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超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素 被引量:10
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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《预防医学》 2019年第2期212-216,共5页
目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)... 目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果氯霉素在0.10~10.00μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05~10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数>0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出。结论所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱联用三重四极杆质谱 稳定同位素稀释 氯霉 甲硝唑 林可霉 蜂蜜
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稳定同位素法研究川芎哚药代动力学 被引量:6
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作者 唐刚华 姜国辉 郑连芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期45-47,共3页
目的 测定川芎哚 (川芎Ⅲ号碱 ,perlolyrine)的药代动力学参数。方法 以 [2 15N]川芎哚为内标准及GC MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布 ... 目的 测定川芎哚 (川芎Ⅲ号碱 ,perlolyrine)的药代动力学参数。方法 以 [2 15N]川芎哚为内标准及GC MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布 ,其药代动力学参数为 :t1/ 2α=0 .31h ,t1/ 2 β=4.6 2h ,t1/ 2ka=0 .10h ,tmax=0 .34h ,cmax=18.74ng·mL-1,K12 =0 .82h-1,K2 1=0 .38h-1,K10 =0 .2 9h-1,Vb=10 8.16L·kg-1,AUC =98.5 4ng·h·mL-1。结论 本法灵敏度高、特异性强及重现性和准确性好 。 展开更多
关键词 川芎哚 药代动力学 稳定同位素稀释 气相色谱-质谱联用
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土壤重金属植物有效性的化学评价法综述
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作者 陈伟 魏志莹 +7 位作者 杨秀雯 易佳佩 秦超杰 景一鸣 郭军 张家泉 罗泽娇 祁士华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2615-2626,共12页
随着城市化、工业化发展的脚步加快,土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中的重金属可能被植物或者农作物吸收,并经由食物链对人体造成健康风险。目前,土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主,但土... 随着城市化、工业化发展的脚步加快,土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中的重金属可能被植物或者农作物吸收,并经由食物链对人体造成健康风险。目前,土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主,但土壤重金属总量既无法反映重金属的地球化学过程,也无法准确评估土壤中重金属的污染程度,导致土壤中重金属对生物以及环境造成的危害程度难以被精准地评价。而土壤重金属的植物有效性可表征土壤中重金属的赋存状态以及植物吸收过程,能更精准地评估其对人体及环境造成的危害程度。本文介绍了生物有效性及植物有效性概念的发展历程,系统总结和对比了常用于土壤重金属植物有效性评价的化学方法[包括化学提取法(单独提取法和连续提取法)、自由离子活度法、同位素稀释法和梯度扩散薄膜(DGT)技术]的原理及其在土壤重金属植物有效性的测定工作中的应用,以期进一步推动国内外有关土壤中重金属植物有效性的研究以及土壤中重金属污染防治工作。 展开更多
关键词 土壤重金属 植物有效性 化学评价 化学提取 自由离子活度 稳定同位素稀释 梯度扩散薄膜(DGT)技术
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GC-MS法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度 被引量:1
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作者 孙莉 邓艳萍 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期150-152,共3页
目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度。方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正己烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度。结果:AF-5在6.25-800μg.L-1范围内线性关... 目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度。方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正己烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度。结果:AF-5在6.25-800μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限为6.25μg.L-1,日内RSD 3.4%-6.9%,日间RSD4.8%-7.0%,方法回收率范围为102.4%-103.3%。结论:在GC-MS选择离子检测中以同位素作分析内标,避免了实验误差、提高了测试精密度。该方法简单实用,适用于AF-5的药动学研究。 展开更多
关键词 4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5) 稳定同位素稀释 气相色谱-质谱联用 血药浓度
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液相色谱串联质谱仪在食品检测中的应用 被引量:1
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作者 金枫清 《中国食品工业》 2024年第6期85-87,共3页
液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测... 液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测、有害物质检测、营养成分分析和微生物检测等方面的应用,并探讨了深化该技术在食品检验领域应用的途径,如超高压液相色谱技术(UHPLC)、内标法、稳定同位素稀释法、免疫亲和柱净化等创新方法,以期进一步提升食品检验能力,助力食品安全监管。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱仪 食品安全 UHPLC 内标稳定同位素稀释
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