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纳米二氧化钛粉体粒径表征研究 被引量:6
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作者 郑遗凡 李国华 徐铸德 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期642-645,648,共5页
采用水解沉淀法制备了纳米二氧化钛粉体,对其XRD衍射谱用Voigt函数拟合精修,得到精确的(101)和(200)面晶粒度,将结果与SEM和TEM测定的粒径进行比较,结果表明:3种方法所测值差异较大,3种粒径相比,XRD测定的粒径值小但变化较大,其平均值与... 采用水解沉淀法制备了纳米二氧化钛粉体,对其XRD衍射谱用Voigt函数拟合精修,得到精确的(101)和(200)面晶粒度,将结果与SEM和TEM测定的粒径进行比较,结果表明:3种方法所测值差异较大,3种粒径相比,XRD测定的粒径值小但变化较大,其平均值与TEM测定值比较接近;SEM测定的粒径大但相对比较稳定,平均增加约53%;TEM测定的粒径比较稳定。产生上述结果的主要原因:一方面是分析测试手段如XRD的精修参数和计算模式选择不同所致,另一方面与粉体样品的制备过程,以及纳米颗粒的结构特征有关。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 纳米粉体 粒径表征 晶粒度
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非对称场流分离技术在蛋黄浆质低密度脂蛋白粒径表征中的应用 被引量:3
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作者 张文惠 蔡春雪 +5 位作者 王静 毛震 李月秋 丁良 申世刚 窦海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期855-859,共5页
通过自组装的非对称场流分离系统(AF4)与紫外可见光检测器联用分离表征了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中的低密度脂蛋白(LDL)。在近似蛋黄浆质生理条件下,研究了进样量、交叉流流速、膜的类型对AF4蛋黄浆质中LDL分离表征的影... 通过自组装的非对称场流分离系统(AF4)与紫外可见光检测器联用分离表征了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中的低密度脂蛋白(LDL)。在近似蛋黄浆质生理条件下,研究了进样量、交叉流流速、膜的类型对AF4蛋黄浆质中LDL分离表征的影响;考察了该方法的精密度。在优化的AF4分析条件下,检测出了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中LDL的水力学粒径分布。LDL的AF4洗脱峰高和峰面积的日内精密度分别为1.3%和1.9%(n=7),日间精密度分别为2.4%和2.3%(n=7)。研究结果表明,该方法可用于分离禽类蛋黄浆质中的LDL,同时能够得到LDL水力学粒径分布。 展开更多
关键词 非对称场流分离 低密度脂蛋白 粒径表征 蛋黄浆质
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基于非对称场流分离技术分离表征天麻多糖:空间位阻转变效应 被引量:2
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作者 王沐 张西瑞 +2 位作者 窦雨薇 叶红 窦海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期714-721,共8页
采用非对称场流分离(AF4)在线联用多角度光散射(MALS)检测器和示差折光(dRI)检测器(AF4-MALS-dRI)对天麻多糖(GEPs)的相对分子质量(M)、回转半径(Rg)和构象进行了表征。GEPs粒径分布较宽,在AF4分离过程中存在空间位阻转变效应,导致粒径... 采用非对称场流分离(AF4)在线联用多角度光散射(MALS)检测器和示差折光(dRI)检测器(AF4-MALS-dRI)对天麻多糖(GEPs)的相对分子质量(M)、回转半径(Rg)和构象进行了表征。GEPs粒径分布较宽,在AF4分离过程中存在空间位阻转变效应,导致粒径大小不同的GEPs分子被同时洗脱,无法准确表征其M、Rg分布和构象。本文研究了恒定交叉流流速、指数衰减交叉流流速、样品质量浓度和垫片高度对空间位阻转变效应的影响。结果表明,较高的样品质量浓度会导致空间位阻转变现象的发生;垫片高度会影响样品的分离度和保留时间,改变空间位阻转变点(di);对于多分散GEPs样品,指数衰减交叉流流速不仅能调整di,而且能改善样品的分离度,缩短分析时间。在样品质量浓度为0.50 mg/mL、进样体积为50μL、检测器流速为1.0 mL/min、垫片高度为350μm、初始交叉流流速由0.2 mL/min呈指数衰减至0.05 mL/min、半衰期为2 min的条件下,解决了AF4分离GEPs时存在的空间位阻转变效应问题。此外,在最佳洗脱条件下研究了不同产地及不同超声时间对GEPs的M、Rg和构象的影响。结果表明,随着超声时间的增加,云南和四川产地GEPs的Rg和M均减小,分布变窄;当超声时间为15 min时,云南产地GEPs为松散的高度支化构象,四川产地GEPs为球状构象;当超声时间增加到30 min或60 min时,两产地GEPs的构象主要为高度支化结构,表明GEPs发生了降解。实验结果证明,在最佳洗脱条件下,AF4-MALS-dRI对GEPs的表征具有良好的重复性,GEPs的Rg和M相对标准偏差分别为0.5%和1.7%。 展开更多
关键词 非对称场流分离 天麻多糖 空间位阻转变 粒径表征
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非对称场流分离系统的构建及其在淀粉颗粒粒径表征中的应用 被引量:2
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作者 郭雨曦 宋天歌 +2 位作者 孙瑜珊 喻倩 窦海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1247-1254,共8页
淀粉颗粒粒径与分子尺寸分别在1~100μm和20~250 nm之间,是影响淀粉功能特性的重要因素之一。非对称场流分离(AF4)是一种基于样品与外力场相互作用机制的分离技术,已应用于表征淀粉分子尺寸分布。商品化的AF4系统的粒径检测范围为1 nm~1... 淀粉颗粒粒径与分子尺寸分别在1~100μm和20~250 nm之间,是影响淀粉功能特性的重要因素之一。非对称场流分离(AF4)是一种基于样品与外力场相互作用机制的分离技术,已应用于表征淀粉分子尺寸分布。商品化的AF4系统的粒径检测范围为1 nm~10μm,对于淀粉颗粒粒径表征具有一定的局限性。该文研制了AF4分离系统;考察了其在微米尺度下对红薯、莲子和大米淀粉颗粒粒径表征的性能;采用微米尺寸的聚苯乙烯乳化球(PS)标准样品验证了构建的AF4系统的分离性能。实验结果显示,构建的AF4系统对PS混合样品(粒径2、6、12、20μm)实现了基线分离,同商品化AF4相比提高了检测上线,具有分离表征淀粉颗粒的潜力。此外,该文研究了载液组成对淀粉颗粒分离表征的影响;通过光学显微镜验证了构建的AF4系统在微米尺度上对淀粉颗粒粒径分布的表征能力。最后,采用商品化的AF4系统串联多角度激光光散射检测器和示差折光检测器对3种淀粉分子进行了分离表征,考察了淀粉的溶解温度对其表征结果的影响。在摩尔质量106~108 g/mol范围内,红薯和莲子淀粉的回转半径和水合半径的比值(Rg/Rh)在0.9~1.1之间,大米淀粉的Rg/Rh在1.2~1.4之间。实验结果证明构建的AF4系统是一种快速、准确的淀粉颗粒粒径表征方法,与商品化的AF4系统结合可为研究淀粉尺寸分布与其功能性质之间的关系提供技术支持。 展开更多
关键词 非对称场流分离 淀粉颗粒 粒径表征
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猝发叠加超声颗粒粒径表征方法研究 被引量:2
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作者 顾建飞 葛师语 +2 位作者 陈晓兰 贾楠 顾亚 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第5期33-38,共6页
超声法颗粒粒径表征中,超声衰减谱的特征如谱宽、频率数,非常重要。为获取理想声衰减谱,提出一种猝发叠加波,该方法可实现对成分波的频率和能量可控。为对比叠加波与传统脉冲波、单频波在粒径表征方面的区别,设计对应激励方式的测试系... 超声法颗粒粒径表征中,超声衰减谱的特征如谱宽、频率数,非常重要。为获取理想声衰减谱,提出一种猝发叠加波,该方法可实现对成分波的频率和能量可控。为对比叠加波与传统脉冲波、单频波在粒径表征方面的区别,设计对应激励方式的测试系统。通过采用一对中心频率15 MHz的宽带压电换能器,对3种不同粒径分布的聚苯乙烯试剂进行测试,并利用正则化优化算法,反演出样品颗粒粒径分布。结果表明:超声衰减谱的范围和超声频率数对粒径反演有明显影响;对颗粒粒径较大的情形,传统激励方式未获得理想的衰减谱,而猝发叠加波可有效增加频率数并拓宽衰减谱范围。通过不同激励方式测量结果与显微镜分析对比,猝发叠加波测量的粒径分布结果与实际分布更接近。 展开更多
关键词 超声 衰减谱 颗粒 反演 粒径表征
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工艺矿物学参数自动测量技术研究 被引量:7
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作者 王竹萌 贾木欣 +1 位作者 应平 赵建军 《中国矿业》 北大核心 2015年第S2期205-208,212,共5页
工艺矿物学是研究矿物加工不同阶段矿物样品的矿物学特征,通过对选矿流程各阶段的中间产品进行取样分析,计算出多种工艺矿物学参数,从而指导选矿流程。本文介绍了一套自动测量工艺矿物学参数的方法,整理了工艺矿物学参数的结构关系。根... 工艺矿物学是研究矿物加工不同阶段矿物样品的矿物学特征,通过对选矿流程各阶段的中间产品进行取样分析,计算出多种工艺矿物学参数,从而指导选矿流程。本文介绍了一套自动测量工艺矿物学参数的方法,整理了工艺矿物学参数的结构关系。根据工艺矿物学参数的要求,本文还提出了三种新的粒径度量方法:中心拉线粒径、Feret粒径及Clamp粒径,丰富了粒径的表征方法。 展开更多
关键词 工艺矿物学 自动测量 粒径表征方法
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光化学
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《中国光学》 EI CAS 2002年第3期108-108,共1页
O644.1 2002032388金属氧化物半导体对庚烷的气固复相光催化反应=Heterogeneous photocatalysis reaction of heptaneon metal oxide semiconductor[刊,中]/徐自力,张家骅(中科院激发态物理开放实验室.吉林,长春(130021)),郭晓静,... O644.1 2002032388金属氧化物半导体对庚烷的气固复相光催化反应=Heterogeneous photocatalysis reaction of heptaneon metal oxide semiconductor[刊,中]/徐自力,张家骅(中科院激发态物理开放实验室.吉林,长春(130021)),郭晓静,杜尧国,尚静,井立强,冯一文(吉林大学环境科学与工程系.吉林,长春(130023))//吉林大学自然科学学报.-2001,(4).-85-88制备TiO<sub>2</sub>,Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,ZnO超细粉,采用XRD对制得的超细粉进行结构、粒径表征。考察不同粒径的超细粉和普通商品(体相)Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,TiO<sub>2</sub>,ZnO对庚烷的光催化反应。结果表明,光催化活性大小的顺序为TiO<sub>2</sub>(锐态矿型)】ZnO】Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,锐钛矿型TiO<sub>2</sub>光催化活性较金红石型TiO<sub>2</sub>好,对于同一结构的粒子来说,粒径越小,光催化活性越高。图2表1参9(苏锡安) 展开更多
关键词 光催化活性 超细粉 光化学 光催化反应 大学自然科学学报 开放实验室 粒径表征 激发态 金红石型 环境科学
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