（LOQ）分别为15.52 ng/ml、5.91 ng/ml,回收率分别为85.2%~97.5%、89.2%~99.1%,精密度均小于10%。结论本实验可同时检测尿液中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸,且最低检测限较单个检测方法灵敏。 展开更多

关键词 草甘膦(PMG) 氨甲基膦酸(AMPA) 除草剂 尿 衍生化 气相色谱联用质谱法(GC/MS) 最小检测浓度 ( LOQ)

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苦荬菜中两种黄酮类化合物含量检测方法的建立及提取工艺的优化 被引量：8

8

作者 郝俊峰 贾玉山 +4 位作者 格根图 特日根 王志军 李宇宇 荣荣 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2021年第7期99-105,109,共8页

为了探索苦荬菜中两种黄酮类化合物的检测方法及其最佳提取工艺,试验以蒙早苦荬菜(Lactuca indica L.cv.Mengzao)为研究材料,利用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪对芦丁和槲皮素两种黄酮类化合物的含量进行测定,并建立检测方法。采... 为了探索苦荬菜中两种黄酮类化合物的检测方法及其最佳提取工艺,试验以蒙早苦荬菜(Lactuca indica L.cv.Mengzao)为研究材料,利用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪对芦丁和槲皮素两种黄酮类化合物的含量进行测定,并建立检测方法。采用超声波辅助乙醇提取法,设计单因素试验和L9(34)正交试验优化了料液比、乙醇体积分数、提取温度和提取时间等工艺条件。结果表明:芦丁和槲皮素在0.03~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999,平均加标回收率分别为98.59%、96.81%,相对标准偏差(RSD)分别为2.69%和3.32%;最佳提取工艺为料液比1∶15(g/mL)、乙醇体积分数60%、提取时间30 min、提取温度70℃,在此工艺下蒙早苦荬菜中芦丁和槲皮素的提取量最高,分别为78.85μg/g和18.66μg/g。说明本研究建立了蒙早苦荬菜中两种黄酮类化合物含量的超高效液相联用质谱检测方法,并从蒙早苦荬菜中提取了芦丁和槲皮素。该方法快速可靠、简便准确,可用于苦荬菜中黄酮类物质的提取及测定。 展开更多

关键词 蒙早苦荬菜 芦丁 槲皮素 超声波辅助 工艺优化 超高效液相联用质谱

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HS-GC-MS结合化学计量学方法快速鉴别木香及其纸煨品的实验研究 被引量：8

9

作者 宋珅 常叶 +5 位作者 金小丹 邱蓉丽 姚卫峰 于生 毛春芹 陆兔林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期916-926,共11页

目的:建立一种通过快速分析挥发性成分来区别木香及其炮制品木香纸煨品的方法。方法:在优化药材粒度、顶空加热温度和顶空平衡时间等提取条件的基础上,建立了木香的顶空进样结合气相色谱联用质谱法(HS-GC-MS),并以水杨酸甲酯为内标,使... 目的:建立一种通过快速分析挥发性成分来区别木香及其炮制品木香纸煨品的方法。方法:在优化药材粒度、顶空加热温度和顶空平衡时间等提取条件的基础上,建立了木香的顶空进样结合气相色谱联用质谱法(HS-GC-MS),并以水杨酸甲酯为内标,使用保留指数结合质谱库对化合物进行定性,在此基础上采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法对HS-GC-MS的结果进行评价。结果:最佳顶空提取条件为:药材打粉过3号筛,顶空加热温度90℃,平衡时间40 min。利用建立的HS-GC-MS方法并结合保留指数从木香及其炮制品中鉴定出了33个共有成分(包括17个已确定化合物及16个未知成分),通过化学计量学方法对HS-GC-MS数据进行处理,实现了木香及其炮制品的鉴别,并寻找到了区分木香及其炮制品木香纸煨品的特征挥发性成分,分别为愈创木基-1(10),11-二烯和β-榄香烯。结论:HS-GC-MS结合化学计量学的方法快速简单,可用于鉴别木香与煨木香。 展开更多

关键词 木香 挥发性成分 化学计量学 顶空进样结合气相色谱联用质谱法 保留指数

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超声提取-气相色谱/质谱法测定皮革及纺织品中18种多环芳烃 被引量：7

10

作者 张润坤 陈建余 胡艺瀚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期156-162,共7页

采用超声波萃取技术对样品进行提取,气相色谱联用质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)模式采集数据,建立了皮革及纺织品中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法。对色谱、质谱分析条件以及样品前处理条件进行研究与优化。在最优条件下,18种PAHs浓度... 采用超声波萃取技术对样品进行提取,气相色谱联用质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)模式采集数据,建立了皮革及纺织品中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法。对色谱、质谱分析条件以及样品前处理条件进行研究与优化。在最优条件下,18种PAHs浓度在一定范围内与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.9991~0.9998,检出限为0.003~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.06 mg/kg,不同材质产品的3个不同加标水平下的平均加标回收率为80.1%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)为0.1%~9.4%(n=7)。该方法可应用于皮革及纺织品等不同材质产品中PAHs的检测分析。 展开更多

关键词 多环芳烃 皮革及纺织品 气相色谱联用质谱(GC-MS)

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固相萃取液质联用测定川产道地药材黄精、麦冬中10种真菌毒素 被引量：5

11

作者 沈立 汤燕 +2 位作者 陈铁柱 崔红梅 罗恒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1369-1380,共12页

目的:建立固相萃取液质联用法同时测定黄精、麦冬中10种真菌毒素(伏马毒素B1、B2、B3,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,T-2毒素、赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮)。方法:在黄精、麦冬药材粉末中加入70%甲醇水溶液,涡旋及震荡提取,固相萃取柱(HLB)净... 目的:建立固相萃取液质联用法同时测定黄精、麦冬中10种真菌毒素(伏马毒素B1、B2、B3,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,T-2毒素、赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮)。方法:在黄精、麦冬药材粉末中加入70%甲醇水溶液,涡旋及震荡提取,固相萃取柱(HLB)净化,正离子模式以0.01%甲酸水溶液(含0.5 mmol·L^(-1)乙酸胺)和乙腈-甲醇(50∶50)混合溶液为流动相;负离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)离子源、多反应监测(MRM)及正负离子模式采集数据,以基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果:10种真菌毒素线性关系良好,相关系数(r)均≥0.99,麦冬和黄精的方法检测限为0.20~4.00μg·kg^(-1)和0.33~0.67μg·kg^(-1),低、中、高水平加样回收率分别为72.3%~130.8%和69.7%~122.7%;RSD分别为0.50%~7.7%和0.13%~8.7%。22批黄精样品中有一批检出玉米赤霉烯酮,检出值1.48μg·kg^(-1),检出率为5.0%;20批麦冬样品中有14批检出伏马毒素B2,检出值为4.99~378.99μg·kg^(-1),检出率为70.0%。结论:该方法简便、快速,实用性强,适用于黄精、麦冬中10种真菌毒素的检测。 展开更多

关键词 黄精 麦冬 真菌毒素 伏马毒素 T-2毒素 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 玉米赤霉烯酮 固相萃取 高效液相色谱-三重四极杆联用质谱

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食品中米酵菌酸测定方法研究进展 被引量：5

12

作者 董宪兵 赵博 +2 位作者 周纯洁 候美玲 吴彦蕾 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期167-171,共5页

因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质... 因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为后期米酵菌酸测定提供参考。 展开更多

关键词 米酵菌酸 薄层色谱法 分光光度法 高效液相色谱法 高效液相色谱联用质谱法 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法

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天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定 被引量：5

13

作者 王琼芬 刘婷 +1 位作者 张梦奇 郑平安 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第22期5968-5974,共7页

目的建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法,鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后,采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱,选取13批具有代... 目的建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法,鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后,采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱,选取13批具有代表性的样品建立共有模式,选定15个脂肪酸峰为共有峰,棕榈酸峰为参照物峰,建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件,以对照指纹图谱为参比,计算样品指纹图谱相似度。结果对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价,共检出3批掺假鱼肝油,其中2批掺假鱼油,掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油,掺假样品比例约为6%。结论本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠,结合相似度评价方法,为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。 展开更多

关键词 气相色谱联用质谱法 天然鱼肝油 脂肪酸 指纹图谱 相似度评价

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高效液相色谱联用质谱法对睡莲花中4种成分的鉴定和含量测定 被引量：5

14

作者 李洁 丁文欢 +2 位作者 樊珍珍 张浩科 田树革 《中南药学》 CAS 2021年第10期2139-2143,共5页

目的建立睡莲花中4种成分(没食子酸、没食子酸甲酯、烟花苷、槲皮素)的高效液相色谱联用质谱(HPLC-UV-MS/MS)鉴定和含量测定方法。方法采用Agilent C_(18)反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,以流动相A为0.2%的冰乙酸水溶液,流动... 目的建立睡莲花中4种成分(没食子酸、没食子酸甲酯、烟花苷、槲皮素)的高效液相色谱联用质谱(HPLC-UV-MS/MS)鉴定和含量测定方法。方法采用Agilent C_(18)反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,以流动相A为0.2%的冰乙酸水溶液,流动相B为甲醇进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,柱温为30℃,流速为1 mL·min^(-1);质谱条件:电喷雾负离子扫描模式(ESI-)。结果通过睡莲花中4种成分的一级和二级质谱与对照品对比,鉴定药材中的目标化合物,4个化合物在浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990),平均加样回收率为98.87%~103.25%。结论本法能准确、可靠的对睡莲花中4种化学成分进行鉴定和含量测定,可用于睡莲花的质量控制,为其药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 睡莲花 高效液相色谱联用质谱 鉴定 含量测定

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高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展 被引量：5

15

作者 李金宝 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1347-1353,共7页

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它... 展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。 展开更多

关键词 展青霉素 高效液相色谱法 液相色谱联用质谱法

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液相色谱串联质谱法测定犬血浆中埃索美拉唑质量浓度及药动学研究 被引量：5

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作者 杨小英 杜伟 王欣瑜 《西北药学杂志》 CAS 2013年第3期293-296,共4页

目的建立液相色谱联用质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ)药物质量浓度,并用于其药动学进行研究。方法以地西泮为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODS柱(100mm×2mm,5μm);流动相为乙腈:2... 目的建立液相色谱联用质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ)药物质量浓度,并用于其药动学进行研究。方法以地西泮为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODS柱(100mm×2mm,5μm);流动相为乙腈:2mmol.L-1乙酸铵(含1mL.L-1甲酸);流速0.3mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI,正离子多反应检测,检测离子分别为346.2→198.2 m/z(埃索美拉唑)和285.2→193.2 m/z(地西泮)。采用DAS 2.0软件进行药动学参数估算。结果埃索美拉唑质量浓度在0.5～3 000μg.L-1范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为0.5μg.L-1,平均回收率为100.8%±6.7%,高、中、低3种质量浓度的日内和日间精密度实验RSD均小于15%。埃索美拉唑主要药动学参数AUC0-36,Cmax,tmax,t1/2z,CLz/F分别为(99 435.28±2 473.73)μg.h.L-1,(2 478.75±425.69)μg.L-1,(1.44±0.32)h,(3.41±2.86)h,(0.46±0.14)L.h-1.kg-1。结论该实验建立的分析方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于埃索美拉唑犬体内生物样品的分析。 展开更多

关键词 埃索美拉唑 液相色谱联用质谱法 药动学

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GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质 被引量：1

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作者 秦玲萍 王恩 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第4期190-192,共3页

目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250... 目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果:在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04~1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。 展开更多

关键词 甲磺酸仑伐替尼胶囊 磺酸酯类杂质 气相色谱仪联用质谱检测器(GC-MS)

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柱前氯甲酸苄酯衍生气相色谱联用质谱法高灵敏测定人血清短链脂肪酸

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作者 姚慧萍 肖婷 徐倩 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2024年第17期1969-1974,共6页

目的:建立气相色谱-质谱法检测人血清短链脂肪酸(short-chain fatty acids,SCFAs)含量的测定方法。方法:180μL待测样品加入20μL内标溶液,混合后再加入200μL苯甲醇-吡啶混合液(3∶2,V/V)和100μL二甲基亚砜(DMSO),混匀30 s后缓慢加入... 目的:建立气相色谱-质谱法检测人血清短链脂肪酸(short-chain fatty acids,SCFAs)含量的测定方法。方法:180μL待测样品加入20μL内标溶液,混合后再加入200μL苯甲醇-吡啶混合液(3∶2,V/V)和100μL二甲基亚砜(DMSO),混匀30 s后缓慢加入100μL氯甲酸苄酯,涡旋反应3 min,加入200μL环己烷分离提取,取上层苄酯萃取液进样,经DikmaCap DB-5 MS UI色谱柱分离后进质谱仪分析。结果:12种SCFAs在15 min内实现色谱分离,人血清中可检出其中的5种(甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸)。定量范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.9925,检出限(LODs,S/N=3)介于0.02~0.30μg·mL^(-1),在低、中、高3个添加水平下,加样回收率在89.00%~114.83%范围内,日内、日间精密度介于0.90%~13.66%(n=5),应用此方法测定了30份健康志愿者血清样本。结论:该方法简单快速,灵敏度高,定量准确,适用于人血清中短链脂肪酸的测定。 展开更多

关键词 短链脂肪酸 柱前衍生 气相色谱联用质谱 血清

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LC-MS/MS法测定人血浆和尿液中替诺福韦浓度 被引量：2

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作者 吴国兰 蔡亿丹 +1 位作者 吴景 申屠建中 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期106-110,共5页

目的建立测定人血浆及尿液中替诺福韦浓度的液相色谱串联质谱法,并应用于替诺福韦和吗啉硝唑药物相互作用研究。方法以替诺福韦-d6为内标,血浆及尿液样本经甲醇沉淀蛋白,色谱柱:Eclipse C18(3.0 mm×150 mm,3.5μm),流动相:乙腈-含0... 目的建立测定人血浆及尿液中替诺福韦浓度的液相色谱串联质谱法,并应用于替诺福韦和吗啉硝唑药物相互作用研究。方法以替诺福韦-d6为内标,血浆及尿液样本经甲醇沉淀蛋白,色谱柱:Eclipse C18(3.0 mm×150 mm,3.5μm),流动相:乙腈-含0.8%甲酸水,梯度洗脱,流速:0.5 mL·min^(-1),柱温:40℃。电喷雾离子化源(ESI),正离子方式,多反应监测,分析时间为6.5 min。考察方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度和稳定性。结果血浆和尿液替诺福韦标准曲线线性范围分别为4~1000 ng·mL^(-1)(r^(2)=0.9988)和1~100μg·mL^(-1)(r^(2)=0.9988),批内和批间精密度良好,RSD均小于11.47%,稳定性考察项目均符合要求。结论本方法选择性强、灵敏度高、精确度及准确度均符合要求,可用于替诺福韦临床治疗监测与药代动力学研究。 展开更多

关键词 替诺福韦 液相色谱联用质谱联用法 药代动力学 药物相互作用

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LC-MS-MS法测定犬体内血浆中埃索美拉唑药物浓度 被引量：3

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作者 杨小英 马启珍 《药学实践杂志》 CAS 2013年第1期61-63,共3页

目的建立液相色谱联用质谱法(LC-MS-MS)测定犬体内血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ)药物浓度。方法以地西泮为内标,血浆采用蛋白沉淀处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODS柱(2 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈:2mmol/L乙酸铵(含0.1%甲... 目的建立液相色谱联用质谱法(LC-MS-MS)测定犬体内血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ)药物浓度。方法以地西泮为内标,血浆采用蛋白沉淀处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODS柱(2 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈:2mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸);流速0.3 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI,正离子多反应检测,检测离子分别为346.2→198.2 m/z(埃索美拉唑)和285.2→193.2 m/z(地西泮)。结果埃索美拉唑在0.5～1 200μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为0.5μg/L,平均绝对回收率在(101.0±6.5)%,低、中、高3种浓度的日内、日间RSD≤15%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于埃索美拉唑血药浓度测定及药动学研究。 展开更多

关键词 埃索美拉唑 液相色谱联用质谱 血药浓度

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