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肉制品中群勃龙、勃地酮和甲氧酪胺的检测方法 被引量：4
1
作者 刘清 王欣欣 +3 位作者 Reale Erwann 高洪波 夏敏 刘清珺 《化学分析计量》 CAS 2007年第6期14-16,共3页
介绍肉制品中群勃龙、勃地酮的液相色谱-质谱联用检测方法和甲氧酪胺的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经β-葡萄糖醛酸甙酶水解后，群勃龙、勃地酮用甲醇-乙酸铵缓冲液提取， C18和Silica固相萃取柱净化，用LC—MS—MS法分析。甲氧酪... 介绍肉制品中群勃龙、勃地酮的液相色谱-质谱联用检测方法和甲氧酪胺的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经β-葡萄糖醛酸甙酶水解后，群勃龙、勃地酮用甲醇-乙酸铵缓冲液提取， C18和Silica固相萃取柱净化，用LC—MS—MS法分析。甲氧酪胺样品经高氯酸溶液提取，SCX固相萃取柱净化，MBTFA衍生化处理，GC—MS法分析。两种方法均采用选择离子模式进行测定，群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺选择的子离子（m／z）分别为：253、228、197、159；269、173、135、121；205、233、246、359，外标法定量。，群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺的检出限分别为0．3、0．3、2μg/kg，方法回收率为72％～99％，线性范围为5—800μg/kg。 展开更多
关键词 食品 群勃龙 勃地酮 甲氧酪胺 固相萃取 检测
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究 被引量：4
2
作者 班付国 陈蔷 +3 位作者 宋志超 贾振民 吴宁鹏 彭丽 《中国兽药杂志》 2010年第10期46-50,共5页
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈... 建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。 展开更多
关键词 水产品 群勃龙 残留 超高效液相色谱-串联质谱法
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群勃龙及其人尿代谢物的GC／MSD分析 被引量：1
3
作者 叶荔 张长久 +1 位作者 张亦中 刘欣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期61-67,共7页
群勃龙（去甲雄三烯醇酮，ｔｒｅｎｂｏｌｏｎｅ）在ＭｓＴＦＡ，ＭＢＴＦＡ，ＭＯ－ＭＳＴＦＡ衍生化后形成的ＴＭＳ醚式和ＴＦＡ酯化产物，经ＧＣ／ＭＳＤ分析，获得各自的特征图谱，讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果... 群勃龙（去甲雄三烯醇酮，ｔｒｅｎｂｏｌｏｎｅ）在ＭｓＴＦＡ，ＭＢＴＦＡ，ＭＯ－ＭＳＴＦＡ衍生化后形成的ＴＭＳ醚式和ＴＦＡ酯化产物，经ＧＣ／ＭＳＤ分析，获得各自的特征图谱，讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果显示，其主要代谢产物是表群勃龙（ｅｐｉｔｒｅｎｂｏｌｏｎｅ）和可能的羟基群勃龙（ｈｙｄｒｏｘｙ－ｔｒｅｎｂｏｌｏｎｅ），另有少量原型以及可能有去甲雄三烯二酮（ｔｒｉｅｎｄｉｏｎｅ）存在。 展开更多
关键词 群勃龙 衍生化反应 尿样分析 激素
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动物源性食品中群勃龙ELISA检测技术的研究与应用 被引量：2
4
作者 冯才伟 何方洋 +1 位作者 周德刚 聂雯莹 《畜牧与饲料科学》 2011年第1期105-108,共4页
采用琥珀酸酐法对群勃龙进行化学修饰,合成半抗原,免疫动物,制备了特异性强的群勃龙单克隆抗体。建立了群勃龙ELISA检测方法,其灵敏度为0.05μg/L,对群勃龙的交叉反应率为100%,对去氢表睾酮和睾酮交叉反应率小于1%,19-去甲睾酮交叉反应... 采用琥珀酸酐法对群勃龙进行化学修饰,合成半抗原,免疫动物,制备了特异性强的群勃龙单克隆抗体。建立了群勃龙ELISA检测方法,其灵敏度为0.05μg/L,对群勃龙的交叉反应率为100%,对去氢表睾酮和睾酮交叉反应率小于1%,19-去甲睾酮交叉反应率小于4.5%。以2.5,5.0,10.0μg/kg添加水平的牛肉样本回收率范围为78.4%~105.6%,变异系数小于15%。该方法的建立为群勃龙残留检测提供了可靠的分析检测手段。 展开更多
关键词 群勃龙 ELISA 牛肉
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高效液相色谱-串联质谱测定牛肉粉中群勃龙
5
作者 李强 范素芳 +1 位作者 马俊美 张岩 《河北省科学院学报》 CAS 2015年第4期49-53,共5页
本试验建立了牛肉粉中孕激素群勃龙的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用多反应监测方式,内标法定量。1.0g牛肉粉经4mL水复溶后,经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶解,加入20mL乙腈超声提取20min,提取液经正己烷脱脂后经氨基柱净化... 本试验建立了牛肉粉中孕激素群勃龙的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用多反应监测方式,内标法定量。1.0g牛肉粉经4mL水复溶后,经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶解,加入20mL乙腈超声提取20min,提取液经正己烷脱脂后经氨基柱净化。添加水平1μg/kg和10μg/kg时,方法回收率范围为75.2%-83.7%,相对标准偏差小于10%。牛肉粉中群勃龙的检出限为0.5μg/kg,线性范围为1μg/kg-50μg/kg。该方法可用于牛肉粉中群勃龙的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 牛肉粉 群勃龙 液相色谱-串联质谱
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高收率合成醋酸群勃龙 被引量：2
6
作者 张沪跃 陈燕 +1 位作者 施蛟 胡欢 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期211-212,共2页
目的　由雌甾 4,9 二烯 3 ,1 7 二酮 (1 )经五步合成醋酸群勃龙 (6)。方法　雌甾 4,9 二烯 3 ,1 7 二酮(1 )在对甲苯磺酸的催化下与甲醇作用 ,得 3 ,3 二甲氧基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 1 7 酮 (2 ) ,化合物 (2 )用钾硼氢还... 目的　由雌甾 4,9 二烯 3 ,1 7 二酮 (1 )经五步合成醋酸群勃龙 (6)。方法　雌甾 4,9 二烯 3 ,1 7 二酮(1 )在对甲苯磺酸的催化下与甲醇作用 ,得 3 ,3 二甲氧基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 1 7 酮 (2 ) ,化合物 (2 )用钾硼氢还原 ,得 3 ,3 二甲氧基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 1 7β 醇 (3) ,不经分离 ,用硫酸催化水解 ,得 1 7β 羟基 雌甾 5(1 0 ) ,9(1 1 ) 二烯 3 酮 (4) ,化合物 (4)用DDQ脱氢 ,得 1 7β 羟基 雌甾 4,9,1 1 三烯 3 酮 (群勃龙 ,5) ,再经乙酰化反应 ,得醋酸群勃龙 (6)。总收率为 63 .1 % ,(6)的纯度为 99.6 %。结果　此法以高收率合成了醋酸群勃龙。结论　该合成法具有工业生产价值。 展开更多
关键词 醋酸群勃龙 脱氢反应 合成 蛋白质同化激素
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醋酸群勃龙注射剂的制备及质量控制
7
作者 欧晓霞 王汝上 《现代医院》 2011年第10期24-26,共3页
目的制备醋酸群勃龙注射液并建立其质量控制方法。方法以醋酸群勃龙为主药,大豆油、苄基苯甲酸酯、苯甲醇为辅料制备注射剂;采用HPLC法测定醋酸群勃龙的含量,并考察其稳定性。结果所得制剂为淡黄色油状液体,鉴别、检查均符合2010年版《... 目的制备醋酸群勃龙注射液并建立其质量控制方法。方法以醋酸群勃龙为主药,大豆油、苄基苯甲酸酯、苯甲醇为辅料制备注射剂;采用HPLC法测定醋酸群勃龙的含量,并考察其稳定性。结果所得制剂为淡黄色油状液体,鉴别、检查均符合2010年版《中国药典》的相关规定;醋酸群勃龙HPLC分析的线性范围为0.630～3.150μg(R2=0.9996);平均回收率为100.34%(RSD=1.06%);室温在暗处放置6个月,样品各检查指标均未见明显变化。结论本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。 展开更多
关键词 醋酸群勃龙 注射液 制备 质量控制
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对《日本有关拟定群勃龙醋酸酯最大残留限量的通报》的评议
8
《中国渔业质量与标准》 2021年第4期72-72,共1页
WTO/TBT-SPS国家咨询中心农业农村部联系点《关于请对日本有关拟定群勃龙醋酸酯最大残留限量的通报提交官方评议意见的函》(农业农村部联系点函〔2021〕114号)收悉。该通报(G/SPS/N/JPN/840)的主要内容为日本卫生劳动和福利部拟修订食... WTO/TBT-SPS国家咨询中心农业农村部联系点《关于请对日本有关拟定群勃龙醋酸酯最大残留限量的通报提交官方评议意见的函》(农业农村部联系点函〔2021〕114号)收悉。该通报(G/SPS/N/JPN/840)的主要内容为日本卫生劳动和福利部拟修订食品卫生法案项下食品及食品添加剂标准规范(修订农化物残留标准),其中规定群勃龙醋酸酯(Trenbolone Acetate)在有鲑形目鱼类(例如鲑和虹鳟)、鳗形目鱼类(例如:鳗鲡)、鲈形目(例如鲣、竹荚鱼、鲭、黑鲈、海鲷和金枪鱼)和其他的鱼类、有壳软体动物、甲壳类动物和其他水产动物中“不得检出”。 展开更多
关键词 最大残留限量 甲壳类动物 残留标准 醋酸酯 群勃龙 食品添加剂 竹荚鱼 鲑形目
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