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利用碳素铬铁结晶提纯制备铁铬电解液的研究
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作者 周小江 车莹 +3 位作者 华蔓 杨合雄 宋德生 肖晋宜 《化工管理》 2023年第36期147-150,共4页
碳素铬铁经盐酸浸出后可得到铬铁溶液,将铬铁溶液蒸发浓缩至不同的过饱和度、在不同温度下养晶,得出铬铁混合物中氯化亚铁优先结晶析出、杂质Ni和Mn容易混晶析出的规律,经深入分析及实验验证可得到是由于Ni、Mn的价态和Fe价态相同、离... 碳素铬铁经盐酸浸出后可得到铬铁溶液,将铬铁溶液蒸发浓缩至不同的过饱和度、在不同温度下养晶,得出铬铁混合物中氯化亚铁优先结晶析出、杂质Ni和Mn容易混晶析出的规律,经深入分析及实验验证可得到是由于Ni、Mn的价态和Fe价态相同、离子半径接近导致。因此为了避免发生混晶,经实验验证,将Fe2+改变为Fe3+,使其与杂质的离子半径不同,结晶时Ni、Mn未再形成混晶析出,且三氯化铁、氯化铬混合物中三氯化铁浓度越低,杂质去除效果越好。利用此技术可得到纯度较高的铁铬混合物,再经还原、过滤、复配等工艺后,得到高纯度铁铬电解液。 展开更多
关键词 碳素铬铁 结晶提纯 铁铬电解液
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4-苯氧基邻苯二甲腈的合成研究 被引量:2
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作者 王海静 雷毅 杨刚 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期25-28,共4页
以4-硝基邻苯二甲腈和苯酚为原料,DMSO为溶剂,在K2CO3存在下80℃进行硝基亲核取代反应制得了4-苯氧基邻苯二甲腈化合物.反应过程中采取两步法合成,首先使苯酚和K2CO3反应生成酚盐,然后再与4-硝基邻苯二甲腈反应生成目标产物.该反应过程... 以4-硝基邻苯二甲腈和苯酚为原料,DMSO为溶剂,在K2CO3存在下80℃进行硝基亲核取代反应制得了4-苯氧基邻苯二甲腈化合物.反应过程中采取两步法合成,首先使苯酚和K2CO3反应生成酚盐,然后再与4-硝基邻苯二甲腈反应生成目标产物.该反应过程平稳,产物经重结晶提纯后,收率为97.7%,熔点为102~103℃.傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱的测定结果证明了产物的分子结构. 展开更多
关键词 邻苯二甲腈 苯氧基 合成研究 傅里叶红外光谱 K2CO3 亲核取代反应 核磁共振氢谱 反应过程 反应生成 DMSO 结晶提纯 分子结构 测定结果 硝基 化合物 两步法 产物 苯酚 溶剂 收率
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间二甲基苯甲酸的结晶提纯 被引量:2
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作者 任晓乾 曾崇余 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第5期85-87,共3页
采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品... 采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。 展开更多
关键词 间二甲基苯甲酸 结晶提纯 冷冻结晶 结晶 均三甲苯氧化液 酸度 熔点
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技术转让与需求
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《化工科技市场》 CAS 2009年第6期56-58,共3页
关键词 技术转让 结晶山梨醇 结晶粉末 结晶提纯 质量分数 添加剂
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泰比培南酯工艺改进 被引量:1
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作者 沈华良 邓鸿 +2 位作者 陈玉涛 项灵辉 林波 《化工时刊》 CAS 2019年第8期13-15,48,共4页
本研究改进了泰比培南酯的合成工艺,开发了各中间体、成品的结晶提纯工艺,突破了文献报道的采用柱色谱分离纯化的方法,建立了更适合产业化生产的合成工艺。以(R)-2-((2S,3S)-3-((R)-1-((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙基)-4-氧代氮杂环丁... 本研究改进了泰比培南酯的合成工艺,开发了各中间体、成品的结晶提纯工艺,突破了文献报道的采用柱色谱分离纯化的方法,建立了更适合产业化生产的合成工艺。以(R)-2-((2S,3S)-3-((R)-1-((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙基)-4-氧代氮杂环丁烷-2-基)丙酸(6)为起始原料,经二步缩合、重氮化,用异丙醇升温溶解降温析晶的方法得到(新戊酰氧基)甲基(R)-4-((2R,3S)-3-((R)-1-((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙基)-4-氧代氮杂环丁烷-2-基)-2-重氮-3-氧代戊酸酯(5);酸性条件下脱保护基,以乙酸乙酯溶解,甲苯析晶的方法得(新戊酰氧基)甲基(R)-4-((2R,3S)-3-((R)-1-羟基乙基)-4-氧代氮杂环丁烷-2-基)-2-重氮-3-氧代戊酸酯(4);然后辛酸铑作用下环合、与二苯氧基磷酰氯缩合,以乙酸乙酯良溶剂,加庚烷析晶的方法得(新戊酰氧基)甲基(4R,5R,6S)-3-((二苯氧基磷酰基)氧基)-6-((R)-1-羟基乙基)-4-甲基-7-氧代-1-氮杂双环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸酯(3);最后与泰比培南酯侧链缩合,以乙酸乙酯溶解,加庚烷析晶的方法得目标产物泰比培南酯(1)。 展开更多
关键词 泰比培南酯 碳青霉烯类抗生素 化学合成 结晶提纯
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蔗糖-6-乙酸酯的结晶工艺研究 被引量:1
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作者 文毅 姚志湘 +1 位作者 粟晖 刘柳 《广东化工》 CAS 2017年第10期11-12,18,共3页
为了制备高纯度的三氯蔗糖,对中间体蔗糖-6-乙酸酯的结晶提纯工艺进行研究。本文在考察合成液的浓缩比例、结晶溶剂种类及结晶温度对提纯效果的影响的基础上应用混合均匀设计实验,筛选出蔗糖-6-乙酸酯结晶的最优工艺条件为:V_(冰乙酸)=2... 为了制备高纯度的三氯蔗糖,对中间体蔗糖-6-乙酸酯的结晶提纯工艺进行研究。本文在考察合成液的浓缩比例、结晶溶剂种类及结晶温度对提纯效果的影响的基础上应用混合均匀设计实验,筛选出蔗糖-6-乙酸酯结晶的最优工艺条件为:V_(冰乙酸)=26 mL(V_2/V_1=3.7:1),15℃,结晶1次,得到了平均纯度为89.95%的蔗糖-6-乙酸酯晶体。产物品质可满足制备高纯度三氯蔗糖和对蔗糖-6-乙酸酯性质等研究的需要。 展开更多
关键词 蔗糖-6-乙酸酯 结晶提纯 混合均匀设计
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清洗回收PET
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作者 Jan H.Schut 《现代塑料》 2008年第3期41-41,44,共2页
最近Starlinger公司开发出来了两项新技术使PET的回收更加经济,其中一项技术是利用一个连续系统结晶提纯PET回收料,另一项技术为清洗系统,该系统比以前的系统成本更低也更加节能。
关键词 回收PET 清洗系统 连续系统 结晶提纯 技术 回收料
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四氯间苯二腈结晶提纯实验
8
作者 王先建 宋磊 马海洪 《农药》 CAS 北大核心 2008年第3期179-181,共3页
考察了四氯间苯二腈在不同溶剂中的结晶提纯效果,选择了乙醇和间二甲苯质量比为7∶3的复合溶剂作为结晶提纯溶剂。四氯间苯二腈经结晶提纯后产品结晶度较好,粒度较大,纯度≥99%,单程收率≥90%,主要杂质六氯苯含量≤20mg/L。所研究开发... 考察了四氯间苯二腈在不同溶剂中的结晶提纯效果,选择了乙醇和间二甲苯质量比为7∶3的复合溶剂作为结晶提纯溶剂。四氯间苯二腈经结晶提纯后产品结晶度较好,粒度较大,纯度≥99%,单程收率≥90%,主要杂质六氯苯含量≤20mg/L。所研究开发的工艺可直接用于工业生产。 展开更多
关键词 四氯间苯二腈 结晶提纯
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三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解制三氯蔗糖及结晶工艺优化
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作者 潘浩然 粟晖 +2 位作者 姚志湘 刘柳 刘春水 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期244-247,共4页
以自制的三氯蔗糖-6-乙酸酯(Sucralose-6-acetate,TGS-6-A)为原料,在碱性条件下制得三氯蔗糖(Sucralose,TGS),采用DPS数据处理软件,通过对醇解温度、初始p H以及反应时间三个因素进行混合均匀实验设计,并以TGS含量作为指标,最终得出醇... 以自制的三氯蔗糖-6-乙酸酯(Sucralose-6-acetate,TGS-6-A)为原料,在碱性条件下制得三氯蔗糖(Sucralose,TGS),采用DPS数据处理软件,通过对醇解温度、初始p H以及反应时间三个因素进行混合均匀实验设计,并以TGS含量作为指标,最终得出醇解的最佳条件:温度35.0℃,p H10.0,时间2.3 h,制得TGS平均收率为79.49%,与模型计算理论值相差1.26%,说明使用DPS数据处理软件设计TGS-6-A醇解实验模型以寻求最佳醇解条件可行。重结晶提纯过程采用乙酸乙酯、乙酸丁酯作为萃取剂,使用蒸馏水多次洗涤有机相,收集水相,依次经过活性炭脱色、过滤、超声、冷却重结晶、干燥等流程,得到TGS重结晶产品。经红外光谱及高效液相色谱分析,产品最高纯度可达99.23%,水分均低于1.0%。本文为醇解制备TGS工业化生产以及结晶工艺提供一种可行性方法。 展开更多
关键词 三氯蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖 醇解 结晶提纯
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大尺寸高质量CsCu_(2)I_(3)晶体生长与发光性能研究
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作者 陈鑫鑫 韩佳力 潘建国 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1106-1111,共6页
全无机CsCu_(2)I_(3)晶体属于正交晶系,空间群为Cmcm,具有一维钙钛矿结构,有望在光电器件方面获得广泛应用。本文采用重结晶提纯后的CuI为原料,通过垂直坩埚下降法生长得到1英寸(1英寸=2.54 cm)透明高质量CsCu_(2)I_(3)单晶。利用X射线... 全无机CsCu_(2)I_(3)晶体属于正交晶系,空间群为Cmcm,具有一维钙钛矿结构,有望在光电器件方面获得广泛应用。本文采用重结晶提纯后的CuI为原料,通过垂直坩埚下降法生长得到1英寸(1英寸=2.54 cm)透明高质量CsCu_(2)I_(3)单晶。利用X射线粉末衍射和热重分析研究了该晶体的物相和稳定性;通过紫外可见透过光谱、光致发光光谱、荧光寿命和荧光量子产率等表征手段研究了该晶体的发光性能。此外,还测量了100~250 K条件下的变温荧光,发现随温度升高,电子-声子的耦合增强,导致光致发光强度下降,晶体的激子结合能E_(b)为98.12 meV。研究表明CsCu_(2)I_(3)晶体具有良好的光学性能。 展开更多
关键词 钙钛矿 CsCu_(2)I_(3)晶体 结晶提纯 坩埚下降法 荧光光谱 衰减时间 变温荧光光谱
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用重结晶提纯法提纯过硫酸钾降低总氮测定空白校正吸光度的分析
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作者 林杰 黄守权 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2023年第5期9-11,共3页
国产的过硫酸钾一般是普通AR级,实际测定中常遇到由于国产过硫酸钾的纯度不够造成Ab大于0.030的情况。这种情况下,一是可以直接购买进口的过硫酸钾,其质量能满足,但是价格昂贵,二是可以用重结晶提纯法提纯过硫酸钾可以降低Ab。文中用两... 国产的过硫酸钾一般是普通AR级,实际测定中常遇到由于国产过硫酸钾的纯度不够造成Ab大于0.030的情况。这种情况下,一是可以直接购买进口的过硫酸钾,其质量能满足,但是价格昂贵,二是可以用重结晶提纯法提纯过硫酸钾可以降低Ab。文中用两个品牌的国产普通AR级过硫酸钾测定Ab,再把两个品牌的国产普通AR级过硫酸钾用重结晶提纯法提纯相同次数后测定Ab,再用提纯合格后的过硫酸钾绘制校准曲线同时测定质控样。实验结果表明,通过重结晶提纯法提纯国产普通AR级过硫酸钾1到2次后,Ab就会相应降低直至满足中小于0.030的要求,且用其绘制的校准曲线线性良好质控样测定结果合格。与购买昂贵的进口过硫酸钾相比,用重结晶提纯法提纯国产纯普通AR级过硫酸钾降低Ab比较经济实惠。以下将详述从实践中获得的经验作介绍。 展开更多
关键词 降低 总氮测定 空白校正吸光度 结晶提纯 过硫酸钾
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Numerical simulation and experimental verification of axial-directional crystallization purification process for high-purity gallium 被引量:2
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作者 You-dong DING Lan JIANG +2 位作者 Zi-shen LI Gao-feng FU Liang YU 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第12期3404-3416,共13页
A transient numerical model was applied to simulating the axial-directional crystallization purification(ADCP) process of gallium(Ga) raw material at different coolant temperatures(Tc), and the evolutions of melt/crys... A transient numerical model was applied to simulating the axial-directional crystallization purification(ADCP) process of gallium(Ga) raw material at different coolant temperatures(Tc), and the evolutions of melt/crystal(m/c) interface shape, temperature distribution and thermal stresses were simulated and analyzed. The results showed that the m/c interface shape, temperature distribution, and thermal stress in the Ga material were determined by the Tc in the crystallizer during the ADCP process. The temperature gradient and thermal stress in the grown Ga crystal increased with decreasing Tc. At Tc=15 ℃, the m/c interface shape was flat, and the temperature gradient was ideal. Therefore, the Ga materials with lower thermal stresses and suitable m/c interface shape, and an ideal efficiency of impurity removal were obtained. The purity of Ga reached 6 N standard by using ADCP process repeated 6 times at Tc of 15 ℃. The results of the simulation showed good agreement with the experimental results. 展开更多
关键词 high purity Ga axial-directional crystallization purification finite element method
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黄花蒿素生产工艺的研究 被引量:2
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作者 李舒养 吴祖祥 +1 位作者 黄剑 麦美彩 《中草药》 CAS 1979年第12期11-15,49,共6页
本文介绍了转动浸提与静置浸提的工艺比较,浸提溶剂的选择,提取次数、时间与得率的关系,重结晶提纯条件的寻找,提取率的测定,全流程收得率稳定性的考察等研究过程及结果。
关键词 全流程 石油醚 结晶提纯 提取率 浸提工艺 黄花篙 浸提溶剂 生产工艺
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光伏材料高纯镓的规模化生产研究 被引量:1
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作者 吴广杰 于金凤 朱刘 《广东化工》 CAS 2018年第16期120-120,117,共2页
本文主要介绍了高纯镓的规模化生产研究,尤其重点介绍了结晶法在高纯镓的规模化生产中的应用,介绍了4种高纯镓的提纯方法的不同点。针对高纯镓的规模化生产,重点介绍了模块式结晶器的结构及各个结构的作用。
关键词 结晶提纯 模块式结晶 光伏半导体材料
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工业硼砂中除铁工艺研究 被引量:1
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作者 杨松戈 杨佳 《有色矿冶》 2010年第1期31-34,37,共5页
研究以工业硼砂为原料,通过使用活性炭吸附、重结晶提纯两种方法,除去工业硼砂中铁杂质。通过对两种方法的最佳实验条件的探索研究,并通过可见分光光度法和原子吸收分光光度法对产品的杂质含量进行了分析,获得了满意的结果。研究结果表... 研究以工业硼砂为原料,通过使用活性炭吸附、重结晶提纯两种方法,除去工业硼砂中铁杂质。通过对两种方法的最佳实验条件的探索研究,并通过可见分光光度法和原子吸收分光光度法对产品的杂质含量进行了分析,获得了满意的结果。研究结果表明,运用活性炭吸附法能够较好地除去工业硼砂中的铁杂质。适宜的实验条件为:以4 g工业硼砂为原料,加入5 g活性炭,加热50℃搅拌1 h。在该实验条件下,工业硼砂除铁率为93.18%。 展开更多
关键词 硼砂 活性炭吸附 结晶提纯 除铁
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MgCl_2+NaCl+H_2O体系相图计算及其在氯化镁重结晶提纯中的应用 被引量:1
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作者 李东东 曾德文 +1 位作者 周红艳 姚燕 《盐湖研究》 CSCD 2013年第1期32-37,共6页
利用Pitzer电解质溶液热力学模型,对MgCl2+NaCl+H2O体系部分多温相图进行了模拟。借助获得的多温相图,对含有NaCl杂质的六水氯化镁试剂重结晶提纯中出现的异常现象进行了分析。研究结果表明,重结晶法提纯化学纯试剂的有效性不是绝对的... 利用Pitzer电解质溶液热力学模型,对MgCl2+NaCl+H2O体系部分多温相图进行了模拟。借助获得的多温相图,对含有NaCl杂质的六水氯化镁试剂重结晶提纯中出现的异常现象进行了分析。研究结果表明,重结晶法提纯化学纯试剂的有效性不是绝对的。虽然化学试剂中的杂质含量已经很低,但是是否能够使用重结晶法进一步提纯是由试剂和试剂中所含杂质的类型决定的。对于主要含有NaCl杂质的六水氯化镁试剂,只有当NaCl杂质含量低于一定值时才能够利用一步重结晶取固相的方法进行提纯;高于此值时,利用一步重结晶取固相的方法反而会使产品质量越来越差。当六水氯化镁中杂质含量高于临界值时,想要对其进行提纯,必须采用分步结晶的方法,首先去除先析出的NaCl杂质。 展开更多
关键词 相图计算 氯化镁 结晶提纯
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2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸制备工艺的优化
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作者 马傲 刘绍鹏 《四川化工》 CAS 2018年第4期13-17,共5页
[目的]:优化2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸的制备工艺。[方法]:采用正交试验的方法,以反应温度、反应时间、pH值和DMF用量作为影响因素,考察对该化合物合成的影响。[结果]:正交试验结果表明,最佳的2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸工艺配方... [目的]:优化2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸的制备工艺。[方法]:采用正交试验的方法,以反应温度、反应时间、pH值和DMF用量作为影响因素,考察对该化合物合成的影响。[结果]:正交试验结果表明,最佳的2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸工艺配方为反应温度140℃、反应时间5h、pH值1.5、DMF用量500mL。[结论]:利用重结晶提纯作为制备方法能有效提高产物纯度,通过控制反应温度、反应时间、pH值和DMF用量四个影响因素能有效提高产物收率,工艺优化明显。 展开更多
关键词 2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸 结晶提纯 单因素试验 正交优化
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对几个有机化学实验的改进
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作者 王建平 《洛阳师专学报(自然科学版)》 1992年第2期71-72,共2页
关键词 有机化学实验 元素 定性分析 结晶提纯
全文增补中
试剂硫酸铜和碳酸铜的制备工艺 被引量:1
19
作者 潘家器 《贵州化工》 1994年第2期60-60,共1页
试剂硫酸铜和碳酸铜的制备工艺И·Б·卡洛特克维奇,A·H·日洛特尼科夫,Л·A沙茨科娃,B·E·波蒙什捷恩在工业硫酸铜溶液中采用吸附的方法和络合形成的方法,再进行结晶提纯,可制备化学纯的硫... 试剂硫酸铜和碳酸铜的制备工艺И·Б·卡洛特克维奇,A·H·日洛特尼科夫,Л·A沙茨科娃,B·E·波蒙什捷恩在工业硫酸铜溶液中采用吸附的方法和络合形成的方法,再进行结晶提纯,可制备化学纯的硫酸铜和分析纯的碳酸铜。吸附剂可以在纯净的溶液中用氨水和碳酸钠制... 展开更多
关键词 结晶提纯 制备工艺 络合 分析纯 硫酸铜 试剂 工业硫酸 碳酸 化学 溶液
全文增补中
2014055一种树脂吸附法生产的次品镓的提纯方法
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《中国有色冶金》 CAS 2014年第5期86-86,共1页
本发明涉及一种树脂吸附法生产的次品镓的提纯方法。其特征在于其处理过程采用金属重熔结晶的方法进行结晶提纯。该提纯方法,与现有技术相比操作简单易行,有效地降低了成本,有效解决了次品镓问题,增加了镓的成品率。
关键词 树脂吸附法 提纯方法 次品 生产 结晶提纯 有效解 成品率
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