二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成缩醛(酮) 被引量：16

1

作者 杨水金 童文龙 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A03期316-319,共4页

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO_2):m(H_3PW_6Mo_6O_(40))=1:2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H_3PW_6Mo6O_(40)/ TiO_2... 首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO_2):m(H_3PW_6Mo_6O_(40))=1:2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H_3PW_6Mo6O_(40)/ TiO_2为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、苯甲醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成的8种缩醛(酮)反应条件进行对比,较系统研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,在n(醛(酮:n(乙二醇(1,2-丙:二醇))=1.0:1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0 h的条件下,8种缩醛(酮)的收率在53.0%～86.9%之间。 展开更多

关键词 磷钨钼酸 二氧化钛 缩醛 缩酮 催化

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磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量：10

2

作者 杨水金 童文龙 《化工中间体》 2007年第1期22-24,共3页

以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多... 以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.2∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 展开更多

关键词 3 4-二氢嘧啶-2(H)-酮 磷钨钼酸 BIGINELLI反应 催化

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MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量：7

3

作者 尹国俊 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第5期18-20,共3页

以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的... 以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的影响。实验表明,MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.20%,环己烷作带水剂,反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.1%。 展开更多

关键词 环己酮1 2-丙二醇缩酮 磷钨钼酸 MCM-41分子筛 催化

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二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量：6

4

作者 杨水金 童文龙 吕宝兰 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期52-56,共5页

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2。该催化剂的适宜制备条件为:原料TiO2和H3PW6Mo6O40的质量均为1.0 g,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为... 采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2。该催化剂的适宜制备条件为:原料TiO2和H3PW6Mo6O40的质量均为1.0 g,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在环己酮与乙二醇的摩尔比为1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的1.0%、反应时间0.75 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.7%。 展开更多

关键词 环己酮乙二醇缩酮 磷钨钼酸 二氧化钛 催化

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Worm-like分子筛负载磷钨钼酸催化合成乙酸异戊酯 被引量：5

5

作者 王月林 徐玲 +2 位作者 徐莉 段莉梅 刘宗瑞 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期287-292,共6页

以Worm-like介孔分子筛为载体,通过浸渍的方法将磷钨钼酸负载到分子筛的孔道内,制备负载型磷钨钼酸催化剂,并采用XRD、N2-吸附脱附、红外光谱等方法对负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨钼酸催化剂应用于乙酸异戊酯合成反应,考察乙酸与... 以Worm-like介孔分子筛为载体,通过浸渍的方法将磷钨钼酸负载到分子筛的孔道内,制备负载型磷钨钼酸催化剂,并采用XRD、N2-吸附脱附、红外光谱等方法对负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨钼酸催化剂应用于乙酸异戊酯合成反应,考察乙酸与异戊醇物质的量比、反应时间、环己烷用量、负载型催化剂用量及磷钨钼酸负载量等因素对酯化率的影响和负载型催化剂的重复使用性能.结果表明,用负载型磷钨钼酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的效果很好,酯化率可达92.8%,且负载型催化剂的重复使用性良好. 展开更多

关键词 负载 磷钨钼酸 乙酸异戊酯 催化剂

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磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮) 被引量：4

6

作者 杨水金 高飞 童文龙 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第1期13-16,共4页

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成8种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响... 采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成8种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n（醛/酮）与n（乙二醇/1,2-丙二醇）的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛（酮）的收率为48.3%-81.1%. 展开更多

关键词 磷钨钼酸 缩醛 缩酮 聚苯胺 催化

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磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量：5

7

作者 杨水金 尹国俊 吕宝兰 《化工文摘》 2007年第3期29-31,共3页

以H_3PW_6Mo_6O_(40)为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量占反应... 以H_3PW_6Mo_6O_(40)为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间0.75h,带水剂环己烷8mL的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为84.9%。 展开更多

关键词 环己酮乙二醇缩酮 磷钨钼酸 催化

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二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量：2

8

作者 杨水金 童文龙 《化工中间体》 2007年第9期5-7,20,共4页

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与... 首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。 展开更多

关键词 环己酮乙二醇缩酮 磷钨钼酸 二氧化钛 催化

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二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 被引量：2

9

作者 杨水金 童文龙 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第8期21-23,共3页

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实... 以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40/TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达73.5%。 展开更多

关键词 丁酮1 2-丙二醇缩酮 磷钨钼酸 缩酮反应 催化

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微波/磷钨钼酸催化下的无溶剂合成查尔酮 被引量：1

10

作者 武文斌 朱荣鑫 +2 位作者 赵菲 王小燕 金永生 《广州化工》 CAS 2011年第11期69-70,共2页

首次报道了一种采用微波及二氧化钛负载的磷钨钼酸在无溶剂条件下催化合成查尔酮的方法,反应收率达到文献报道水平。该反应条件温和,反应时间短,易与产品分离、对环境污染小。

关键词 查尔酮 磷钨钼酸 微波 无溶剂

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Dawson结构磷钨钼酸催化氧化苯甲醛绿色合成苯甲酸

11

作者 曹小华 徐常龙 +3 位作者 占昌朝 叶志刚 李佳艺 黄华南 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期836-840,共5页

以钼酸钠、钨酸钠和浓磷酸为原料,采用水热法制备了Dawson结构磷钨钼酸,并采用FTIR,XRD,SEM,EDS等分析方法对磷钨钼酸进行表征;以催化30%(w)H2O2氧化苯甲醛合成苯甲酸为探针,考查了Dawson结构磷钨钼酸的催化性能;通过单因素实验法探究... 以钼酸钠、钨酸钠和浓磷酸为原料,采用水热法制备了Dawson结构磷钨钼酸,并采用FTIR,XRD,SEM,EDS等分析方法对磷钨钼酸进行表征;以催化30%(w)H2O2氧化苯甲醛合成苯甲酸为探针,考查了Dawson结构磷钨钼酸的催化性能;通过单因素实验法探究了催化剂用量、30%(w)H2O2用量、反应温度及反应时间对苯甲酸收率的影响。表征结果显示,自制磷钨钼酸具有Dawson结构,可观察到催化剂呈固体块状结构。实验结果表明,在最优条件下,即催化剂用量为2.9%(基于苯甲醛质量)、n(苯甲醛)∶n(30%(w)H2O2)=1∶5、反应温度为80℃及反应时间为3.0 h,苯甲酸收率高达95.1%;催化剂重复使用5次,产物收率仍可达74.5%。 展开更多

关键词 DAWSON结构 磷钨钼酸 苯甲醛 苯甲酸

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H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

12

作者 王伊婷 彭放 +1 位作者 王潘 杨水金 《化工中间体》 2013年第11期22-25,共4页

以H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2为催化剂,以合成丁酮1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。讨论丁酮、1,2-丙二醇物质的量比,催化剂用量,带水剂环己烷用量和反应时间对收率的影响。实验结果表明,H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_... 以H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2为催化剂,以合成丁酮1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。讨论丁酮、1,2-丙二醇物质的量比,催化剂用量,带水剂环己烷用量和反应时间对收率的影响。实验结果表明,H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2对丁酮1'2-丙二醇缩酮反应具有良好的催化效果。在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化荆的用量占反应物料总质量的1.2%,环己烷用量为9mL,反应时问为60min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的产品收率可达84.3%。 展开更多

关键词 丁酮1 2-丙二醇缩酮 磷钨钼酸 催化

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醋酸与磷钨钼酸混合溶剂中甲烷部分氧化研究 被引量：8

13

作者 李崇 陈立宇 +2 位作者 张瑾 雷涛 雷鹏 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期58-61,共4页

采用单因素考察法考察了以碘为催化剂,在醋酸和磷钨钼酸混合溶剂中各种工艺条件对甲烷液相部分催化氧化反应的影响。磷钨钼酸与醋酸的混合溶剂体系可用于甲烷部分氧化反应,以碘为催化剂有较好的催化效果。通过对液相产物的分析,提出了... 采用单因素考察法考察了以碘为催化剂,在醋酸和磷钨钼酸混合溶剂中各种工艺条件对甲烷液相部分催化氧化反应的影响。磷钨钼酸与醋酸的混合溶剂体系可用于甲烷部分氧化反应,以碘为催化剂有较好的催化效果。通过对液相产物的分析,提出了在醋酸与磷钨钼酸混合溶剂中甲烷液相部分氧化反应属于亲电取代反应机理。反应条件为碘催化剂浓度0.04 mol/L,混合溶剂中醋酸50 mL,磷钨钼酸0.14 mol/L,氧化剂K2S2O80.20 mol/L,温度210℃,压力4.0 MPa时,甲烷转化率可达32.79%,目的产物选择性可达96.64%。 展开更多

关键词 甲烷 部分氧化 醋酸与磷钨钼酸混合溶剂 碘

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磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

14

作者 杨水金 高飞 童文龙 《功能材料信息》 2007年第5期48-,共1页

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂。对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。... 采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂。对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1h条件下,8种缩醛(酮)的收率在48.3%～81.1%之间。 展开更多

关键词 磷钨钼酸 缩酮 聚苯胺 催化

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