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大体积进样气质联用法测定浓缩果蔬汁中农药的残留量 被引量：19
1
作者 王建华 张艺兵 +1 位作者 储晓刚 王修林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期29-34,共6页
建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重... 建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重复性;探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标,GC-MS的定量可靠性得到改善。 展开更多
关键词 大体积进样 农药 水果汁 蔬菜汁 程序升温蒸发 气相色谱-质谱
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程序升温大体积进样气质联用法测定大米中农药残留的研究 被引量：1
2
作者 王菡 凌云 +2 位作者 朱子健 曹远银 储晓刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2009年第1期39-44,共6页
实验将程序升温汽化(PTV)与大体积进样(LVI)方式相结合,建立了气相色谱串联二级质谱法测定大米中15种农药残留的方法。探讨了具有溶剂排空模式PTV在去除基质中的作用。通过对分流排空量、排空时间、吹扫时间及其进样体积等PTV参数的优化... 实验将程序升温汽化(PTV)与大体积进样(LVI)方式相结合,建立了气相色谱串联二级质谱法测定大米中15种农药残留的方法。探讨了具有溶剂排空模式PTV在去除基质中的作用。通过对分流排空量、排空时间、吹扫时间及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。 展开更多
关键词 大体积进样 农药残留 大米 程序升温蒸发 气相色谱一质谱一质谱
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程序升温大体积进样在HRGC-HRMS法测定食品中PCDD/F的应用 被引量：1
3
作者 张磊 李敬光 +1 位作者 赵云峰 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期468-474,共7页
目的通过优化程序升温蒸发进样口的相关参数,建立测定食品中多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的程序升温大体积进样高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)方法。方法食品样品提取、净化分离和浓缩按《GB/T 5009.205-2007... 目的通过优化程序升温蒸发进样口的相关参数,建立测定食品中多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的程序升温大体积进样高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)方法。方法食品样品提取、净化分离和浓缩按《GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》规定进行,待测试样进样15μL,应用HRGC-HRMS结合同位素稀释技术测定其中PCDD/Fs。结果最佳条件为进样口初始温度115℃,蒸发相温度140℃,蒸发相吹扫流速为5 mL。大体积进样所获得的待测物峰面积及S/N存在显著增加(P<0.05)。结论程序升温大体积进样方式能显著提高食品基质中PCDD/Fs的检测能力,有助于保证食品安全风险评估结果的准确可靠。 展开更多
关键词 程序升温蒸发 大体积进样 噁多氯代二苯并二 英和多氯代二苯并呋喃
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两种轻烃分析方法(“PTV切割反吹”和“顶空”)的对比研究 被引量：14
4
作者 肖廷荣 蔡冰 +1 位作者 孟建华 王培荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期304-308,共5页
建立了“程序升温蒸发进样器 (PTV)切割反吹”和“顶空”两种有关原油中轻烃的分析方法 ,色谱柱的使用寿命长、分析周期短 ,原油中 <C9的较轻组分的分离度能达到美国材料试验学会 (ASTM)D5 13 4 98所要求的标准 ,并有良好的重复性... 建立了“程序升温蒸发进样器 (PTV)切割反吹”和“顶空”两种有关原油中轻烃的分析方法 ,色谱柱的使用寿命长、分析周期短 ,原油中 <C9的较轻组分的分离度能达到美国材料试验学会 (ASTM)D5 13 4 98所要求的标准 ,并有良好的重复性。此外 ,还报道了采自我国 6个油区的 10个油样用两种分析方法所得 19个地化参数的相对误差范围约为± ( 1%～ 2 5 % ) ,并对引起误差的原因进行了探讨。指出用这两种方法所获得的数据是不能合在一起作地化研究的 ,将原油直接注入汽化室所得的分析数据较可靠 。 展开更多
关键词 色谱 轻烃 地球化学 程序升温蒸发进样器 切割 反吹 顶空分析 轻组分化合物 原油 分析方法
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采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分 被引量：4
5
作者 朱翠山 赵红 +2 位作者 王培荣 张敏 徐冠军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期449-450,共2页
利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5-C13轻烃组分，用一根HPPONA色谱柱分离，同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号，为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱... 利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5-C13轻烃组分，用一根HPPONA色谱柱分离，同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号，为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱柱使用寿命长，分离效果好，对平湖4井油样中C5～C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个（尚有不少混合峰存在），较难分离的物质对t-1，2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离，2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图，是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段。同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱。 展开更多
关键词 程序升温蒸发进样器(programmed temperature VAPORIZER injector) 反吹技术(backflushing technique) 微流控装置(micro—fluidic splitter) 气相色谱(GC) 气相色谱-质谱(GC—MS) 轻烃组分(light hydrocarbons) 定性(qualification) 原油(crude oil)
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