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磷酸二酯酶抑制剂西地那非的合成
被引量:
13
1
作者
宁奇
张秀平
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第4期145-147,共3页
以 2 -戊酮为原料 ,经酯酮缩合、肼解环合、甲基化、水解、硝化、酰胺化、铁粉还原、酰胺化、环合、氯磺酰化、磺酰胺化等 11步反应合成西地那非。经工艺改进 ,多步收率有较大提高 ,总收率为 14 .2 %。
关键词
磷酸二酯酶ⅴ型抑制剂
西地那非
合成
下载PDF
职称材料
高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱法测定中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非
被引量:
1
2
作者
舒展
王琤帅
+2 位作者
应斌斌
金芩
陈旦
《中国药业》
CAS
2023年第15期67-71,共5页
目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,...
目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用Q-TOF-MS作检测器,电喷雾电离(ESI),正离子模式,根据保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比进行定性分析;由提取离子流图峰面积与质量浓度关系进行定量分析;基于精确相对分子质量的二级质谱图推测裂解规律;通过提取质荷比(m/z)为135.0441碎片离子的色谱峰识别他达拉非类化合物。结果归纳了常见磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂(PDE5i)他达拉非类化合物的ESI质谱裂解规律。二乙氨基前他达拉非质量浓度在0.11~5.26μg/mL范围与峰面积线性关系良好(r=0.9970,n=5);检测限为0.021μg/mL,定量限为0.053μg/mL;稳定性、重复性、精密度试验结果的RSD均小于4.60%;平均加样回收率大于97.80%(n=9)。1批样品中检出二乙氨基前他达拉非,含量为3.58 mg/g。结论该方法准确、可靠,适用于二乙氨基前他达拉非的定性定量分析,通过特征碎片离子可以实现他达拉非类化合物的快速识别。
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关键词
高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间-质谱法
非法添加物
磷酸二酯酶ⅴ型抑制剂
二
乙氨基前他达拉非
非靶向筛查
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职称材料
磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂治疗下尿路症状的基础与临床研究
3
作者
鲁明
温建余
《医学综述》
2011年第22期3463-3467,共5页
勃起功能障碍和下尿路症状之间存在独立相关性。两者的相互影响机制一般认为主要与一氧化氮/一氧化氮合酶的变化、自主神经系统过度活动、RhoA/Rho激酶及内皮素通道的影响和盆腔动脉硬化症四个方面有关。磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂可通过对...
勃起功能障碍和下尿路症状之间存在独立相关性。两者的相互影响机制一般认为主要与一氧化氮/一氧化氮合酶的变化、自主神经系统过度活动、RhoA/Rho激酶及内皮素通道的影响和盆腔动脉硬化症四个方面有关。磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂可通过对逼尿肌、尿道及前列腺部平滑肌产生舒张效应从而改善膀胱出口部梗阻,单独应用或联合α-受体阻滞剂能有效改善下尿路患者的症状及生活质量评分,联合应用效果更佳。
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关键词
磷酸二酯酶ⅴ型抑制剂
下尿路症状
勃起功能障碍
基础研究
临床研究
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职称材料
题名
磷酸二酯酶抑制剂西地那非的合成
被引量:
13
1
作者
宁奇
张秀平
机构
上海医药工业研究院
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第4期145-147,共3页
文摘
以 2 -戊酮为原料 ,经酯酮缩合、肼解环合、甲基化、水解、硝化、酰胺化、铁粉还原、酰胺化、环合、氯磺酰化、磺酰胺化等 11步反应合成西地那非。经工艺改进 ,多步收率有较大提高 ,总收率为 14 .2 %。
关键词
磷酸二酯酶ⅴ型抑制剂
西地那非
合成
Keywords
phosphodiesterase V inhibitor
sildenafil
synthesis
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱法测定中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非
被引量:
1
2
作者
舒展
王琤帅
应斌斌
金芩
陈旦
机构
浙江省金华市食品药品检验检测研究院
出处
《中国药业》
CAS
2023年第15期67-71,共5页
基金
浙江省药品监管系统科技计划项目[2020002]。
文摘
目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用Q-TOF-MS作检测器,电喷雾电离(ESI),正离子模式,根据保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比进行定性分析;由提取离子流图峰面积与质量浓度关系进行定量分析;基于精确相对分子质量的二级质谱图推测裂解规律;通过提取质荷比(m/z)为135.0441碎片离子的色谱峰识别他达拉非类化合物。结果归纳了常见磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂(PDE5i)他达拉非类化合物的ESI质谱裂解规律。二乙氨基前他达拉非质量浓度在0.11~5.26μg/mL范围与峰面积线性关系良好(r=0.9970,n=5);检测限为0.021μg/mL,定量限为0.053μg/mL;稳定性、重复性、精密度试验结果的RSD均小于4.60%;平均加样回收率大于97.80%(n=9)。1批样品中检出二乙氨基前他达拉非,含量为3.58 mg/g。结论该方法准确、可靠,适用于二乙氨基前他达拉非的定性定量分析,通过特征碎片离子可以实现他达拉非类化合物的快速识别。
关键词
高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间-质谱法
非法添加物
磷酸二酯酶ⅴ型抑制剂
二
乙氨基前他达拉非
非靶向筛查
Keywords
HPLC-Q-TOF-MS
illegal additives
phosphodiesterase type
ⅴ
inhibitor
diethylaminopretadalafil
non-targeted screening
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
R286.0
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职称材料
题名
磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂治疗下尿路症状的基础与临床研究
3
作者
鲁明
温建余
机构
广西桂林市中医医院男性科
出处
《医学综述》
2011年第22期3463-3467,共5页
文摘
勃起功能障碍和下尿路症状之间存在独立相关性。两者的相互影响机制一般认为主要与一氧化氮/一氧化氮合酶的变化、自主神经系统过度活动、RhoA/Rho激酶及内皮素通道的影响和盆腔动脉硬化症四个方面有关。磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂可通过对逼尿肌、尿道及前列腺部平滑肌产生舒张效应从而改善膀胱出口部梗阻,单独应用或联合α-受体阻滞剂能有效改善下尿路患者的症状及生活质量评分,联合应用效果更佳。
关键词
磷酸二酯酶ⅴ型抑制剂
下尿路症状
勃起功能障碍
基础研究
临床研究
Keywords
Phosphodiesterase-5 inhibitors
Lower urinary tract symptoms
Erectile dysfunction
Basic research
Clinical study
分类号
R691.5 [医药卫生—泌尿科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
磷酸二酯酶抑制剂西地那非的合成
宁奇
张秀平
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2000
13
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱法测定中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非
舒展
王琤帅
应斌斌
金芩
陈旦
《中国药业》
CAS
2023
1
下载PDF
职称材料
3
磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂治疗下尿路症状的基础与临床研究
鲁明
温建余
《医学综述》
2011
0
下载PDF
职称材料
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