煤制乙二醇装置中精制草酸二甲酯分析检测方法优化

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作者 李素贤 《中氮肥》 CAS 2024年第4期68-71,共4页

安阳化学工业集团有限责任公司200 kt/a煤制乙二醇装置精制草酸二甲酯(DMO)采用气相色谱法氢火焰离子化检测器测定,分析过程中存在DMO易结晶、微量注射器损坏率极高、分析数据准确度差、分析工作难度大等问题,且了解到多家乙二醇生产企... 安阳化学工业集团有限责任公司200 kt/a煤制乙二醇装置精制草酸二甲酯(DMO)采用气相色谱法氢火焰离子化检测器测定,分析过程中存在DMO易结晶、微量注射器损坏率极高、分析数据准确度差、分析工作难度大等问题,且了解到多家乙二醇生产企业均存在类似问题。经分析与研究,安化公司以特效试剂分析纯乙腈作为溶剂,建立了一种标准检测方法,进样过程中微量注射器内精制DMO不结晶、微量注射器使用寿命有效延长。本检测方法简单便捷、易掌握,分析数据精密度、准确度高,完全可满足分析工作需要。 展开更多

关键词 精制DMO测定 气相色谱法 DMO结晶堵塞 检测方法优化 分析纯乙腈 精密度与准确度 注意事项

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缓冲溶液缓冲容量对邻菲啰啉分光光度法测定结果的影响

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作者 赵焕 董智芝 马军虎 《中氮肥》 CAS 2024年第5期45-47,55,共4页

分光光度法分析过程中,一般通过加入适量的缓冲溶液来控制溶液的pH。简介缓冲溶液的作用原理、常规选择原则及缓冲溶液pH的计算。以邻菲啰啉分光光度法测定铁含量为例,通过在试验中加入两种缓冲容量不同的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5),... 分光光度法分析过程中,一般通过加入适量的缓冲溶液来控制溶液的pH。简介缓冲溶液的作用原理、常规选择原则及缓冲溶液pH的计算。以邻菲啰啉分光光度法测定铁含量为例,通过在试验中加入两种缓冲容量不同的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5),分析与探讨缓冲溶液缓冲容量对分析结果的影响。对比试验表明,邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,缓冲溶液的缓冲容量直接决定着被测物质能否与显色剂定量反应,最终影响分析结果的准确度。 展开更多

关键词 邻菲啰啉分光光度法 铁含量测定 溶液体系pH 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 缓冲容量 对比试验 精密度与准确度

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气相色谱法测定乙腈中微量杂质试验研究

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作者 张振华 周发海 《中氮肥》 CAS 2024年第5期48-52,共5页

河南龙宇煤化工有限公司10 kt/a乙酸氨化法乙腈装置于2022年12月投产,生产中须准确检测产品中极其微量的杂质含量,而传统分析方法如化学法或填充柱色谱法,操作繁琐,部分成分分离度差,检出限较高,无法准确检测乙腈中微量及痕量杂质。通... 河南龙宇煤化工有限公司10 kt/a乙酸氨化法乙腈装置于2022年12月投产,生产中须准确检测产品中极其微量的杂质含量,而传统分析方法如化学法或填充柱色谱法,操作繁琐,部分成分分离度差,检出限较高,无法准确检测乙腈中微量及痕量杂质。通过一系列探索及试验研究,确立了乙腈中丙酮、丁酮、丙烯腈、丙腈、乙酸这5种微量组分之气相色谱分析法的最佳参数条件,建立了一种较为理想的气相色谱分析方法。验证试验表明,本分析方法测定乙腈中微量杂质,准确度高、精密度好、检出限低,且操作简单快捷,可满足色谱纯、光谱纯乙腈产品中微量杂质的检测要求。 展开更多

关键词 乙腈产品 微量杂质测定 气相色谱法 试验研究 仪器操作条件 标准曲线建立 线性方程及检出限 精密度与准确度

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聚焦于核心概念建构的分析化学实验教学设计——高校实践类课程改革的理论基础及实践研究之三 被引量：5

4

作者 卢昕 黄都 +2 位作者 刘承伟 黎冬梅 陈美基 《大学化学》 CAS 2011年第4期10-14,58,共6页

精密度、准确度作为分析化学实验课程的核心概念,笔者建构的程序性开放实验教学模式中所包含的几个关键设计,实质上是引导学生围绕该核心概念展开学习与探究活动。研究表明,此类教学模式有助于学生发展深层理解力,提升思维能力并形成学... 精密度、准确度作为分析化学实验课程的核心概念,笔者建构的程序性开放实验教学模式中所包含的几个关键设计,实质上是引导学生围绕该核心概念展开学习与探究活动。研究表明,此类教学模式有助于学生发展深层理解力,提升思维能力并形成学科特有思维方式,对知识的记忆更为深刻,能更灵活解决实际问题。 展开更多

关键词 分析化学实验 教学设计 核心概念 精密度与准确度

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电位法测定土壤pH的精密度与准确度 被引量：1

5

作者 刘静文 《山西化工》 CAS 2023年第7期54-56,共3页

采用电位法对标准HJ 962—2018进行了准确度与精密度的验证。按照环境监测分析方法标准制订技术导则HJ 168—2020中规定的要求,分别对酸性、中性、碱性3种pH值的有证土壤标准样品以及实际土壤样品进行6次平行测定,测定结果显示相对标准... 采用电位法对标准HJ 962—2018进行了准确度与精密度的验证。按照环境监测分析方法标准制订技术导则HJ 168—2020中规定的要求,分别对酸性、中性、碱性3种pH值的有证土壤标准样品以及实际土壤样品进行6次平行测定,测定结果显示相对标准偏差在0.1%~0.3%,相对误差在1.3%~2.1%。因而不同酸碱性土壤样品pH值的测定准确度与精密度均满足要求。 展开更多

关键词 电位法 土壤PH 精密度与准确度

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消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究 被引量：2

6

作者 赵晓亮 孙杰 +3 位作者 李俊华 韩方伟 吕雪 毕文艺 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期83-89,共7页

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3... 大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。 展开更多

关键词 微波消解体系 PTFE TSP 重金属 精密度与准确度

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煤基费托合成气组分检测方法优化及应用 被引量：1

7

作者 贺成艳 卢飞 张海龙 《中氮肥》 CAS 2021年第3期62-65,共4页

煤制油装置的过程控制——费托合成的原料气即合成气中的有效成分是一项重要调控指标,气相色谱法是检测合成气组分的快速有效方法。日常分析中,由于合成气试样含有水分等杂质,严重影响色谱进样系统的完好性及分子筛色谱柱的分离柱效,载... 煤制油装置的过程控制——费托合成的原料气即合成气中的有效成分是一项重要调控指标,气相色谱法是检测合成气组分的快速有效方法。日常分析中,由于合成气试样含有水分等杂质,严重影响色谱进样系统的完好性及分子筛色谱柱的分离柱效,载气中的痕量水和CO_(2)也会导致分子筛色谱柱快速失效。为此,通过试验探索日常分析中遇到的试样含水等杂质、分子筛柱柱效下降快这两项突出问题的解决办法——采取了静置取样气袋、增设过滤筛板、增加阀切事件的改进措施,确定了阀切事件的最佳时间参数。试验结果表明,优化改进后的气相色谱法精密度和准确度均较高,不仅可快速、准确测定粗合成气及变换气中的有效气成分,而且可有效解决样品含杂质及分子筛柱使用寿命短的问题,并可节约色谱仪耗材的支出费用。 展开更多

关键词 煤制油装置 合成气组分 气相色谱法 试样含水 分子筛柱柱效下降 优化改进 精密度与准确度

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电感耦合等离子体发射光谱法测定石膏矿样品中的三氧化硫 被引量：1

8

作者 司银奎 李富华 吕有成 《山东国土资源》 2016年第1期71-74,共4页

样品用稀盐酸处理,在酸性条件下石膏样品中的三氧化硫以硫酸根状态存在于待测溶液中,过滤除去酸不溶物。处理好的待测溶液可直接上等离子体发射光谱仪ICAP-6300（美国热电制造）上测定。方法的检出限为0.01%,采用本法测定国家标准物质GB... 样品用稀盐酸处理,在酸性条件下石膏样品中的三氧化硫以硫酸根状态存在于待测溶液中,过滤除去酸不溶物。处理好的待测溶液可直接上等离子体发射光谱仪ICAP-6300（美国热电制造）上测定。方法的检出限为0.01%,采用本法测定国家标准物质GBW03109,GBW03109a,GBW03110,GBW03111a,结果表明标准样品测定的相对误差为-0.411%-0.274%,相对误差允许限为1.07%,能够满足分析质量要求。 展开更多

关键词 三氧化硫 电感耦合等离子体发射光谱仪 精密度与准确度 石膏矿

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火焰光度计在钙离子含量测定中的应用 被引量：1

9

作者 李振科 张艳利 +2 位作者 韩振国 董聪慧 张梦伟 《中氮肥》 CAS 2021年第2期55-56,63,共3页

钙离子分析一般采用合适浓度的EDTA标准溶液滴定,但滴定结果干扰因素较多;亦可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱仪进行分析,但其运行成本和维护费用较高。经过反复试验与摸索,新建立了一种利用国产火焰光度计进行钙离子含... 钙离子分析一般采用合适浓度的EDTA标准溶液滴定,但滴定结果干扰因素较多;亦可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱仪进行分析,但其运行成本和维护费用较高。经过反复试验与摸索,新建立了一种利用国产火焰光度计进行钙离子含量测定的方法。试验结果表明:火焰光度计测定样品中的钙离子含量,成本低、速度快、干扰少,测定范围宽,弥补了常规EDTA滴定分析的缺陷,在精密度、准确度和加标回收率等方面均表现良好;有颜色的水样可以直接测定,被测样品pH在3~10时可直接测定,并可同时测定钾、钠、钙3种离子的含量,基本上可满足煤化工装置界区内各类水样的测定。 展开更多

关键词 钙离子含量 测定 EDTA标准溶液 火焰光度计 试验 精密度与准确度 加标回收率 注意事项

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冰乙酸中超痕量甲基碘的测定

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作者 周发海 张振华 +1 位作者 房海超 田永辉 《中氮肥》 2020年第6期66-69,共4页

甲醇羰基化合成法是目前醋酸的主要合成方法之一,其产品中会含有微量的甲基碘,而甲基碘对于醋酸后续加工生产不利。现有甲基碘的主要分析方法中,分光光度法操作繁琐,分析结果准确度和重现性均较差,且分析时间长,皮肤容易接触到醋酸,存... 甲醇羰基化合成法是目前醋酸的主要合成方法之一,其产品中会含有微量的甲基碘,而甲基碘对于醋酸后续加工生产不利。现有甲基碘的主要分析方法中,分光光度法操作繁琐,分析结果准确度和重现性均较差,且分析时间长,皮肤容易接触到醋酸,存在安全风险;而传统色谱法主要用于测定mg/kg级的甲基碘,分析μg/kg级的甲基碘不太适用。为此,通过分级逐步配制微量甲基碘标准溶液、优化气相色谱工作条件,建立甲基碘标准曲线,据甲基碘标准溶液出峰保留时间定性、色谱工作站自动根据外标法曲线采用甲基碘出峰面积计算出甲基碘的定量结果。精密度试验、加标回收率试验结果表明,冰乙酸中超痕量甲基碘采用气相色谱法进行测定,操作过程简单、测定速度快、结果重现性好、准确度高、检出限低、干扰小,分析人员的操作风险低。 展开更多

关键词 冰乙酸 超痕量甲基碘 气相色谱法 试剂配制 测定原理 测定步骤 精密度与准确度 注意事项

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水质挥发酚检测质量控制的探讨 被引量：3

11

作者 顾宗理 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期84-86,共3页

水质挥发酚检测过程质量控制是将分析误差控制在容许限度内,以保证检测结果在给定的置信水平内达到要求的质量。一组样品经过连续多日测试,将所得结果进行统计分析检查是否存在影响测试结果的系统误差,其目的是确定测试结果的精密度和... 水质挥发酚检测过程质量控制是将分析误差控制在容许限度内,以保证检测结果在给定的置信水平内达到要求的质量。一组样品经过连续多日测试,将所得结果进行统计分析检查是否存在影响测试结果的系统误差,其目的是确定测试结果的精密度和正确度。 展开更多

关键词 挥发酚 质量控制 精密度和准确度

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ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素 被引量：1

12

作者 梁造 《岩矿测试》 CAS 1984年第4期351-353,I0009,共4页

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅... 本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐岩石及类似样品的十种主要元素的方法及结果。方法的精密度和准确度均能满足地球化学工作的要求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硅酸盐岩石 ICP发射光谱法 痕量分析 精密度和准确度 元素分析 ICP-AES 同时测定

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氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中As、Sb元素的检测研究

13

作者 温新萍 《化工矿产地质》 CAS 2022年第4期350-353,共4页

本文采用AFS-9950氢化物发生原子荧光光谱仪对银水市鲜花岭地区地质调查样品中As、Sb元素分析测试。建立王水(1+1)溶样,在酸性条件下,用硫脲-抗坏血酸溶液还原样品中的As、Sb元素,计算出方法检出限、精密度及准确度。测试所用方法检出限... 本文采用AFS-9950氢化物发生原子荧光光谱仪对银水市鲜花岭地区地质调查样品中As、Sb元素分析测试。建立王水(1+1)溶样,在酸性条件下,用硫脲-抗坏血酸溶液还原样品中的As、Sb元素,计算出方法检出限、精密度及准确度。测试所用方法检出限为0.093(As)、0.090(Sb),准确度△lgC范围为-0.02~0.00,精密度RSD范围为1.56%~7.53%达到地质实验室测试要求,适用于《地球化学普查规范》中比例为1∶50000的As、Sb元素测定。 展开更多

关键词 AFS-9950 分析测试 方法检测限 精密度及准确度

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ICP-AES法测定金寨县老湾-果子园地区地质样品中的钒、镍、钛、钴

14

作者 余红梅 《化工矿产地质》 CAS 2022年第4期354-357,共4页

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金寨县老湾-果子园地区勘查样品中V、Ni、Ti、Co进行分析测试。用HCl、HNO3、HF及HClO4四种试剂溶解样品,探讨了测试中的元素分析线、溶样酸对测试的影响,同时计算出方法检出限、精密度... 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金寨县老湾-果子园地区勘查样品中V、Ni、Ti、Co进行分析测试。用HCl、HNO3、HF及HClO4四种试剂溶解样品,探讨了测试中的元素分析线、溶样酸对测试的影响,同时计算出方法检出限、精密度及相对误差。结果显示:方法精密度在0.6%~1.6%,相对误差在-0.6%~0.6%,达到化探样品分析方法要求,V、Ni、Ti、Co的检出限完全满足《地球化学普查规范》中比例为1:50000要求。 展开更多

关键词 ICP-AES 方法检测限 精密度及准确度 分析测试

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铜冶炼分析X射线荧光仪工作标准样的研制 被引量：1

15

作者 李新民 何秀梅 张二平 《铜业工程》 CAS 2014年第2期77-80,共4页

通过对铜冶炼分析的X射线荧光工作标准样品的制备、化学分析法定值、压片法制样、建立标准曲线、用基本参数法和经验系数法进行校正、最后进行精密度和准确度验证的全部过程。分析数据表明,这套用于铜冶炼控制分析的X射线荧光工作标样... 通过对铜冶炼分析的X射线荧光工作标准样品的制备、化学分析法定值、压片法制样、建立标准曲线、用基本参数法和经验系数法进行校正、最后进行精密度和准确度验证的全部过程。分析数据表明,这套用于铜冶炼控制分析的X射线荧光工作标样在制备和应用上都比较满意。 展开更多

关键词 铜冶炼分析 X射线荧光仪 工作标准样品制备 基本参数法和经验系数法 精密度和准确度

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理学Simultix系列X射线荧光光谱仪测定热镀纯锌钢板锌层质量

16

作者 吴镇君 李兰 《金属世界》 2020年第1期41-43,共3页

热镀锌锌层质量是判定镀锌板是否合格的重要技术指标,可以用X射线荧光法进行测定。文章介绍了利用理学Simultix系列X射线荧光光谱仪测定热镀纯锌钢板锌层质量的分析方法。通过实验选择了光谱仪的测定条件和参数,并对锌层质量测定分析的... 热镀锌锌层质量是判定镀锌板是否合格的重要技术指标,可以用X射线荧光法进行测定。文章介绍了利用理学Simultix系列X射线荧光光谱仪测定热镀纯锌钢板锌层质量的分析方法。通过实验选择了光谱仪的测定条件和参数,并对锌层质量测定分析的精密度和准确度进行了考查。精密度实验的相对标准偏差为0.092%,准确度大于95%,实验结果表明该方法快速、简便,结果准确可靠。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱仪 热镀 镀锌板 锌层质量 X射线荧光法 重要技术指标 精密度实验 精密度和准确度

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X荧光光谱法在竖罐炼锌进炉锌精矿中的应用

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作者 闫军琴 陈江涛 孙广文 《四川有色金属》 2007年第3期39-40,42,共3页

本文研究了在竖罐炼锌中,利用荧光快速、准确、及时的指导配料及原料卸车工作。快速分析进炉矿中锌、铅、镉、硫、铜、铁,为下一道工序湿团配料提供真实可信的数据。考察了仪器的动态,静态,压片精密度等,选择了仪器的最佳操作条件和最... 本文研究了在竖罐炼锌中,利用荧光快速、准确、及时的指导配料及原料卸车工作。快速分析进炉矿中锌、铅、镉、硫、铜、铁,为下一道工序湿团配料提供真实可信的数据。考察了仪器的动态,静态,压片精密度等,选择了仪器的最佳操作条件和最佳工作曲线。通过精密度和准确度的测量,结果表明:该法简便快捷,精密度高,准确度好,完全满足指导车间配料的要求。 展开更多

关键词 x荧光光谱法 竖罐炼锌 进炉锌精矿 精密度和准确度

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ICP等离子发射光谱法在分析镍铌合金化学成分中的应用

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作者 杨业伙 祁渊 +2 位作者 苗丙钢 王辉 姚杰 《金属加工（冷加工）》 2016年第S1期508-510,共3页

本文研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)在镍铌合金主含量铌、镍测定中的应用。利用王水加氢氟酸对试样进行前处理,用等离子发射光谱法对铌、镍含量进行测定。有效解决了镍铌合金中铌、镍含量的ICP-AES法测定。对精密度和准确... 本文研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)在镍铌合金主含量铌、镍测定中的应用。利用王水加氢氟酸对试样进行前处理,用等离子发射光谱法对铌、镍含量进行测定。有效解决了镍铌合金中铌、镍含量的ICP-AES法测定。对精密度和准确度进行了验证,结果满意。 展开更多

关键词 ICP-AES 精密度准确度

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SDS720库仑测硫仪在煤炭检测领域的应用 被引量：1

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作者 张敏 《煤炭技术》 CAS 北大核心 2021年第6期211-213,共3页

在煤炭检测领域,库仑法由于其方便快捷及成本低等特点被广泛应用,介绍了SDS720型库仑测硫仪的结构和主要技术参数、精密度、准确度及常见故障的解决方法等,验证了该库仑测硫仪的性能满足使用要求。

关键词 SDS720库仑测硫仪 精密度和准确度 维护与维修

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紫外分光光度法测定水中石油类

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作者 张志君 李恒 袁旺 《中国科技信息》 2020年第1期52-52,共1页

紫外分光光度法测定石油类具有灵敏度较高,操作简便,仪器普及率高易推广,但测定油品种类有限,标油难统一。分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数。方法检出限为0.002mg/L,相对标准偏差为0.72%。

关键词 质量控制参数 精密度和准确度 方法检出限 石油 灵敏度 普及率

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