同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱分析谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物 被引量：14

1

作者 刘柱 华颖 +5 位作者 徐潇颖 陈万勤 赵超群 梁晶晶 丁宇琦 罗金文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1728-1734,共7页

建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱（UHPLC-QTRAP-MS/MS）定性确证和定量测定方法。样品经乙... 建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱（UHPLC-QTRAP-MS/MS）定性确证和定量测定方法。样品经乙腈-水（84∶16,V/V）混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,Waters Atlantis~T3色谱柱分离,以乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测（MRM）-信息依赖性采集（IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测,在线EPI谱库定性分析,同位素内标定量,在1~300μg/L浓度范围内,4种目标物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,添加5,50和200μg/kg的3个浓度水平,4种目标物的平均回收率均在81.3%~101.7%之间,相对标准偏差均小于5%,将该技术应用于FAPAS阳性玉米质控样品和5种代表性的样品进行测试,结果表明,本方法简单、准确、快速,适用于谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物的快速确证和定量测定。 展开更多

关键词 同位素稀释 呕吐毒素及其衍生物和代谢物 超高效液相色谱 线性离子阱串联质谱

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DSPE-超高效液相色谱-线性离子阱质谱联用法测定鸡肉中利巴韦林残留 被引量：6

2

作者 赵超群 陈万勤 +2 位作者 袁堃 陈晶燕 刘柱 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期679-683,共5页

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联线型离子阱(DSPE-UHPLC-QTRAP-MS/MS)测定鸡肉组织中利巴韦林总残留量的检测方法。鸡肉经90%乙腈-水溶液提取后,经酸性磷酸酯酶酶解,利用石墨化炭黑(GCB)和十八烷基键合硅胶(C18)净化,采用多反... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联线型离子阱(DSPE-UHPLC-QTRAP-MS/MS)测定鸡肉组织中利巴韦林总残留量的检测方法。鸡肉经90%乙腈-水溶液提取后,经酸性磷酸酯酶酶解,利用石墨化炭黑(GCB)和十八烷基键合硅胶(C18)净化,采用多反应监测(MRM)-信息依赖扫描(IDA)-增强离子扫描(EPI)模式检测,建立在线EPI谱库检索辅助定性分析、同位素内标法定量分析的方法。目标物质量浓度在1~40 ng/mL范围内呈现良好的线性,线性相关系数大于0. 99,检出限为0. 3μg/kg,在不同浓度水平进行加标实验,回收率在95. 0%~103. 4%之间,相对标准偏差小于3. 4%。方法适用于鸡肉中低浓度利巴韦林残留总量的检测。 展开更多

关键词 利巴韦林 净化 分散固相萃取 线性离子阱串联质谱

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基于快速高分辨液相色谱串联质谱技术的代谢组学尿液分析方法的建立 被引量：21

3

作者 陈艳华 张瑞萍 +3 位作者 宋咏梅 董立佳 詹启敏 再帕尔.阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期173-177,共5页

采用快速高分辨液相色谱(RRLC)分离系统与QTRAP型及QTOF型MS/MS仪联用技术,通过考察尿液样本前处理方法,优化液相色谱条件和质谱检测参数,建立了用于尿液中代谢物分析的RRLC-MS方法。采用本方法对尿液浓度下的20种代表性代谢物进行了检... 采用快速高分辨液相色谱(RRLC)分离系统与QTRAP型及QTOF型MS/MS仪联用技术,通过考察尿液样本前处理方法,优化液相色谱条件和质谱检测参数,建立了用于尿液中代谢物分析的RRLC-MS方法。采用本方法对尿液浓度下的20种代表性代谢物进行了检测,考察了方法的灵敏度和精密度,证明本方法适用于尿液代谢组学的研究。对穿插在检测序列中的生物质控样本的监测结果表明,本方法的可重复性及获得的数据的可靠性良好。本方法已成功地应用于乳腺癌和宫颈癌的尿液代谢组学研究以及可能生物标志物的检测。 展开更多

关键词 代谢组学 快速高分辨液相色谱串联质谱技术 四极杆-线性离子阱串联质谱仪 四级杆-飞行时间串联质谱仪

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猪肉中92种兽药残留的UPLC-Qtrap高通量筛查和定量方法的研究 被引量：19

4

作者 孙雷 王亦琳 +3 位作者 叶妮 尹晖 贾彦波 王鹤佳 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第9期36-42,共7页

结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 mi... 结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 min。质谱采用多反应监测-信息关联-增强子离子(MRM-IDA-EPI)采集方式及谱库检索技术,通过化合物的保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比,可完成对92种兽药的快速筛查和确证。采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~50 ng/m L猪肉基质匹配标准溶液浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;方法定量限均为1 ng/g;在1~10 ng/g的添加浓度范围内92种药物的回收率为50%~120%,批内批间相对标准偏差均小于20%。 展开更多

关键词 猪肉 兽药残留 筛查和定量 超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱

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QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留 被引量：12

5

作者 孙洁 杨晓倩 +3 位作者 刘素华 曹小丽 焦海涛 刘仲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第16期1921-1926,1931,共7页

目的建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法样品经改进的QuEChERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗... 目的建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法样品经改进的QuEChERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均> 0.992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70.0%~119.2%,相对标准偏差为0.6%~17.0%。方法的检出限和定量限分别为0.01μg/kg^0.3μg/kg和0.03μg/kg^1.0μg/kg。结论该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。 展开更多

关键词 食物中毒 农药残留 基质效应 QUECHERS 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱

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柚皮素在大鼠体内的代谢途径研究 被引量：11

6

作者 樊慧蓉 李全胜 +3 位作者 张爱杰 刘彦平 魏广力 司端运 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2093-2099,共7页

目的研究柚皮素在大鼠体内的代谢途径,为柚皮素的进一步研究开发提供参考依据。方法大鼠ig给予柚皮素,收集不同时间段胆汁、尿液、粪便和血浆,应用液相色谱-三重四级杆-线性离子阱串联质谱(LC-QTRAP-MS)寻找和解析柚皮素在大鼠体内各生... 目的研究柚皮素在大鼠体内的代谢途径,为柚皮素的进一步研究开发提供参考依据。方法大鼠ig给予柚皮素,收集不同时间段胆汁、尿液、粪便和血浆,应用液相色谱-三重四级杆-线性离子阱串联质谱(LC-QTRAP-MS)寻找和解析柚皮素在大鼠体内各生物基质中的可能代谢产物。通过对柚皮素裂解规律的研究,解析柚皮素在大鼠体内的可能代谢途径。结果在ig给予柚皮素后大鼠的胆汁、尿、粪和血浆中共检测出14个可能的代谢产物,其主要代谢途径包括氧化、甲基化以及葡糖醛酸化和硫酸化。结论柚皮素在大鼠体内经历了广泛的Ⅰ相和Ⅱ相代谢,代谢产物以Ⅱ相的葡萄糖醛酸和硫酸结合型代谢产物为主,通过尿排泄的代谢产物与原型相当,胆汁中以结合型代谢产物为主,在粪便中转化为原型排泄。 展开更多

关键词 柚皮素 液相色谱-三重四级杆-线性离子阱串联质谱 代谢产物 代谢途径 氧化 甲基化 葡萄糖醛酸化

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在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素 被引量：6

7

作者 徐潇颖 刘柱 +3 位作者 朱炳祺 梁晶晶 陈万勤 罗金文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1703-1710,共8页

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质... 建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%。结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。 展开更多

关键词 藻类毒素 在线固相萃取 超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱 水样

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饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究 被引量：6

8

作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 叶金 吴宇 邢磊 刘国花 樊晶 周仁丹 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第21期66-71,共6页

利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、... 利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。 展开更多

关键词 真菌毒素 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素稀释 基质效应

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鸡血藤韧皮部环数与多指标成分的相关性分析 被引量：5

9

作者 梅余琪 魏丽芳 +7 位作者 邹立思 刘训红 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 殷圣鑫 张芙蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期941-949,共9页

建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共22种指标成分含量的方法,并对不同韧皮部环数的鸡血藤药材... 建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共22种指标成分含量的方法,并对不同韧皮部环数的鸡血藤药材质量进行分析与评价。采用XBridge■C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.3%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 mL·min-1,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据22种目标成分的含量,用主成分分析(PCA)对3个产区88个批次的不同韧皮部环数鸡血藤药材进行综合评价。结果表明,22种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈良好线性关系(r≥0.999 0),检出限(LOD)为0.07~7.99 ng·mL-1,定量下限(LOQ)为0.22~26.63 ng·mL-1,平均加标回收率为96.8%~103%,相对标准偏差为0.80%~4.4%。韧皮部环数与多指标成分含量具有一定正相关性,高要、越南、老挝三产区分别以韧皮部环数10环、8环、9环的鸡血藤中指标成分含量较高;所分析样品中以高要产区韧皮部环数10环、9环的鸡血藤药材综合质量较好。该文建立了鸡血藤韧皮部环数与指标成分含量的相关性,可为根据性状特征评价鸡血藤的药材质量提供科学依据,亦为阐明中药传统经验精髓"辨状论质"的科学内涵提供新的思路和方法。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法 鸡血藤 韧皮部环数 多指标成分 主成分分析

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UPLC-线性离子阱串联质谱法测定水中新烟碱类杀虫剂 被引量：4

10

作者 虞霖 徐枫 +3 位作者 袁卫冕 代倩子 胡心慕 范妙立 《环境监测管理与技术》 CSCD 2022年第2期42-45,共4页

水样经离心后,采用直接进样-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法快速测定水中9种新烟碱类杀虫剂。试验表明,该方法在20.0 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,方法检出限为2.9 ng/L~8.4 ng/L,实际水样的加标回收率为81.2%~109%,测定6次结果... 水样经离心后,采用直接进样-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法快速测定水中9种新烟碱类杀虫剂。试验表明,该方法在20.0 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,方法检出限为2.9 ng/L~8.4 ng/L,实际水样的加标回收率为81.2%~109%,测定6次结果的RSD为4.1%~13.9%,基质效应不明显。将该方法用于测定太湖22条主要入湖河道,结果呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪等5种新烟碱类杀虫剂均有不同程度检出。 展开更多

关键词 新烟碱类杀虫剂 超高效液相色谱 线性离子阱串联质谱法 水质

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基于HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析肺形草中的化学成分

11

作者 张艺 谭春梅 +2 位作者 马临科 郑成 陈碧莲 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期491-500,共10页

目的 建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法 采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-M... 目的 建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法 采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描得到的化合物相对分子质量,对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而实现对肺形草的准确定性分析。结果 共鉴定出92种化学成分,包括黄酮类、萜类、有机酸类、蒽醌类、糖类、酯类等,其中化合物3,4-di-O-caffeoylquinic acid、(2S,3S,4S,5R,6S)-6-[2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5-hydroxy-4-oxochromen-7-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylic acid、(1S,4aS,7S,7aS)-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-6-[[(E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)prop-2-enoyl]oxymethyl]-3,4,5-trihydroxyoxan-2-yl]oxy-7-hydroxy-7-methyl-4a, 5,6,7a-tetrahydro-1H-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylic acid和Glc-Glc-octadecatrienoyl-sn-glycerol经全球天然产物社会分子网络系统(GNPS)数据库比对,为首次在该植物中鉴别得到。结论 建立了对肺形草中化学成分的快速定性分析的方法,为肺形草化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据,并为其质量评价和应用开发提供了一定的参考。 展开更多

关键词 肺形草 高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术 黄酮 萜 有机酸 蒽醌 酯

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酸枣仁总黄酮的制备及质量控制研究 被引量：3

12

作者 王爽 闫艳 《山西医科大学学报》 CAS 2022年第2期232-238,共7页

目的制备高纯度酸枣仁总黄酮提取物并建立一种同时测定7个黄酮成分的质量控制方法。方法采用正丁醇萃取和D101型大孔树脂洗脱相结合的方法制备酸枣仁总黄酮提取物。以ACQUITY UPLC■HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,流动... 目的制备高纯度酸枣仁总黄酮提取物并建立一种同时测定7个黄酮成分的质量控制方法。方法采用正丁醇萃取和D101型大孔树脂洗脱相结合的方法制备酸枣仁总黄酮提取物。以ACQUITY UPLC■HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,流动相采用乙腈-0.1%甲酸水,流速为0.3 ml/min,采用多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA)-增强子离子扫描(EPI)的扫描模式,对酸枣仁总黄酮中的当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、芦丁7个成分进行定性定量分析。结果制备了含量高达58%的酸枣仁总黄酮,当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6'''-阿魏酰斯皮诺素和芦丁在0.025~1μg/ml,0.125~5μg/ml,0.04~4μg/ml,1~60μg/ml,0.05~1μg/ml,1.5~30μg/ml和0.05~2μg/ml的线性范围内均具有良好的线性关系,r均大于0.9995。加样回收率为97.45%~106.41%。制备的酸枣仁总黄酮中当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、芦丁的含量分别为(1.95±0.05)mg/g,(9.66±0.18)mg/g,(12.71±0.15)mg/g,(214.35±1.66)mg/g,(1.86±0.05)mg/g,(78.02±1.21)mg/g和(3.98±0.10)mg/g。结论本研究建立了一种灵敏、快速并能同时测定7种黄酮的LC-MS/MS分析方法,可为后期药效学和药动学研究提供稳定、可控的物质基础。 展开更多

关键词 酸枣仁 黄酮 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱 多反应监测-触发增强子离子扫描

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基于LC-MS/MS的酸枣叶总黄酮中6种成分定性定量分析 被引量：3

13

作者 付彩 崔小芳 +2 位作者 裴香萍 杜晨晖 闫艳 《山西医科大学学报》 CAS 2020年第7期666-673,共8页

目的建立一种基于LC-MS/MS的酸枣叶总黄酮中槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、槲皮素6种化学成分的定性和定量测定方法。方法采用沃特世T 3色谱柱进行分离,柱温35℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相... 目的建立一种基于LC-MS/MS的酸枣叶总黄酮中槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、槲皮素6种化学成分的定性和定量测定方法。方法采用沃特世T 3色谱柱进行分离,柱温35℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min;多反应监测-触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测。结果酸枣叶总黄酮中6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r均大于0.9995。重复性结果RSD值均小于5%,符合药典规定要求。加样回收率为99%-108%,精密度RSD为1.83%-2.95%。总黄酮中槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、槲皮素的含量分别为10.4%,8.3%,0.1%,0.3%,0.2%,0.005%。结论本研究所建立方法基于多反应监测-信息依赖获取-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)模式,可以实现一次进样同时定性定量分析,而且本研究结果为后期酸枣叶总黄酮药效及药动学研究提供稳定、可控的物质基础。 展开更多

关键词 总黄酮 酸枣叶 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱 多反应监测-触发增强子离子扫描 定性和定量分析

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醋酸曲普瑞林缓释注射剂中杂质的检测分析 被引量：3

14

作者 孙悦 郭宁子 +1 位作者 梁成罡 杨化新 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1870-1881,共12页

目的:对醋酸曲普瑞林缓释注射剂中的未知杂质进行检测和结构确证。方法:采用高效液相色谱法进行杂质分离检测,使用XBridge?Peptide BEH C18色谱柱(4.6 mm×250 nm,3.5μm,300?),以磷酸-三乙胺缓冲液及乙腈-正丙醇为流动相体系,流速1... 目的:对醋酸曲普瑞林缓释注射剂中的未知杂质进行检测和结构确证。方法:采用高效液相色谱法进行杂质分离检测,使用XBridge?Peptide BEH C18色谱柱(4.6 mm×250 nm,3.5μm,300?),以磷酸-三乙胺缓冲液及乙腈-正丙醇为流动相体系,流速1 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210 nm;采用高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法(HPLC-LTQ-MS/MS法)对未知杂质进行结构确证,采用Kromasil C18预柱(2.1mm),柱温30℃,检测波长210 nm,纯水(含0.05%甲酸)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.2m L·min^-1;电喷雾电离源(ESI),正离子模式,扫描范围m/z 150~1 500,毛细管电压35 V,毛细管温度275℃,喷雾电压4 kV,鞘气速度35 arb,辅助气流速10 arb。结果:对3种来源的缓释制剂进行了检测,发现并确证了25种未知杂质的结构,并进行了来源归属,其中工艺杂质有缺失肽、插入肽、光学异构体,降解杂质有氧化杂质、还原杂质、酰化杂质等。结论:不同企业醋酸曲普瑞林缓释注射剂中的杂质与制剂工艺有关,曲普瑞林与辅料聚乳酸聚乙醇酸(PLGA)相互作用生成的酰化杂质,酰化位点为肽链4位丝氨酸残基上的游离羟基。 展开更多

关键词 醋酸曲普瑞林 缓释注射剂 杂质谱 酰化杂质 聚乳酸聚乙醇酸 高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法

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基于蛋白质组学和液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱测定鱼糜制品中的大豆过敏原蛋白 被引量：3

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作者 祝子铜 黄雪 +2 位作者 雷美康 沈燕 张虹 《分析仪器》 CAS 2019年第3期118-124,共7页

目的:建立鱼糜制品中痕量大豆过敏原蛋白的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LCMS/MS)的检测方法。方法:选择大豆中的致敏蛋白Glycinin G2作为目标蛋白,筛选出该致敏蛋白的特异肽段:EAFGVNMQIVR,人工合成特异肽段,建立联... 目的:建立鱼糜制品中痕量大豆过敏原蛋白的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LCMS/MS)的检测方法。方法:选择大豆中的致敏蛋白Glycinin G2作为目标蛋白,筛选出该致敏蛋白的特异肽段:EAFGVNMQIVR,人工合成特异肽段,建立联合应用多反应监测-信息依赖-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)定性定量测定鱼糜制品中痕量大豆过敏蛋白的方法。结果:鱼糜制品中大豆过敏原蛋白定量限为:0.108μg/g。方法的线性方程及相关系数:Y=14895 X-38916,R^2=0.9975。方法的回收率78.2~108.3%。结论:本方法采用多反应监测定量的同时结合了增强子离子扫描谱库检索进一步定性,实现了同时定性和定量测定,可以有效的应用到鱼糜制品中大豆过敏原蛋白的检测,具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 鱼糜 液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱 蛋白组学 大豆过敏原蛋白 特异肽

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饲料中16种霉菌毒素液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法的条件优化 被引量：3

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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2017年第21期25-30,共6页

本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4A... 本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。 展开更多

关键词 霉菌毒素 液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素内标 优化

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液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法测定血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪 被引量：1

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作者 孙会会 王爱华 仲建军 《刑事技术》 2021年第3期264-268,共5页

目的建立血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(LC-QTrap-MS/MS)的快速检测方法。方法血液经乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心、经微孔滤膜过滤后供仪器分析;选用Phenomenex Kinetx®5.0μm Biphenyl 100&... 目的建立血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(LC-QTrap-MS/MS)的快速检测方法。方法血液经乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心、经微孔滤膜过滤后供仪器分析;选用Phenomenex Kinetx®5.0μm Biphenyl 100Å(100mm×2.1mm)分离,柱温40℃;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,流速0.5mL/min,梯度洗脱5.5min;以多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)-谱库检索的模式进行分析,外标-标准曲线法进行定量分析。结果血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的浓度在2~200ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9984,回收率在87%以上,日内精密度在5%以下,日间精密度在10%以下,方法的检出限是0.8ng/mL,定量限是2ng/mL。结论该方法采用LC-QTrap-MS/MS和MRM-IDA-EPI模式,既保持与MRM相同的定量灵敏度,也能提供更为丰富的二级质谱碎片,使定性结果更加准确。方法简单快捷,专属性好,回收率高,重现性好,能够用于血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪同时定性和定量分析。 展开更多

关键词 法医毒物学 液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱 1-(4-甲氧基苯基)哌嗪

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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析 被引量：1

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作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页

本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析保心宁胶囊中的化学成分 被引量：2

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作者 杜亚强 杨欢 +2 位作者 谭春梅 陈碧莲 罗镭 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期1842-1850,共9页

目的建立高效,稳定的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地定性分析中药制剂保心宁胶囊中的化学成分组成。为保心宁胶囊质量控制方法的开发,标准的完善以及临床应用提供依据。方法... 目的建立高效,稳定的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地定性分析中药制剂保心宁胶囊中的化学成分组成。为保心宁胶囊质量控制方法的开发,标准的完善以及临床应用提供依据。方法采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对保心宁胶囊中的化学成分进行快速分析。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描的到的化合物精确分子量,对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,实现对保心宁胶囊的准确定性分析。结果共鉴定出103种化学成分,包括萜类、皂苷类、酚酸类、黄酮类、有机酸类、香豆素类、苯酞类及姜黄素类等,并对化合物的药材归属进行了分类。结论本研究建立了对保心宁胶囊中化学成分的快速定性分析的方法,为保心宁胶囊的质量评价指标及药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 保心宁胶囊 超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用 萜类 皂苷类 酚酸类 黄酮类 苯酞类 香豆素类

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