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酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定 被引量：14
1
作者 宋凡 宋晓妮 +2 位作者 王磊 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期130-134,共5页
目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-... 目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L^(-1)二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95∶5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL^(-1),最低定量限为45 ng·mL^(-1),对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。 展开更多
关键词 酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 类苯胺 色谱质谱联用 限度检查
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加压流体萃取-气质联用-内标法测定土壤中24种苯胺类和联苯胺类化合物 被引量：4
2
作者 杨明 付海美 邵鹏 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期940-946,共7页
建立了加压流体萃取-气质联用-内标法同时测定土壤中24种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。样品经过加压流体萃取,利用固相萃取柱净化,通过配备DB-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)的气相色谱-质谱仪分离,离子监测(SIM)... 建立了加压流体萃取-气质联用-内标法同时测定土壤中24种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。样品经过加压流体萃取,利用固相萃取柱净化,通过配备DB-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)的气相色谱-质谱仪分离,离子监测(SIM)模式的条件下,采用内标法定量。24种苯胺类和联苯胺类化合物在0.5~10μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.6~7.6μg/kg,定量限为2.4~30.4μg/kg。选取土壤样品,分别在3个加标水平下验证方法的准确度和精密度,24种苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为51.6%~119.5%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。该方法适用于土壤中苯胺类和联苯胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 加压流体萃取 苯胺类和联苯胺类化合物 内标法 气质联用
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