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积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备 被引量：3
1
作者 王阳阳 肖文广 +3 位作者 邢华斌 杨亦文 任其龙 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期376-381,共6页
用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B。采用YMCODS-AC18制备柱(250mm×50mmID,15μm,Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流... 用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B。采用YMCODS-AC18制备柱(250mm×50mmID,15μm,Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温30℃,流速50mL·min-1,进样浓度为0.025g·mL-1,进样体积20mL。在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%。采用PhenomenxHYperprepC18半制备柱(250mm×10mmID,8μm),水/乙腈(80:20,v/v)作为流动相,柱温30℃,流速3mL·min-1,将YMCODS-AC18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024g·mL-1,进样体积50μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 反相制备液相色谱 积雪草苷 羟基积雪草苷 积雪草苷-b C18柱
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积雪草总苷及其制剂的含量研究.Ⅱ.积雪草总苷中积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B含量的HPLC法测定 被引量：14
2
作者 陈云艳 邵燕 +2 位作者 周靖 黄文武 孔德云 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期276-279,共4页
应用流动相中添加β-环糊精法,建立了HPLC法测定积雪草总苷中的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的含量。采用C18色谱柱,以乙腈-4mmol/Lβ-环糊精溶液(25︰75)流动相,检测波长204nm。积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B均在2～20μg... 应用流动相中添加β-环糊精法,建立了HPLC法测定积雪草总苷中的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的含量。采用C18色谱柱,以乙腈-4mmol/Lβ-环糊精溶液(25︰75)流动相,检测波长204nm。积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B均在2～20μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.25%、98.41%和100.15%,RSD分别为1.12%、1.21%和1.20%。 展开更多
关键词 积雪草总苷 积雪草苷 羟基积雪草苷 积雪草苷b 流动相添加剂法 高效液相色谱 测定
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一测多评法同时测定积雪草总苷及其2种制剂中3种成分 被引量：7
3
作者 陈铭 刘文倩 +4 位作者 苗水 周恒 兰岚 李雯婷 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2280-2284,共5页
目的建立一测多评法同时测定积雪草总苷及积雪苷片、积雪苷霜软膏中3种成分的含有量。方法各样品甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-(2 mmol/L羟丙基-β-环糊精)(24∶76);体积流量1.0 mL/... 目的建立一测多评法同时测定积雪草总苷及积雪苷片、积雪苷霜软膏中3种成分的含有量。方法各样品甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-(2 mmol/L羟丙基-β-环糊精)(24∶76);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长205 nm。以羟基积雪草苷为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,测定含有量。结果积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.93%~102.05%,RSD 0.61%~2.06%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于积雪草总苷及其2种制剂的质量控制。 展开更多
关键词 积雪草总苷 积雪苷片 积雪苷霜软膏 积雪草苷b 羟基积雪草苷 积雪草苷 一测多评
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高纯度积雪草总苷的制备工艺研究 被引量：7
4
作者 陈俊 张小龙 +4 位作者 杨时 原少伟 丁岗 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期504-508,共5页
目的研究高纯度积雪草总苷的制备工艺。方法采用大孔树脂分离技术与重结晶技术相结合的方法,优选最佳积雪草总苷制备工艺参数,同时建立积雪草总苷HPLC检测方法。结果积雪草药材采用75%乙醇回流提取、回收乙醇、水沉、酸沉,通过HPD-100... 目的研究高纯度积雪草总苷的制备工艺。方法采用大孔树脂分离技术与重结晶技术相结合的方法,优选最佳积雪草总苷制备工艺参数,同时建立积雪草总苷HPLC检测方法。结果积雪草药材采用75%乙醇回流提取、回收乙醇、水沉、酸沉,通过HPD-100大孔树脂柱富集后,再采用醋酸乙酯重结晶方法,可制备质量分数90%以上的积雪草总苷。结论该工艺稳定性高、重复性好,适合于制备高纯度的积雪草总苷。 展开更多
关键词 积雪草 积雪草总苷 积雪草苷 羟基积雪草苷 积雪草苷b HPLC
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HPLC-CAD法分离测定三金片中同分异构体积雪草苷B和羟基积雪草苷 被引量：9
5
作者 邹准 闵建国 +3 位作者 吴敏菊 钟小清 周艳林 邹节明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期4217-4220,共4页
目的建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法分离测定三金片中积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体含量的方法。方法采用Thermo Acclaim^(TM) C_(30)色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶8∶57)为流动相,柱温35℃,CAD气化温度为50℃,采... 目的建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法分离测定三金片中积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体含量的方法。方法采用Thermo Acclaim^(TM) C_(30)色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶8∶57)为流动相,柱温35℃,CAD气化温度为50℃,采集频率为10 Hz,分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷的含量。结果积雪草苷B和羟基积雪草苷线性关系良好,r分别为0.999 8、0.998 4,线性范围分别为0.240 7~2.406 9、0.573 1~5.730 8μg,平均加样回收率分别为100.26%、98.32%,RSD分别为0.69%、1.78%;11批样品中积雪草苷B为1.65~3.18 mg/g,羟基积雪草苷为3.49~7.90mg/g。结论该方法简便、灵敏、准确度高,能有效分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体,可用于三金片现行药典标准的提高完善。 展开更多
关键词 HPLC 电喷雾检测器 三金片 同分异构体 积雪草苷b 羟基积雪草苷
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基于主成分分析及聚类判别模式的积雪草药材UPLC指纹图谱研究 被引量：5
6
作者 李国卫 何民友 +3 位作者 孙冬梅 吴淑珍 吴文平 邱韵静 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第1期10-17,共8页
目的建立积雪草药材UPLC指纹图谱及积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷质量分数测定方法,对不同产地积雪草的质量进行较全面的评价。方法以Waters CORTECS T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-含2 mmol/L倍他环糊精和0.2%磷... 目的建立积雪草药材UPLC指纹图谱及积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷质量分数测定方法,对不同产地积雪草的质量进行较全面的评价。方法以Waters CORTECS T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-含2 mmol/L倍他环糊精和0.2%磷酸的混合溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.20 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对16批积雪草药材指纹图谱进行研究。同时测定16批药材中积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷的质量分数。结果建立了积雪草药材的UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;结合相似度评价、聚类分析、主成分分析结果和质量分数测定结果表明,16批积雪草药材质量存在差异,不同产地以及同一产地药材均有一定差异。结论建立的方法为积雪草药材的质量控制提供了较全面、有效的快速评价方法。 展开更多
关键词 积雪草 指纹图谱 积雪草苷b 羟基积雪草苷 积雪草苷 主成分分析 聚类分析
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积雪草总苷及其制剂的含量研究．Ⅳ．积雪草苷B、羟基积雪草苷工作对照品的制备 被引量：4
7
作者 陈云艳 邵燕 +1 位作者 欧阳丹薇 孔德云 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期479-481,共3页
通过向流动相中添加β-环糊精(β-CD),运用制备型高效液相色谱仪分离得到β-CD与积雪草苷B和β-CD与羟基积雪草苷的包合物流份。浓缩流份所得粉末再经正丁醇∶水(2∶1)萃取,去除β-CD,由此建立了积雪草苷B与羟基积雪草苷工作对照品的制... 通过向流动相中添加β-环糊精(β-CD),运用制备型高效液相色谱仪分离得到β-CD与积雪草苷B和β-CD与羟基积雪草苷的包合物流份。浓缩流份所得粉末再经正丁醇∶水(2∶1)萃取,去除β-CD,由此建立了积雪草苷B与羟基积雪草苷工作对照品的制备方法。 展开更多
关键词 积雪草总苷 积雪草苷b 羟基积雪草苷 高效液相色谱 制备
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