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直接稀释进样—电感耦合等离子体质谱法测定味精成品中11种金属元素 被引量:1
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作者 柯坚灿 罗科丽 +2 位作者 陈智伟 陈丽仪 郑鸿涛 《食品与发酵科技》 CAS 2022年第6期121-126,共6页
建立直接稀释进样—电感耦合等离子体质谱法测定味精成品中11种金属元素的分析方法。通过碰撞反应池模式(He模式或HEHe模式)、在线内标、校正方程消除干扰,样品用稀硝酸稀释后直接进样,测定味精成品中Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、C... 建立直接稀释进样—电感耦合等离子体质谱法测定味精成品中11种金属元素的分析方法。通过碰撞反应池模式(He模式或HEHe模式)、在线内标、校正方程消除干扰,样品用稀硝酸稀释后直接进样,测定味精成品中Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 11种金属元素含量。该方法线性关系好(r值均大于0.9992)、检测限低、精密度好。通过对比直接稀释进样和微波消解后进样、As元素He和HEHe分析模式,确定分析As元素需要用HEHe分析模式,其余10种元素可用He分析模式。各元素回收率范围为80%~113%、7次重复测定精密度范围为0.0%~2.3%,质控样测定结果均符合要求,该方法便捷、快速、准确、污染和损失少,可用于味精成品的快速检测。 展开更多
关键词 味精 金属元素 稀释 电感耦合等离子体质谱法
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直接提取进样石墨炉原子吸收法测定大米中的镉含量 被引量:14
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作者 肖竹青 袁丽红 +1 位作者 张华 陈玉 《粮油食品科技》 2016年第1期61-63,共3页
建立直接提取进样石墨炉原子吸收仪测定大米中镉含量的分析方法。将粉碎的大米用0.5%硝酸+0.1%曲拉通混合液提取、稀释定容,摇匀待测。以NH_4H_2PO_4+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,用塞曼效应扣背景的方式,分别采用一步灰化(氩气)、两步灰化... 建立直接提取进样石墨炉原子吸收仪测定大米中镉含量的分析方法。将粉碎的大米用0.5%硝酸+0.1%曲拉通混合液提取、稀释定容,摇匀待测。以NH_4H_2PO_4+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,用塞曼效应扣背景的方式,分别采用一步灰化(氩气)、两步灰化(氩气+空气)标准曲线法和标准加入法测定大米中的镉含量。结果表明三种方法测试样品的RSD(N=6)值分别为1.78%、3.29%、0.62%,加标回收率分别为114.7%、103.9%、102.5%,检出限分别为0.025、0.031、0.035μg/L。经t检验,两两比较,两步灰化和标准加入法无显著性差异,且精密度和准确度都能够满足要求。直接稀释进样测定大米中镉含量的方法操作简便,分析速度快,无污染,灵敏度高且准确性好。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收 大米 直接稀释
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国标中各类液体食品内苯甲酸钠和山梨酸钾测定方法的改进 被引量:3
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作者 张泽生 吴天宸 +3 位作者 张梦娜 郭擎 高云峰 张颖 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2015年第11期146-152,共7页
现行的国标中有关检测液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的方法重复较多,样品分类较不明确。而且其中多数方法在样品处理时都需要经过水浴加热,调节p H等对提取结果没有明显作用的步骤,这会加重处理过程的繁杂程度,从某种程度上影响检测工... 现行的国标中有关检测液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的方法重复较多,样品分类较不明确。而且其中多数方法在样品处理时都需要经过水浴加热,调节p H等对提取结果没有明显作用的步骤,这会加重处理过程的繁杂程度,从某种程度上影响检测工作的效率。本试验对现行的多个国标中这两种防腐剂的检测方法进行了适当的整合。并根据单因素试验的结果删去了一些多余、对检测结果没有明显影响的步骤,同时对国标方法进行了改进,采用一种简单除去固体杂质后直接稀释进样的方法。结果表明,该方法的加标回收率在90%以上,能高效、准确地检测出各类液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量。 展开更多
关键词 国标 苯甲酸钠 山梨酸钾 直接稀释 液体食品
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一种简单的原子吸收稀释进样装置 被引量:2
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作者 赵珍义 汪洋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期36-38,共3页
原子吸收光度法具有快速、准确和简便易行等特点而被广泛应用于分析测试中。近年来已有一些新的稀释技术,改变了以往预先配制浓度依次变化的标准系列的习惯做法。Koscielniak
关键词 原子吸收光度法 稀释 稀释装置
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ICP-OES法测定汽油中的铁锰铅及硅元素 被引量:2
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作者 卓可强 田盼盼 董丹丹 《山东化工》 CAS 2022年第4期121-123,共3页
本实验采用ICP-OES法直接稀释进样,以航空煤油作为稀释剂对样品进行稀释,同步测定车用汽油中的Fe、Mn、Pb和Si元素。通过加标回收实验与方法精密度计算,验证了该方法所得数据的可靠性,各元素测定结果的相对标准偏差在0.3%~2.1%(n=11)之... 本实验采用ICP-OES法直接稀释进样,以航空煤油作为稀释剂对样品进行稀释,同步测定车用汽油中的Fe、Mn、Pb和Si元素。通过加标回收实验与方法精密度计算,验证了该方法所得数据的可靠性,各元素测定结果的相对标准偏差在0.3%~2.1%(n=11)之间,加标回收率在92.0%~103.0%之间。结果显示,该法高效简便、灵敏准确,完全适用于分析检测。 展开更多
关键词 ICP-OES法 车用汽油 直接稀释
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超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂 被引量:1
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作者 董天宇 马聪聪 +6 位作者 张玉峰 常巍 张力思 王占良 闫宽 何根业 刘赟玺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2057-2068,共12页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后将溶液与上述50μL尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果:该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL^(-1),确证限不高于1.30 ng·mL^(-1)。结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中。 展开更多
关键词 人尿 小肽 兴奋剂检测 固相萃取 原尿稀释 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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一种快速测定电解质饮料中钾钠含量的方法 被引量:1
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作者 刘叶 石菲 贾亦森 《农产品加工》 2019年第14期52-54,共3页
采用湿法消解和直接稀释进样电解质饮料,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定电解质饮料中的钾钠含量,计算比较这2种处理方法的钾钠含量结果、精密度和加标回收率。结果表明,直接稀释进样法结果可靠、简便、节省试剂,且无污染。
关键词 直接稀释 湿法消解 电解质饮料 电感耦合等离子体发射光谱
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ICP-OES同步测定燃料油和润滑油中的13种元素 被引量:10
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作者 叶涛 凌飞 +6 位作者 余德清 莫征杰 朱凯 董丹丹 田盼盼 徐少丹 廖上富 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期157-160,共4页
采用ICP-OES同步测定燃料油和润滑油中Pb,Fe,Mn,Al,Ba,Ca,Cu,Mg,V,Zn,Si,P,S。样品经航空煤油稀释10倍后直接进样。考察了发射功率、雾化器流量及观测高度对测试的影响,确定最优测试条件为发射功率1.4 kW,雾化器流量0.6 L/min,观测高度8... 采用ICP-OES同步测定燃料油和润滑油中Pb,Fe,Mn,Al,Ba,Ca,Cu,Mg,V,Zn,Si,P,S。样品经航空煤油稀释10倍后直接进样。考察了发射功率、雾化器流量及观测高度对测试的影响,确定最优测试条件为发射功率1.4 kW,雾化器流量0.6 L/min,观测高度8 mm。对除S以外目标元素测定的回收率都在91%-108%之间,RSD均在0.3%-3.5%之间。 展开更多
关键词 ICP-OES有机稀释直接 元素分析
原文传递
顺序注射在线稀释微量进样技术及其在自动光度法测定水中亚硝酸盐的应用 被引量:1
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作者 刘永强 马泓冰 陶冠红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期501-503,507,共4页
以测定环境水样中的亚硝酸盐为例,采用顺序注射技术,提出了一种智能化在线微量进样稀释分析系统(SIA系统)。将测定过程中分光光度计输出的模拟电压信号,反馈至顺序注射仪,判断是否需要稀释。当获得的电压信号值小于305mV(约相当... 以测定环境水样中的亚硝酸盐为例,采用顺序注射技术,提出了一种智能化在线微量进样稀释分析系统(SIA系统)。将测定过程中分光光度计输出的模拟电压信号,反馈至顺序注射仪,判断是否需要稀释。当获得的电压信号值小于305mV(约相当于吸光度值0.8)时,SIA系统进入稀释程序,否则,则进入直接测定程序,两种程序均自动完成。直接测定和稀释测定的线性范围分别为1~50μmol·L^-1和50-500μmol·L^-1NO2^-。分别在N07浓度水平为10,200μmol·L^-1时作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)依次为0.7%和1.0%。该分析系统特别适合于自动分析过程中被测物质浓度变化较大而需要在线稀释的情况。 展开更多
关键词 顺序注射 在线稀释微量技术 光度法 亚硝酸盐
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