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磷钨、硅钨杂多酸催化合成乙酸异戊酯 被引量:13
1
作者 张爱黎 张小丽 孟庆民 《辽宁化工》 CAS 2001年第2期75-76,78,共3页
讨论了醇酸比、反应时间、催化剂用量对收率的影响。及催化剂重复使用的寿命。杂多酸催化剂与硫酸、盐酸等催化剂相比 ,反应时间短 ,温度低 ,活性高 ,后处理简单 ,不腐蚀设备 ,催化剂可以重复使用 ,收率可达 90 %。
关键词 杂多酸 催化 酯化反应 乙酸异戊酯
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磷钨、硅钨杂多酸催化合成己二酸双酯 被引量:7
2
作者 张晋芬 陈铜 +1 位作者 朱东捷 丁玮 《石油化工高等学校学报》 CAS 1997年第2期10-11,17,共3页
讨论了酸醇比、反应温度与时间、催化剂用量、共沸剂种类及用量等对收率的影响。该催化剂与硫酸、盐酸等催化剂相比 ,反应温度低、活性高、选择性好 ,后处理简单 ,不腐蚀设备。收率可达 90 % ,此法同样可制备己二酸双丙酯。
关键词 杂多酸 己二酸双酯 催化剂
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用硅钨、磷钨杂多酸催化合成双酚A的动力学 被引量:4
3
作者 张晋芬 叶兴凯 吴越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期77-82,共6页
以硅钨和磷钨杂多酸为催化剂,研究了由丙酮和苯酚脱水缩合生成双酚A的反应动力学。结果表明,杂多酸的催化活性不如盐酸的,而且反应机理不同;硅钨杂多酸的催化活性高于磷钨杂多酸。由反应温度在60—80℃范围内的各速率常数及催化剂浓度为... 以硅钨和磷钨杂多酸为催化剂,研究了由丙酮和苯酚脱水缩合生成双酚A的反应动力学。结果表明,杂多酸的催化活性不如盐酸的,而且反应机理不同;硅钨杂多酸的催化活性高于磷钨杂多酸。由反应温度在60—80℃范围内的各速率常数及催化剂浓度为0.5—4%范围内各速率常数的测定,求得硅钨、磷钨杂多酸的反应活化能分别为86.9、88.0 kJ/mol;催化反应级数分别为0.97、0.77。 展开更多
关键词 催化 合成 双酚A 杂多酸
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Coordination leaching of tungsten from scheelite concentrate with phosphorus in nitric acid 被引量:3
4
作者 张文娟 杨金洪 +2 位作者 赵中伟 王文强 李江涛 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第6期1312-1317,共6页
A hydrometallurgical process for tungsten extraction and recovery from scheelite is reported.The technology includes leaching scheelite using phosphoric acid as chelating agent in nitric acid solutions,extracting tung... A hydrometallurgical process for tungsten extraction and recovery from scheelite is reported.The technology includes leaching scheelite using phosphoric acid as chelating agent in nitric acid solutions,extracting tungsten by solvent extraction and reusing leaching agent.In the leaching process,affecting factors,such as temperature,leaching time,nitric acid and dosage of phosphoric acid,were examined on recovery of tungsten.Results show that more than 97%of tungsten could be extracted under conditions of leaching temperature of 80-90°C,HNO3 concentration of 3.0-4.0 mol/L,liquild-to-soild ratio of 10:1,H3PO4 dosage of 3 stoichiometric ratio and leaching time of 3 h.Solvent extraction was then employed for the W recovery from the leachate with a organic system of 40%(v/v)N235,30%(v/v)TBP,and 30%sulfonated kerosene.Approximately 99.93%of W was extracted and ammonium tungstate solution containing 193 g/L W was obtained with a stripping rate of 98.10%under the optimized conditions. 展开更多
关键词 SCHEELITE nitric acid phosphoric acid coordination leaching
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杂多金属盐制备相转移催化氧化剂的活性及其优化反应条件 被引量:1
5
作者 杨婉 王少君 +1 位作者 祝威 孙玲 《大连轻工业学院学报》 2005年第2期88-92,共5页
通过合成含铁的缺位磷钨杂多酸化合物与四丁基溴化铵为相转移试剂制备相转移催化剂,应用X 荧光吸收、IR、UV、X 衍射等方法分析研究其在苯氧化合成苯酚中的催化作用。硝酸铁系列的催化剂的催化活性要比硫酸铁系列的好,pH值为3~5的条件... 通过合成含铁的缺位磷钨杂多酸化合物与四丁基溴化铵为相转移试剂制备相转移催化剂,应用X 荧光吸收、IR、UV、X 衍射等方法分析研究其在苯氧化合成苯酚中的催化作用。硝酸铁系列的催化剂的催化活性要比硫酸铁系列的好,pH值为3~5的条件下制备的催化剂的催化活性要比pH值为2~3的好。在优化反应条件下,苯与H2O2(30%)的摩尔比为1∶1、溶剂用量为15mL、反应温度60℃、反应时间4h,苯的转化率达2.01%,苯酚的选择性达92.4%。实验结果表明该相转移催化剂具有良好的工业应用前景。 展开更多
关键词 反应条件 催化氧化剂 制备 优化 金属盐 相转移催化剂 四丁基溴化铵 杂多酸化合物 工业应用前景 催化活性 相转移试剂 催化作用 氧化合成 X-衍射 溶剂用量 反应温度 反应时间 pH值 光吸收 摩尔比 转化率 苯酚 铁系
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DL-酒石酸绿色合成工艺的研究 被引量:1
6
作者 郝佳 冷一欣 +2 位作者 韶晖 王俊 黄春香 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期440-444,共5页
以硅球为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨负载型催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对合成催化剂进行表征,并考察了催化剂在顺丁烯二酸氧化制备DL-酒石酸反应中的催化性能... 以硅球为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨负载型催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对合成催化剂进行表征,并考察了催化剂在顺丁烯二酸氧化制备DL-酒石酸反应中的催化性能。结果表明,加入磷酸后,磷钨能更有效的分散在载体表面。通过控制PW负载量,可有效调整催化剂的表面性质及氧化反应催化性能。当n(W)∶n(P)=1∶2.2,负载量w(PW)=30%,焙烧温度400℃,焙烧时间4 h,催化活性较好。在反应温度70℃,反应时间3 h,催化剂在反应体系中的质量分数为2.5%,水解温度105℃,水解时间3 h,顺丁烯二酸的转化率为95.6%,DL-酒石酸的收率达91.7%。 展开更多
关键词 硅球 负载型催化剂 氧化 DL-酒石酸 食品化学品
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二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂的表征及催化性质 被引量:70
7
作者 温朗友 沈师孔 闵恩泽 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第6期524-528,共5页
对不同SiO2 负载磷钨酸 (PW )催化剂的表面性质、热稳定性、酸性、以及对苯与丙烯和 1 十二烯的烷基化反应的催化活性进行了对比研究 .结果表明 ,PW在SiO2 上的分散状况与SiO2 的比表面积和孔径大小有关 ,PW与载体表面作用的强弱会直接... 对不同SiO2 负载磷钨酸 (PW )催化剂的表面性质、热稳定性、酸性、以及对苯与丙烯和 1 十二烯的烷基化反应的催化活性进行了对比研究 .结果表明 ,PW在SiO2 上的分散状况与SiO2 的比表面积和孔径大小有关 ,PW与载体表面作用的强弱会直接影响负载型催化剂的热稳定性和酸性 .采用不同的SiO2 可以制得比表面积、孔结构和酸强度不同的负载型PW催化剂 。 展开更多
关键词 二氧化硅 杂多酸 负载型催化剂 烷基化
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PW/SBA-15负载型催化剂的性能研究 被引量:41
8
作者 张雪峥 乐英红 高滋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1169-1172,共4页
合成、表征了一系列 SBA-1 5负载 H3PW12 O4 0 ( PW)催化剂 .负载量高达 60 %以上时 ,XRD仍未检测到催化剂上有 PW晶相峰 .负载后 PW保持其 Keggin结构 ,但与载体之间存在较强的相互作用 .通过改变PW负载量可调变催化剂的酸性 。
关键词 SBA-14分子筛 杂多酸 酸性 催化活性 负载型催化剂 制备 热稳定性
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杂多化合物催化性能的研究——在相转移条件下由十二钨磷杂多酸钠催化的H_2O_2分解反应动力学和机理 被引量:47
9
作者 马建伟 叶兴凯 吴越 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第6期443-450,共8页
在相转移条件下研究了由Na_2HPW_(12)O_(40)(简写为PW_(12))催化的H_2O_2分解反应动力学。相转移催化剂氯代十六烷基吡啶与H_2O_2作用生成的含活性氧的中间化合物,在CHCl_3中溶解度很大但不稳定,可分解放出氧气。在此基础上,深入分析了... 在相转移条件下研究了由Na_2HPW_(12)O_(40)(简写为PW_(12))催化的H_2O_2分解反应动力学。相转移催化剂氯代十六烷基吡啶与H_2O_2作用生成的含活性氧的中间化合物,在CHCl_3中溶解度很大但不稳定,可分解放出氧气。在此基础上,深入分析了两相反应的特点,提出了反应机理,首次推导出其反应动力学方程,并验证了与实验结果的一致性。 展开更多
关键词 杂多酸盐 催化剂 合成 性质
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紫外光谱、荧光光谱及平衡透析研究磷钨杂多酸与HSA或BSA的结合平衡 被引量:25
10
作者 黄瑾 袁余洲 梁宏 《中国科学(B辑)》 CSCD 北大核心 2001年第6期530-535,共6页
采用紫外光谱法、荧光光谱法并结合平衡透析法研究了磷钨杂多酸(H7[P(W2O7)6]·xH2O)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)或牛血清白 蛋白(bovine serum albumin,BSA)的结合平衡.观测到在生理pH7.43条件下磷钨杂多酸使... 采用紫外光谱法、荧光光谱法并结合平衡透析法研究了磷钨杂多酸(H7[P(W2O7)6]·xH2O)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)或牛血清白 蛋白(bovine serum albumin,BSA)的结合平衡.观测到在生理pH7.43条件下磷钨杂多酸使HSA和BSA的紫外吸收峰增强,并使HSA和BSA的特征荧光峰猝灭.Scatchard图分析表明,磷钨酸在HSA和BSA中均有一个强结合部位.通过非线性最小二乘法拟合Bjerrum方程,得出磷钨酸-HSA和磷钨酸-BSA体系的逐级稳定常数. 展开更多
关键词 血清白蛋白 杂多酸 紫外光谱 荧光光谱 平衡透析 结合平衡 HSA BSA 结合住点
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基于溶胶-凝胶技术的磷钨杂多酸化学修饰电极的组装及其电催化 被引量:25
11
作者 李丽东 李文江 孙长青 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期865-869,共5页
将 Dawson型磷钨杂多酸盐 K6 P2 W1 8O6 2 · 1 0 H2 O( P2 W1 8)掺杂到溶胶 -凝胶中 ,滴涂在碳糊电极表面 ,制备成化学修饰电极 .并对该化学修饰电极的电化学行为 ,包括溶液 p H值的影响和电极稳定性等进行了详细的研究 .结果表明 ... 将 Dawson型磷钨杂多酸盐 K6 P2 W1 8O6 2 · 1 0 H2 O( P2 W1 8)掺杂到溶胶 -凝胶中 ,滴涂在碳糊电极表面 ,制备成化学修饰电极 .并对该化学修饰电极的电化学行为 ,包括溶液 p H值的影响和电极稳定性等进行了详细的研究 .结果表明 ,此电极既保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能 ,又具有良好的稳定性和灵敏度 .实验发现 ,在 0 .5mol/L H2 SO4溶液中 ,掺杂在溶胶 -凝胶膜中的 P2 W1 8的第 3、第 4个还原峰对 NO- 2 离子具有很好的电催化活性 ,且催化电流同 NO- 2 浓度呈线性关系 .同时 ,P2 W1 8的第 3、第 4个还原峰对分子氧也具有很好的电催化活性 . 展开更多
关键词 溶胶-凝胶技术 杂多酸化学修饰电极 组装
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MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮) 被引量:35
12
作者 王敏 杨水金 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1160-1165,共6页
制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核... 制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%~94.2%。 展开更多
关键词 MCM-48分子筛 杂多酸 缩醛 缩酮 催化
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TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮) 被引量:18
13
作者 杨水金 李臻 +1 位作者 童文龙 吕宝兰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期842-844,852,共4页
以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇... 以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究.较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%. 展开更多
关键词 杂多酸 缩醛 缩酮 二氧化钛
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负载磷钨酸催化剂制备与催化性能 被引量:19
14
作者 王海彦 周定 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期842-845,共4页
Active carbon supported H 3PW 12 O 40 (PW 12 )solid acid catalysts are prepared and used in the etherification of light FCC gasoline with methanol.The effects of preparation conditions and the PW 12 loading on the act... Active carbon supported H 3PW 12 O 40 (PW 12 )solid acid catalysts are prepared and used in the etherification of light FCC gasoline with methanol.The effects of preparation conditions and the PW 12 loading on the activities of PW 12 (40)/C catalysts are studied.The results showed that the reflux time and the activating temperature influence the activity of the catalyst.As the loading of PW 12 on active carbon is lower, the reaction of PW 12 with the hydroxyl on the surface of active carbon makes the activity of the catalyst decrease.With the increase of loading of PW 12 on active carbon, the activities of the catalysts increase.Using PW 12 (40)/C as catalyst,under the conditions of reaction temperature 75?℃,pressure 0.8?MPa,molar ratio of methanol with tertiary carbonic olefins 1.0,and hourly space velocity 1.0 h -1 ,the ethers content in etherified light gasoline is up to 13.86%. 展开更多
关键词 杂多酸 活性炭载体 催化性能 负载型催化剂 制备 叔碳烯烃 甲醇 醚化反应
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化学镀Ni-P和Ni-W-P合金的结构及性能的研究 被引量:13
15
作者 唐睿 姜秉元 《表面技术》 EI CAS CSCD 2000年第3期5-7,共3页
研究了镀态及热处理后 Ni-P 6 Ni-W-P合金的结构、耐蚀性和硬 度;分析讨论了热处理温度和 W元素对合金结构及性能的影响。
关键词 化学镀 耐蚀性 镀合金 镍合金 镍合金
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磷钨杂多酸季铵盐催化脂肪酸甲酯环氧化 被引量:19
16
作者 冯树波 杨华 +2 位作者 郑二丽 张琳 范明 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期222-227,共6页
以钨酸钠、磷酸、过氧化氢H2O2和氯代十六烷基吡啶为原料制备了磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂.实验发现,采用乙酸乙酯溶解氯代十六烷基吡啶制备的催化剂呈颗粒状析出于油水界面,简单过滤即可分离.该催化剂与H2O2作用体系呈均相,反应速... 以钨酸钠、磷酸、过氧化氢H2O2和氯代十六烷基吡啶为原料制备了磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂.实验发现,采用乙酸乙酯溶解氯代十六烷基吡啶制备的催化剂呈颗粒状析出于油水界面,简单过滤即可分离.该催化剂与H2O2作用体系呈均相,反应速率显著加快.H2O2耗尽并降温后,催化剂以固体颗粒形式沉淀,回收率达90%,重复使用六次活性基本不变.采用FT-IR表征了反应前后催化剂结构的变化.以二氯乙烷为溶剂考察了反应条件对脂肪酸甲酯环氧化反应和H2O2利用率的影响.实验结果表明,在反应时间2.5h,催化剂0.3g,分步加入30%H2O23.5g(30.88mmol),反应温度65℃,二氯乙烷20mL,脂肪酸甲酯5.0g(双键22.84mmol)时,产品环氧值可达5.78%,双键环氧化选择性81.9%,H2O2利用率达86%. 展开更多
关键词 脂肪酸甲酯 环氧化 相转移催化 过氧化氢 杂多酸 增塑剂
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磷钨杂多酸盐催化的氯丙烯水油两相条件下的环氧化 被引量:16
17
作者 李健 奚祖威 高爽 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期395-398,共4页
研究了磷钨杂多酸盐对氯丙烯与H2O2水溶液两相条件下环氧化反应的催化活性.反应结果表明,环氧氯丙烷的产率受溶剂二氯乙烷量影响;二氯乙烷作溶剂时,这一反应体系具有很好的催化性能,环氧氯丙烷产率可达88.3%;甲苯不是氯丙烯环氧化的优... 研究了磷钨杂多酸盐对氯丙烯与H2O2水溶液两相条件下环氧化反应的催化活性.反应结果表明,环氧氯丙烷的产率受溶剂二氯乙烷量影响;二氯乙烷作溶剂时,这一反应体系具有很好的催化性能,环氧氯丙烷产率可达88.3%;甲苯不是氯丙烯环氧化的优良溶剂. 展开更多
关键词 氯丙烯 环氧化 杂多酸盐 过氧化氢
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负载型杂多酸催化苯硝化反应研究 被引量:11
18
作者 韩岩涛 赵新强 +1 位作者 刘择收 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期1-4,共4页
制备了3种 Keggin 型杂多酸,利用 IR 对其结构进行了表征,并对其催化苯液相硝化反应的性能进行了研究。采用等体积浸渍法制备了负载型磷钨杂多酸催化剂,考察了 SiO_2、活性炭、5A 分子筛、γ-Al_2O_3等载体对其催化性能的影响,以及催化... 制备了3种 Keggin 型杂多酸,利用 IR 对其结构进行了表征,并对其催化苯液相硝化反应的性能进行了研究。采用等体积浸渍法制备了负载型磷钨杂多酸催化剂,考察了 SiO_2、活性炭、5A 分子筛、γ-Al_2O_3等载体对其催化性能的影响,以及催化剂的重复使用效果。结果表明,SiO_2负载的磷钨杂多酸催化剂具有较好的催化活性,在 V(苯)/V(硝酸)=1:3(摩尔比为1:3.5),反应温度75℃,反应时间3 h,负载型催化剂用量占总反应原料质量2%的条件下,硝基苯的收率为60.6%。 展开更多
关键词 杂多酸 负载型杂多酸 硝化反应 硝基苯
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合成条件对磷钨杂多酸季铵盐催化剂性能的影响 被引量:14
19
作者 杨小格 张生军 +2 位作者 李萌 奚祖威 高爽 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期50-54,共5页
采用廉价的季铵盐[C16H33(CH3)3(70%)+C18H37(CH3)3(30%)]N+Cl-(简记为Q+Cl-)代替[C5H5NC16H33]+Cl-作为相转移剂,制备了一种新型的反应控制相转移催化剂,详细考察了制备过程中各因素对催化剂性能的影响,确定了适宜的催化剂制备条件,同... 采用廉价的季铵盐[C16H33(CH3)3(70%)+C18H37(CH3)3(30%)]N+Cl-(简记为Q+Cl-)代替[C5H5NC16H33]+Cl-作为相转移剂,制备了一种新型的反应控制相转移催化剂,详细考察了制备过程中各因素对催化剂性能的影响,确定了适宜的催化剂制备条件,同时对催化剂的31PNMR上的各峰进行了归属.研究结果表明,在1辛烯环氧化反应中,催化剂各组分在双氧水作用下能够相互转化形成合适比例的多组分复合催化剂,催化活性较高,但任一组分单独作用时催化活性则较低. 展开更多
关键词 杂多酸季铵盐 相转移催化剂 ^31P NMR 1-辛烯 环氧化
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Dawson型P-W-V杂多酸的合成方法研究 被引量:15
20
作者 尹彦冰 朱杨青 +1 位作者 孙季如 绳秋月 《高师理科学刊》 2010年第1期68-70,74,共4页
采用改良的分步处理合成方法,制备了4种Dawson型磷钨钒杂多酸,详细考察了其生成条件,并对其进行红外光谱以及X射线粉末衍射表征.结果表明,4种磷钨钒杂多酸是具有Dawson结构的杂多化合物,经差热热重分析确定了其结晶水的数目.
关键词 DAWSON结构 钒杂多酸 合成 表征
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