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高效液相色谱-串联质谱法测定紫苏籽油中11种酚类化合物 被引量：13
1
作者 吴娆 马飞 +4 位作者 张良晓 李培武 张文 张奇 李光明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1600-1606,共7页
基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳纳米管与高效液相色谱-串联质谱,建立了紫苏籽油中11种酚类化合物同时分离与检测的方法。对影响富集分离效果的重要因素,如流动相、流动相中酸的添加量、流速、进样量及碰撞能量等条件进行了详细优化... 基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳纳米管与高效液相色谱-串联质谱,建立了紫苏籽油中11种酚类化合物同时分离与检测的方法。对影响富集分离效果的重要因素,如流动相、流动相中酸的添加量、流速、进样量及碰撞能量等条件进行了详细优化。在优化条件下,11种酚类化合物线性关系良好,相关系数为0.993~0.999,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别在0.02~0.70 ng/m L,0.06~2.0 ng/m L范围内,以50和500 ng/m L添加浓度水平进行方法学验证,回收率为79.6%~121.5%,相对标准偏差为0.06%~13.2%。将本方法应用于紫苏籽油样品的分析,其含量在7.32~68.6 ng/g之间。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,适用于紫苏籽油等植物油中酚类化合物定量分析。 展开更多
关键词 紫苏籽油 酚类化合物 磁固相萃取法 高效液相色谱-串联质谱
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磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素的含量 被引量：6
2
作者 杨代斌 喻理 +3 位作者 马飞 张文 张奇 李培武 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第4期333-337,共5页
建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响... 建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响磁性固相萃取效率的条件进行了优化,主要包括吸附剂用量、萃取溶剂浓度、萃取时间、洗脱剂选择、洗脱周期等。结果表明,黄曲霉毒素在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998 2,回收率为91. 0%～120. 2%,相对标准偏差为1. 1%～5. 6%,检出限为0. 01～0. 04μg/kg。该方法样品富集净化操作简单、准确可靠、检出限低,能够满足花生样品黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 黄曲霉毒素 磁固相萃取法 液相色谱串联质谱法
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磁固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测牛肉中4种苯二氮卓类药物的残留 被引量：4
3
作者 甘蓓 况慧娟 涂瑾 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3677-3683,共7页
目的以磺酸化磁珠作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取-液相色谱-串联质谱法联用分析苯二氮卓类药物的新方法。方法萃取和吸附条件优化后,地西泮、奥沙西泮、三唑仑和氯氮卓4种苯二氮卓类药物经磺酸化磁珠富集后,采用液相色谱-串联... 目的以磺酸化磁珠作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取-液相色谱-串联质谱法联用分析苯二氮卓类药物的新方法。方法萃取和吸附条件优化后,地西泮、奥沙西泮、三唑仑和氯氮卓4种苯二氮卓类药物经磺酸化磁珠富集后,采用液相色谱-串联质谱的多反应方法检测牛肉样品中4种苯二氮卓类药物的残留。结果 4种苯二氮卓类药物的方法回收率为49.6%~83.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~16.0%,检出限范围为0.13~0.79 ng/m L,定量限范围为0.44~2.63 ng/m L,在1.0~25.0μg/L范围内线性相关系数为0.9992~0.9999。结论该法具有操作简便、灵敏度高、测定准确等特点,适用于牛肉中苯二氮卓类物质的残留检测。 展开更多
关键词 磺酸化磁珠 磁固相萃取法 液相色谱-串联质谱法 苯二氮卓类物质 牛肉
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分子印迹磁性固相萃取/GC-MS法检测大米中三环唑 被引量：1
4
作者 邵燕 王良贵 +2 位作者 韦祥庆 广霞 陈佳英 《广州化工》 CAS 2017年第17期119-121,共3页
以表面分子印迹技术合成了三环唑的磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs),建立了分子印迹磁性固相萃取/GC-MS法检测大米中三环唑的新方法。结果表明,在优化条件下Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对三环唑有良好选择性,在0.050-8.0 mg·L^... 以表面分子印迹技术合成了三环唑的磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs),建立了分子印迹磁性固相萃取/GC-MS法检测大米中三环唑的新方法。结果表明,在优化条件下Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对三环唑有良好选择性,在0.050-8.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9937),样品加标回收率86.31%97.69%,相对标准偏差小于5%。该方法高效快速、选择性好,可用于大米中痕量三环唑的检测。 展开更多
关键词 磁性表面分子印迹聚合物 磁固相萃取法 三环唑 GC-MS
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原位磁固相萃取/液相色谱-串联质谱检测人血清中25-羟基维生素D
5
作者 江泽斌 姜小梅 +5 位作者 张智鑫 韩文念 王康 胡琛光 汪曣 杜康 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期391-397,共7页
本研究提出一种原位磁固相萃取法并联合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人血清中25-羟基维生素D 2[25(OH)VD 2]和25-羟基维生素D 3[25(OH)VD 3]。研究利用原位磁固相萃取法高效提取人血清样本中25(OH)VD,联合LC-MS/MS测定人血清中25(OH... 本研究提出一种原位磁固相萃取法并联合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人血清中25-羟基维生素D 2[25(OH)VD 2]和25-羟基维生素D 3[25(OH)VD 3]。研究利用原位磁固相萃取法高效提取人血清样本中25(OH)VD,联合LC-MS/MS测定人血清中25(OH)VD 2和25(OH)VD 3,并考察了方法的线性范围、定量下限、基质效应、精密度与准确度。实验结果表明,原位磁固相萃取法联合LC-MS/MS检测人血清25(OH)VD 2和25(OH)VD 3的检测限均为0.5 ng/mL,线性范围均为1~100 ng/mL,回收率范围为98%~103%,日内精密度与日间精密度均在7%以内。因此,原位磁固相萃取法可有效净化复杂生物样本,联合LC-MS/MS可便捷、快速、准确检测临床上人血清样本中25(OH)VD,有望应用于更多复杂样本基质下痕量化合物的检测场景。 展开更多
关键词 原位磁固相萃取法 人血清 25-羟基维生素D LC-MS/MS
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