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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量：1
1
作者 叶佳明 钟世欢 +2 位作者 叶磊海 吴余欣 王京 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期277-283,共7页
建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱... 建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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甲苯咪唑在银鲫体内的药代动力学研究 被引量：7
2
作者 郭东方 刘永涛 +3 位作者 艾晓辉 袁科平 王淼 秦改晓 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期434-441,共8页
采用高效液相色谱法检测甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)在银鲫(Carassius auratus gibelio)血浆及组织中的浓度,数据经3P97药代动力学程序分析。结果表明:(25±1)℃的水温条件下,银鲫单剂量口... 采用高效液相色谱法检测甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)在银鲫(Carassius auratus gibelio)血浆及组织中的浓度,数据经3P97药代动力学程序分析。结果表明:(25±1)℃的水温条件下,银鲫单剂量口灌MBZ20mg·kg-1,血药经时过程符合二室开放式模型。主要药代动力学参数为:吸收速率常数Ka0.235h-1;消除半衰T(1/2)β52.26h;药时曲线下面积AUC180.07μg·h·mL-1;表观容积分布Vd/F2.465L·kg-1;清除率CL(s)0.111mL·h-1·kg-1;达峰时间T(peak)6.20h;质量浓度Cmax4.14μg·mL-1。与哺乳类相比,MBZ在银鲫体内吸收较慢,消除半衰期明显延长,药代动力学参数也有较大差异。建议在做到合理用药的同时加强药物检测力度。 展开更多
关键词 银鲫 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 药代动力学 高效液相色谱
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量：6
3
作者 刘永涛 艾晓辉 杨红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期640-645,共6页
建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干后经2mL甲醇-0．1％甲酸溶液（体积比1：1）溶解，正己烷去... 建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干后经2mL甲醇-0．1％甲酸溶液（体积比1：1）溶解，正己烷去脂。以Hypersil GOLD为色谱分离柱，甲醇-0．1％甲酸溶液为流动相，流速为0．2mL／min，用配有加热电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行选择反应离子监测。3种化合物在0．5～100μg／L范围内呈良好线性，相关系数均不低于0．9992。在草鱼、克氏原螯虾和甲鱼空白肌肉中加标水平为1～40μg/kg时，方法的回收率为91％-112％，相对标准偏差为1．5％～10．7％，检出限为0．5μg/kg，定量下限为1．0μg／kg。该方法灵敏度高，操作简便、准确、快速，适用于快速测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量。 展开更多
关键词 同位素稀释 甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 水产品
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高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量 被引量：1
4
作者 索纹纹 李小玲 +2 位作者 刘伶俐 杨霄 万译文 《中国饲料》 北大核心 2023年第16期61-64,共4页
建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至... 建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵(20:80,V/V)溶液复溶,过0.45μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为77.8%~112.1%,相对标准偏差为3.09%~7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱法 饲料
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HPLC/UV法对银鲫肌肉组织中甲苯咪唑及其代谢产物残留的同时测定 被引量：5
5
作者 郭东方 刘永涛 +1 位作者 艾晓辉 袁科平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期493-496,共4页
建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑（MBZ）及其代谢物氨基甲苯眯唑和羟基甲苯咪唑的方法。银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取，萃取物旋转蒸发至干后用1mL二甲基甲酰胺-0．05mol／L磷酸盐缓冲液（体积比3：7）定容。色... 建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑（MBZ）及其代谢物氨基甲苯眯唑和羟基甲苯咪唑的方法。银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取，萃取物旋转蒸发至干后用1mL二甲基甲酰胺-0．05mol／L磷酸盐缓冲液（体积比3：7）定容。色谱条件：Waters symmetryC18反相色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢铵溶液（体积比33：67）；流速：0．8mL／min；检测波长为298nm；检测温度为室温。在10～120μg／kg添加水平，MBZ、MBZ—NH2、MBZ—OH的回收率分别为81％－86％、71％－75％、86％～93％。MBZ的检出限为2μg／kg，MBZ—OH和MBZ—NH2检出限均为3μg／kg。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 银鲫 代谢物 HPLC/UV
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高效液相色谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留 被引量：4
6
作者 姜朝军 于慧娟 +1 位作者 蔡友琼 惠芸华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期130-133,共4页
利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了检测水产品中甲苯咪唑(MBZ)及其2种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)残留的方法。采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯2次萃取,N... 利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了检测水产品中甲苯咪唑(MBZ)及其2种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)残留的方法。采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯2次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析。方法在0.1-4.0μg/mL呈线性相关,相对标准偏差为1.09%-5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均回收率分别为72.17%-77.44%、63.51%-68.07%、82.37%-86.83%,检出限为10、15和10μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水产品 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑
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银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立-HPLC法 被引量：2
7
作者 姜朝军 于慧娟 +2 位作者 冯兵 蔡友琼 惠芸华 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第1期43-46,共4页
利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)残留的检测方法。采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃... 利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)残留的检测方法。采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析。方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10μg/kg、15μg/kg和10μg/kg。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 银鲫 高效液相色谱 检测法
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长期、低浓度暴露甲苯咪唑在银鲫体内的动态过程研究 被引量：2
8
作者 刘永涛 郭东方 +1 位作者 艾晓辉 杨红 《中国渔业质量与标准》 2011年第1期46-53,共8页
在(25±1)℃条件下,将鲫鱼长期暴露于15μg/L甲苯咪唑溶液中,研究了甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑在鲫鱼体内的动态分布及消除规律,同时还对水体中的甲苯咪唑消除规律进行了研究。结果表明:暴露1h后,在鲫鱼的皮和... 在(25±1)℃条件下,将鲫鱼长期暴露于15μg/L甲苯咪唑溶液中,研究了甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑在鲫鱼体内的动态分布及消除规律,同时还对水体中的甲苯咪唑消除规律进行了研究。结果表明:暴露1h后,在鲫鱼的皮和肌肉中,甲苯咪唑浓度分别为(10.15±5.78)μg/kg和(3.21±1.23)μg/kg,并逐渐上升,在暴露12h和48h后分别达到峰值,其浓度分别为(24.98±3.54)μg/kg和(23.97±9.87)μg/kg;暴露2h后可在鲫鱼肝脏和血浆中检测到甲苯咪唑浓度分别为(7.87±1.23)μg/kg和(12.22±7.77)μg/L,并分别在暴露72h和48h后分别达到峰值,浓度分别为(131.31±4.32)μg/kg和(40.45±9.05)μg/L;肾脏组织中甲苯咪唑在暴露4h后才检测到甲苯咪唑,浓度为(6.56±1.56)μg/kg,并于72h达到峰值,浓度为(50.4±3.56)μg/kg。各组织中甲苯咪唑在鲫鱼肝组织中浓度较高且易蓄积,其次为肾脏组织。甲苯咪唑在鲫鱼体内的主要代谢物为氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯咪唑(MBZ-OH),在鲫鱼各组织中均有检出,其中鲫鱼肝脏组织中氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的浓度最高,消除最慢,其最高浓度分别为(143.67±10.98)μg/kg和(522.17±8.25)μg/kg。用药1h后,水体中甲苯咪唑浓度为14.56μg/L,288h时水体中甲苯咪唑浓度为0.54μg/L,384h后在水体中检测不到甲苯咪唑。水体中并未检测到MBZ-NH2和MBZ-OH。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 鲫鱼 代谢
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