盐酸他喷他多的合成 被引量：4

1

作者 马慧 冯文化 梁玉华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期641-644,共4页

间甲氧基苯丙酮与二甲胺盐酸盐发生Mannich反应生成消旋3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(13),经结晶诱导的非对映异构体转化得到S-型化合物14后,经格氏反应、酰化及催化氢解得到(2R,3R)-2-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-N,N-二甲基... 间甲氧基苯丙酮与二甲胺盐酸盐发生Mannich反应生成消旋3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(13),经结晶诱导的非对映异构体转化得到S-型化合物14后,经格氏反应、酰化及催化氢解得到(2R,3R)-2-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-N,N-二甲基戊胺,最后经脱保护基、与盐酸成盐得到中枢镇痛药盐酸他喷他多,总收率约52%。 展开更多

关键词 他喷他多 中枢镇痛药 阿片μ受体激动剂 肾上腺素能递质摄取抑制剂 结晶诱导 合成

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邻苯二甲酸结晶诱导荧光碳点制备及其在白光发光二极管中的应用 被引量：2

2

作者 吕播瑞 崔俊超 +1 位作者 徐文军 秦振兴 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期528-535,共8页

通过简单的方法获得基于碳纳米点的固态荧光材料,实现该类材料在光电器件领域的应用研究有着重要的意义。然而,由于聚集诱导猝灭效应的存在,合成该类材料仍面临着严峻的挑战。本文报道了一种简单热解合成硫(S)和氮(N)共掺杂荧光碳点晶... 通过简单的方法获得基于碳纳米点的固态荧光材料,实现该类材料在光电器件领域的应用研究有着重要的意义。然而,由于聚集诱导猝灭效应的存在,合成该类材料仍面临着严峻的挑战。本文报道了一种简单热解合成硫(S)和氮(N)共掺杂荧光碳点晶态材料的方法。优化制备条件后,获得的材料能发出耀眼的橙红色荧光,这是由于在形成碳点的同时,碳点的周围形成了以邻苯二甲酸为前体的晶态物,该晶态物对碳点形成了保护屏障,阻碍了碳点的聚集,弱化了碳点的光猝灭效应。此外,由于硫和氮的共掺杂作用,该材料发光呈现出多峰发射的特征,这赋予了该荧光材料在封装白光发光二极管方面的优势。因此,除实现发光二极管器件的橙色发光外,该材料与商用荧光粉(黄绿色的SiAlON∶Eu^(2+)和蓝色的BaMgAl_(10)O_(17)∶Eu^(2+))相结合,在色度坐标为(0.43,0.40)时获得了相关色温约3100 K、显色指数82的暖白光,结果表明该类荧光纳米材料在照明领域具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 碳点 硫氮共掺杂 结晶诱导 发光二极管

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消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分 被引量：1

3

作者 蒋薇薇 张雄 王莉 《浙江外国语学院学报》 2011年第5期107-112,共6页

合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所... 合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH). 展开更多

关键词 3-氨基-1 3 4 5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮 催化 结晶诱导 手性拆分

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β-核苷立体选择性合成研究进展 被引量：1

4

作者 彭美红 钱捷 +1 位作者 王鸿 易喻 《化学与生物工程》 CAS 2011年第6期12-15,共4页

综述了单一构型β-核苷的选择性合成方法,包括化学法、酶法、化学-酶法;重点介绍了化学-酶法合成β-核苷,即先采用结晶诱导化学法合成α-构型的核糖-1-磷酸,再采用生物酶法合成β-构型的核苷。化学-酶法结合了化学法与酶法的优点,避免... 综述了单一构型β-核苷的选择性合成方法,包括化学法、酶法、化学-酶法;重点介绍了化学-酶法合成β-核苷,即先采用结晶诱导化学法合成α-构型的核糖-1-磷酸,再采用生物酶法合成β-构型的核苷。化学-酶法结合了化学法与酶法的优点,避免了各自的缺陷,在单一构型核苷类药物研究方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 β-核苷 立体选择性 结晶诱导 合成 研究进展

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具有聚集诱导发光性质的化合物 被引量：18

5

作者 钱立军 支俊格 +3 位作者 佟斌 杨帆 赵玮 董宇平 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期673-678,共6页

具有聚集诱导发光(AIE)性质的有机化合物能够在聚集或固态条件下,通过改变分子组成、扭曲构象、刚性结构、堆积形态等调节荧光发射强度和波长,使其在OLED、化学/生物传感器等领域具有广阔应用前景。本文介绍了到目前有关AIE的研究进展... 具有聚集诱导发光(AIE)性质的有机化合物能够在聚集或固态条件下,通过改变分子组成、扭曲构象、刚性结构、堆积形态等调节荧光发射强度和波长,使其在OLED、化学/生物传感器等领域具有广阔应用前景。本文介绍了到目前有关AIE的研究进展。侧重总结了silole型、取代乙烯型(主要包括亚甲基环戊二烯型和DPDSB型)、腈取代二苯乙烯型、吡喃型、联苯型等小分子化合物和少数高分子化合物的结构与AIE性质之间的关系,同时介绍了为解释AIE现象所提出的限制分子内转动、避免非辐射去活、构象扭曲避免形成excimer、J-聚集态以及形成分子间的C—H/π键等理论。 展开更多

关键词 聚集诱导发光 聚集诱导发光增强 结晶诱导发光增强现象

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PET/PBT反应性共混物的结晶行为 被引量：8

6

作者 马敬红 刘森林 梁伯润 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期172-174,178,共4页

通过FT-IR、WAXD研究了在扩链剂存在下PET/PBT反应性共混物的结晶行为,表明PET与PBT为晶相分离,随共混时间的延长,共聚酯中PBT的结晶峰逐渐减弱至消失。DSC研究表明,在190℃热处理10min后,共混物出现结晶诱导序列重整现象。

关键词 PET PBT 反应性共混 结晶行为 结晶诱导序列重组 聚苯并噻唑 聚对苯二甲酸乙二醇酯

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氯化聚乙烯/AO 2246/七孔涤纶复合材料微观形态结构 被引量：5

7

作者 姜生 徐蕴燕 +1 位作者 晏雄 刘其霞 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期14-18,共5页

利用氯化聚乙烯(CPE)、2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO 2246)和七孔中空涤纶纤维(SHPF)制备了一系列的三元复合材料。通过扫描电镜和三维视频显微镜对材料的断面和内部的微观形态结构进行观察,分析纤维对复合材料内AO 2246结晶... 利用氯化聚乙烯(CPE)、2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO 2246)和七孔中空涤纶纤维(SHPF)制备了一系列的三元复合材料。通过扫描电镜和三维视频显微镜对材料的断面和内部的微观形态结构进行观察,分析纤维对复合材料内AO 2246结晶的影响及纤维在材料中的分布。结果表明,纤维在复合材料形成过程中充当了AO 2246的结晶诱导核的作用,这种诱导作用随纤维含量的增加而增强,使材料中出现了大量的三维谷粒状AO 2246结晶,这些结晶大部分包覆于纤维表面。这导致在纤维含量较少时,仍然能形成结晶纤维网络结构。 展开更多

关键词 七孔中空涤纶纤维 微观结构 结晶诱导核 结晶纤维网络结构

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二水硫酸钙结晶特性的影响研究 被引量：5

8

作者 徐宏建 潘卫国 +2 位作者 郭瑞堂 张晓波 冷雪峰 《热力发电》 CAS 北大核心 2010年第11期45-48,共4页

研究在湿法烟气脱硫工艺(WFGD)条件下二水硫酸钙的晶体生长规律及各因素对二水硫酸钙结晶特性的影响。研究表明,随着反应温度的升高,二水硫酸钙结晶诱导时间逐渐变短;金属杂质(铁、镁、铝离子)的加入影响二水硫酸钙晶体形态,降低了二水... 研究在湿法烟气脱硫工艺(WFGD)条件下二水硫酸钙的晶体生长规律及各因素对二水硫酸钙结晶特性的影响。研究表明,随着反应温度的升高,二水硫酸钙结晶诱导时间逐渐变短;金属杂质(铁、镁、铝离子)的加入影响二水硫酸钙晶体形态,降低了二水硫酸钙的脱水性能;添加相同摩尔浓度的金属杂质(铁、镁、铝离子),抑制结晶能力排序为Al3+>Fe3+>Mg2+,Mg2+对诱导时间的影响基本可以忽略。 展开更多

关键词 湿法烟气脱硫 二水硫酸钙 结晶 结晶诱导时间 金属离子

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Caffeine Crystallization Induction Time Measurements Using Laser Scattering Technique and Correlation to Surface Tension in Water and Ethanol 被引量：4

9

作者 韩佳宾 王静康 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第5期767-769,共3页

Caffeine nucleation induction times were measured at 30 °C and 40 °C in water and ethanol solvents employing laser light absorption technique. Supersaturation concentrations and liquid/solid phase surface te... Caffeine nucleation induction times were measured at 30 °C and 40 °C in water and ethanol solvents employing laser light absorption technique. Supersaturation concentrations and liquid/solid phase surface tensions were calculated from crystallization induction times using classic homogeneous nucleation theory. Induction time and surface tension decreased at higher temperature. 展开更多

关键词 CAFFEINE induction time CRYSTALLIZATION surface tension

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化学-酶法合成胸苷的研究 被引量：5

10

作者 梅建凤 罗丽琴 +2 位作者 王鸿 钱捷 应国清 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第2期172-177,共6页

核苷及其衍生物在抗肿瘤、抗病毒方面具有广泛应用,如何高效绿色合成核苷一直是研究的重点.现以1-氯-2-脱氧-3’,5’-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖(化合物Ⅰ)为起始原料,采用结晶诱导不对称转化技术合成中间体2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸二环... 核苷及其衍生物在抗肿瘤、抗病毒方面具有广泛应用,如何高效绿色合成核苷一直是研究的重点.现以1-氯-2-脱氧-3’,5’-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖(化合物Ⅰ)为起始原料,采用结晶诱导不对称转化技术合成中间体2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸二环己胺盐(化合物Ⅲ),然后以化合物Ⅲ和胸腺嘧啶作为底物,利用大肠杆菌(Escherichia coli)核苷磷酸化酶的催化作用合成胸苷.结果显示:化学法合成化合物Ⅲ获得较高的收率,可达到84.9%,纯度为94.7%;最佳生物酶催化反应条件:底物浓度为化合物Ⅲ100mmol/L,胸腺嘧啶400mmol/L;菌体量为80g/L;缓冲液pH 8,反应温度55℃,反应时间4h,转化率达到61.8%.最后,采用柱层析法分离得到胸苷,收率和纯度分别为49.7%和95.3%.该方法具有高选择、高效性及少污染的优点. 展开更多

关键词 胸苷 化学-酶法合成 结晶诱导不对称转化 核苷磷酸化酶

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(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐的合成 被引量：3

11

作者 刘崇皓 裘鹏程 张福利 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期539-543,共5页

对甲氧基苯甲醛(3)和2-氨基乙醇进行还原胺化反应得2-(4-甲氧基苄胺基)乙醇(4),4和乙醛酸经成环反应得2-羟基-4-对甲氧基苄基吗啉-3-酮(5),5和三氟乙酐反应得6后与(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇(7)缩合,再经结晶诱导不对称转化、格... 对甲氧基苯甲醛(3)和2-氨基乙醇进行还原胺化反应得2-(4-甲氧基苄胺基)乙醇(4),4和乙醛酸经成环反应得2-羟基-4-对甲氧基苄基吗啉-3-酮(5),5和三氟乙酐反应得6后与(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇(7)缩合,再经结晶诱导不对称转化、格氏反应、氢化脱保护及成盐反应制得阿瑞吡坦关键中间体(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐,总收率约18%(以3计)。 展开更多

关键词 阿瑞吡坦 (2R 3S)-2-(R)-1-[3 5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉 神经激肽-1受体拮抗剂 结晶诱导不对称转化 中间体 合成

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结晶诱导不对称转化在拆分手性化合物中的研究进展 被引量：1

12

作者 熊文说 王鸿 +2 位作者 易喻 梅建凤 应国清 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期951-957,共7页

结晶诱导动态拆分(CIDR)是对映异构体(或非对映异构体)的原位外消旋作用和选择性结晶过程的耦合.结晶诱导不对称转化(CIAT)包括了CIDR过程,也包括了结晶诱导分离具有单个或多个非对映异构体中心的异构体、顺反式烯烃的过程.概述了CIAT和... 结晶诱导动态拆分(CIDR)是对映异构体(或非对映异构体)的原位外消旋作用和选择性结晶过程的耦合.结晶诱导不对称转化(CIAT)包括了CIDR过程,也包括了结晶诱导分离具有单个或多个非对映异构体中心的异构体、顺反式烯烃的过程.概述了CIAT和CIDR在拆分手性化合物中的研究进展. 展开更多

关键词 结晶诱导动态拆分 结晶诱导不对称转化 手性化合物 拆分

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2-(4-溴苯基)-3,3-二苯基丙烯腈的合成及光物理性质 被引量：1

13

作者 何刚 蒋炳丽 +1 位作者 龚永洋 韦春 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期607-610,共4页

以甲苯为溶剂,利用二苯甲酮与对溴苯乙腈在碱性条件下经Knoevenagel缩合反应,合成了2-(4-溴苯基)-3,3-二苯基丙烯腈(Br-TPAN),其结构和性能经FL,UV-Vis,1H NMR,13C NMR,HR-MS(ESI),XRD和TGA表征。并研究了反应温度和反应时间对Br-TPAN... 以甲苯为溶剂,利用二苯甲酮与对溴苯乙腈在碱性条件下经Knoevenagel缩合反应,合成了2-(4-溴苯基)-3,3-二苯基丙烯腈(Br-TPAN),其结构和性能经FL,UV-Vis,1H NMR,13C NMR,HR-MS(ESI),XRD和TGA表征。并研究了反应温度和反应时间对Br-TPAN收率的影响。结果表明:于80℃反应10 h,Br-TPAN收率大于80%。Br-TPAN具有结晶诱导发光特性。 展开更多

关键词 2-(4-溴苯基)-3 3-二苯基丙烯腈 聚集诱导发光 结晶诱导发光 合成 光物理性质

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DPL-Ⅱ结晶速度仪在高聚物中的应用

14

作者 徐桂琴 徐振淼 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 1999年第10期58-63,共6页

介绍了采用基于解偏振光强度方法、热平衡时间很短的DPLⅡ结晶速度仪,分别测定了PET、PP、PE 等在不同温度下等温结晶过程及等速升温条件下的晶体熔化过程,并解析出诱导期、结晶速率、结晶过程机理、Avrami 指数n 、k 及熔点。

关键词 结晶速度仪 结晶诱导期 结晶速率 高聚物

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激光测定脂肪酸水乳液的结晶诱导期 被引量：1

15

作者 黄通国 温才文 +1 位作者 王桂桂 涂平 《精细化工》 EI CAS CSCD 1992年第2期2-5,共4页

本文用He—Ne激光成功地测定了脂肪酸及其水乳液的冻点、熔点和定温下的结晶诱导期。结果表明,上述物系的冻点、熔点与饱和酸质量分率的对数值的关系以及结晶诱导期的自然对数与过冷度的关系都是线性的。

关键词 脂肪酸 水乳液 结晶诱导期 激光

全文增补中

高对比度多色力致发光变色二苯并富烯衍生物的设计合成及性质研究

16

作者 段雨欣 向雪琴 董永强 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第11期923-928,共6页

制备了苯基甲苯基二苯并富烯(phenyltolyldibenzofulvene,1)并研究了其发光性能.化合物1具有聚集诱导发光(aggregation induced emission,AIE)及结晶诱导荧光增强(crystallization enhanced emission,CEE)的性质,且化合物1可形成蓝色、... 制备了苯基甲苯基二苯并富烯(phenyltolyldibenzofulvene,1)并研究了其发光性能.化合物1具有聚集诱导发光(aggregation induced emission,AIE)及结晶诱导荧光增强(crystallization enhanced emission,CEE)的性质,且化合物1可形成蓝色、蓝绿色荧光的晶体以及黄绿色荧光的无定形态.因化合物1分子为扭曲的螺旋桨构象,分子在聚集态中以较疏松的形式堆积,故化合物1可在热、溶剂气氛以及外力刺激下发生多种聚集态间的可逆转变,从而实现在三种不同发光状态间的可逆转变.我们尝试将化合物1用于光学记录,以单一化合物1为发光材料,其可在蓝绿及蓝色荧光颜色背景上以暗黄绿色字迹记录,可通过研磨、加热及溶剂气氛处理擦除字迹,并将记录纸分别转变为蓝色、蓝绿色及黄绿色,因此化合物1有望用于光存储材料. 展开更多

关键词 聚集诱导发光 结晶诱导荧光增强 螺旋桨构象 力致发光变色 光学记录

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四苯基乙烯双取代去氢枞酸的合成及性能研究

17

作者 胡章记 赵治巨 +2 位作者 杨立芹 于玲 刘凡 《化学与生物工程》 CAS 2021年第6期19-24,共6页

从歧化松香中提取去氢枞酸(DHA),经酰氯化后与4,4-二羟基四苯基乙烯(2OH-TPE)反应,合成了具有聚集诱导发光(AIE)性质的四苯基乙烯双取代去氢枞酸(2DHA-TPE),通过NMR和MS对2DHA-TPE的结构进行表征,研究了DHA的引入对TPE分子荧光性质的影... 从歧化松香中提取去氢枞酸(DHA),经酰氯化后与4,4-二羟基四苯基乙烯(2OH-TPE)反应,合成了具有聚集诱导发光(AIE)性质的四苯基乙烯双取代去氢枞酸(2DHA-TPE),通过NMR和MS对2DHA-TPE的结构进行表征,研究了DHA的引入对TPE分子荧光性质的影响。结果表明,引入DHA后的2DHA-TPE分子仍具有AIE性质,其熔点和热分解温度分别为145℃和273℃;2DHA-TPE晶体荧光发射波长为464 nm,荧光量子产率为47.32%;2DHA-TPE无定形态荧光发射波长红移至485 nm,荧光量子产率降至21.78%;2DHA-TPE具有良好的热稳定性、力致荧光变色(MC)和结晶诱导荧光增强(CIEE)性质,在丙酮气氛下,其晶态与无定形态之间的荧光可实现相互转变。 展开更多

关键词 去氢枞酸(DHA) 四苯基乙烯双取代去氢枞酸(2DHA-TPE) 聚集诱导发光(AIE) 力致荧光变色(MC) 结晶诱导荧光增强(CIEE) 荧光

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F^(-)及SiF^(2-)_(6)对α型半水硫酸钙结晶成核及形貌的影响

18

作者 张远永 杨林 +2 位作者 曹建新 刘荣 张煜 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2022年第8期1396-1405,共10页

本文模拟了半水法湿法磷酸生产过程中α型半水硫酸钙(α-HH)的结晶过程。在30%P_(2)O_(5),反应温度95℃,过饱和度S=1.64~2.10条件下,通过浊度仪监测溶液中浊度变化,测定了不同F^(-)及SiF^(2-)_(6)浓度下α-HH结晶诱导时间,采用经典成核... 本文模拟了半水法湿法磷酸生产过程中α型半水硫酸钙(α-HH)的结晶过程。在30%P_(2)O_(5),反应温度95℃,过饱和度S=1.64~2.10条件下,通过浊度仪监测溶液中浊度变化,测定了不同F^(-)及SiF^(2-)_(6)浓度下α-HH结晶诱导时间,采用经典成核理论公式计算了α-HH的临界晶核半径及成核速率,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征分析了F^(-)及SiF^(2-)_(6)对α-HH结晶过程的影响。结果表明:随着F^(-)、SiF^(2-)_(6)浓度的升高,α-HH晶体的结晶诱导时间延长,表面能和临界晶核半径都增大,然而成核速率减小。当过饱和度S=1.64时,加入0.06 mol·L^(-1)F^(-),α-HH结晶诱导时间延长了465 s,成核速率减小到0.403×10^(29)晶核数·cm^(-3)·s^(-1),然而,加入0.06 mol·L^(-1)SiF^(2-)_(6),α-HH结晶诱导时间延长了710 s,成核速率减小到0.339×10^(29)晶核数·cm^(-3)·s^(-1)。SiF^(2-)_(6)对α-HH晶体抑制成核作用大于F^(-)。F^(-)、SiF^(2-)_(6)阻碍了α-HH晶体沿C轴方向生长,使得晶体长径比减小,晶体形貌向短柱状变化。F^(-)、SiF^(2-)_(6)影响了α-HH晶体(200)、(310)、(400)晶面衍射峰强度和结晶度。控制半水法湿法磷酸中F^(-)及SiF^(2-)_(6)浓度水平,可以得到短柱状的α-HH晶体,有利于过滤洗涤。 展开更多

关键词 α型半水硫酸钙 结晶诱导时间 临界晶核半径 成核速率 湿法磷酸 表面能

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核苷类药物中间体2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸的合成

19

作者 钱捷 彭美红 王鸿 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第2期138-142,共5页

2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸是酶法合成核苷类药物的重要中间体,以往的化学合成法立体选择性不高,笔者以α/β混合构型的1-氯-3′,5′-二(O-对氯苯甲酰基)-2-脱氧-D-核糖为原料,采用结晶诱导不对称转化技术,合成了单一构型的2-脱氧-α-D-核... 2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸是酶法合成核苷类药物的重要中间体,以往的化学合成法立体选择性不高,笔者以α/β混合构型的1-氯-3′,5′-二(O-对氯苯甲酰基)-2-脱氧-D-核糖为原料,采用结晶诱导不对称转化技术,合成了单一构型的2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸盐,HPLC测定其α构型含量为96.8%,总收率82.14%.考察了反应物投料比,反应时间,反应温度等因素的影响,得到了较佳工艺条件为:投料摩尔比为1∶3,-5～0℃下结晶诱导反应23h然后在含有3%环己胺的甲醇溶液中,45℃下反应36h脱除保护基.该工艺反应条件温和、操作简单、产物立体选择性好且收率高,是经济价值较高的合成路线. 展开更多

关键词 2-脱氧-α-D-核糖-1-磷酸 结晶诱导不对称转化 核苷

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1-芳基四氢-β-咔啉-3-羧酸甲酯的合成

20

作者 吴昊 马养民 李延超 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期30-34,共5页

以L-色氨酸为起始原料,经过甲酯化、Pictet-Spengler反应、结晶诱导非对称转化(CIAT)、脱盐酸化等步骤,得到5个1-芳基四氢-β-咔啉-3-羧酸甲酯化合物。目标产物通过重结晶、柱层析等方法纯化,其结构经元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、... 以L-色氨酸为起始原料,经过甲酯化、Pictet-Spengler反应、结晶诱导非对称转化(CIAT)、脱盐酸化等步骤,得到5个1-芳基四氢-β-咔啉-3-羧酸甲酯化合物。目标产物通过重结晶、柱层析等方法纯化,其结构经元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、NOE等进行表征。 展开更多

关键词 Pictet-Spengler反应 结晶诱导非对称转化(CIAT) 四氢-β-咔啉 结构表征

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