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GC-MS/MS法测定饮用水中2种卤代酸残留量 被引量：5
1
作者 胡松 陈卢涛 +5 位作者 周婷婷 俞璐萍 黎斌 刘小羽 胡晋峰 朱萌萌 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第22期101-106,共6页
建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸2种卤代酸残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,比较硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷(trimethylsilyl diazomethane,TMSCHN_2)己烷溶液衍生... 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸2种卤代酸残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,比较硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷(trimethylsilyl diazomethane,TMSCHN_2)己烷溶液衍生化试剂用于2种卤代酸化合物衍生化反应的差异。生活饮用水样品经甲基叔丁基醚超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(Florisil)净化,硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷己烷溶液衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,二氯乙酸、三氯乙酸在0.005 mg/L～0.200 mg/L的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取3种不同水样品,在空白样品添加浓度为0.02、0.04、0.1 mg/L的范围内,二氯乙酸、三氯乙酸的平均回收率范围为86.1%～96.5%,相对标准偏差小于5.2%。二氯乙酸、三氯乙酸经TMSCHN_2衍生后的响应是经硫酸-甲醇溶液衍生后响应的1.69、1.71倍。采用TMS-CHN_2衍生的方法,大大缩短了检测时间,提高检测效率,降低了检测成本,有利于大批水样品的日常检测。 展开更多
关键词 二氯乙酸 三氯乙酸 硫酸-甲醇 三甲基硅重氮甲烷 气相色谱-串联质谱法
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硫酸-甲醇法测定劲健胶囊中人参总皂苷含量 被引量：5
2
作者 方平美 何朋朋 《浙江中医药大学学报》 CAS 2011年第5期747-749,752,共4页
[目的]研究用硫酸-甲醇法测定劲健胶囊中人参总皂苷的含量。[方法]将样品用甲醇提取,经Ambrlite-XAD-2大孔树脂和中性氧化铝纯化,以人参皂苷Re为对照品,浓硫酸-甲醇显色,在321nm处测定总皂苷含量。[结果]在21.0～126.0μg吸光度与含量... [目的]研究用硫酸-甲醇法测定劲健胶囊中人参总皂苷的含量。[方法]将样品用甲醇提取,经Ambrlite-XAD-2大孔树脂和中性氧化铝纯化,以人参皂苷Re为对照品,浓硫酸-甲醇显色,在321nm处测定总皂苷含量。[结果]在21.0～126.0μg吸光度与含量成良好线形关系r=0.9999(n=6),含量的加样回收率为95.1%,RSD1.1%(n=9)。[结论]硫酸-甲醇法比香草醛-高氯酸-冰醋酸法操作简便、快速、灵敏、重复性好,可以作为总皂苷质量评价的定量分析方法。 展开更多
关键词 劲健胶囊 人参总皂苷 硫酸-甲醇法 功效成份测定
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硫酸-甲醇衍生化-GC-MS指纹图谱在烟用料液质量控制中的应用 被引量：1
3
作者 汤晓东 蒋佳磊 +7 位作者 苏燕 陈晓水 尹洁 吴兆明 洪梨梨 朱书秀 许式强 许利平 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期66-73,83,共9页
为研究烟用料液的质量稳定性,建立了烟用料液的硫酸-甲醇衍生化-气相色谱-质谱指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算不同批次样品、加热样品、掺兑样品和稀释样品与标准样品的相似度,同时基于13个批次样品的检测结果定义了相似度阈... 为研究烟用料液的质量稳定性,建立了烟用料液的硫酸-甲醇衍生化-气相色谱-质谱指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算不同批次样品、加热样品、掺兑样品和稀释样品与标准样品的相似度,同时基于13个批次样品的检测结果定义了相似度阈值,并将其作为烟用料液质量稳定性的评价依据。最后对比了该方法与传统理化指标及嗅香分析方法评价烟用料液质量的结果。结果表明:①不同批次的烟用料液样品指纹图谱稳定性好,相似度高。②基于熵权法对各指纹图谱共有峰加权计算的相似度结果对样品的区分度明显优于不加权的方法,且采用相关系数法优于夹角余弦法。③结合相似度计算结果和阈值,可以实现对合格烟用料液样品与加热样品、掺兑样品及稀释样品的区分,且掺兑和稀释比例越高,识别效果越好。④该方法对烟用料液质量稳定性的评价效果较理化指标和嗅香分析的方法更加灵敏,特别是对于一些变化不显著的样品。该方法能全面、准确监控烟用料液的质量,可为烟用料液质量稳定性评价研究提供技术支持和参考。 展开更多
关键词 烟用料液 气相色谱-质谱 硫酸-甲醇衍生化 指纹图谱 质量控制
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锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定及其质量评价 被引量：2
4
作者 廖梅 《山东化工》 CAS 2020年第16期88-91,共4页
目的:建立锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定方法,测定与分析不同产地锦灯笼中总酸浆苦素的含量,为锦灯笼的质量控制提供科学依据。方法:以β-谷甾醇为对照品,采用硫酸-甲醇法测定锦灯笼中总酸浆苦素的含量。结果:锦灯笼中总酸浆苦素含量低... 目的:建立锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定方法,测定与分析不同产地锦灯笼中总酸浆苦素的含量,为锦灯笼的质量控制提供科学依据。方法:以β-谷甾醇为对照品,采用硫酸-甲醇法测定锦灯笼中总酸浆苦素的含量。结果:锦灯笼中总酸浆苦素含量低微,仅占生药量的3.31‰~6.81‰;其中四川地区含量最低,为3.31~4.37 mg/g,东北地区含量较高,分布于4.46~6.81mg/g之间;不同来源的锦灯笼饮片中总酸浆苦素的含量差异显著。结论:建立的方法操作简便,结果可靠,可用于锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定,本研究为锦灯笼药材的进一步开发利用提供参考依据。 展开更多
关键词 锦灯笼 酸浆苦素 硫酸-甲醇法 含量测定
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硫酸-甲醇衍生化对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响
5
作者 刘瑞红 谢复炜 +6 位作者 王晓瑜 潘立宁 余晶晶 刘克建 陈满堂 孙学辉 黄龙 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期53-61,共9页
为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中... 为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中果糖和蔗糖质量分数与乙酰丙酸质量分数的关系。结果表明:①硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草样品甲酯化产物中乙酰丙酸甲酯响应的影响不同于其他有机酸甲酯,且这种不同与烟草基质有关;②果糖和蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下能产生乙酰丙酸甲酯,而葡萄糖、麦芽糖和肌醇在衍生化过程中不产生乙酰丙酸甲酯;③蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下产生的乙酰丙酸甲酯的质量仅为相同质量果糖产生的1/2;④利用硫酸-甲醇衍生化法测定得到的烟草中乙酰丙酸的质量分数受烟草中果糖和蔗糖的影响。 展开更多
关键词 烟草 硫酸-甲醇衍生化 乙酰丙酸 衍生化时间 衍生化温度 糖
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黔产竹节参总皂苷含量测定条件的优化
6
作者 赵荣飞 田维恩 +1 位作者 刘和 张来 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2010年第3期39-41,45,共4页
为确定香草醛-硫酸-甲醇分光光度法测定黔产竹节参总皂苷含量的优化条件,利用酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,进行比色测定,通过正交试验对影响比色反应的因素进行优化。结果显示:有色化合物在496nm有最大吸收,优化条件下... 为确定香草醛-硫酸-甲醇分光光度法测定黔产竹节参总皂苷含量的优化条件,利用酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,进行比色测定,通过正交试验对影响比色反应的因素进行优化。结果显示:有色化合物在496nm有最大吸收,优化条件下制备的总皂苷回归方程为:A=0.0012+0.004716C,相关系数r=0.9991,线性范围为0.007～0.035mg/mL,平均加标回收率为:99.15%,RSD=0.17%(n=5)。表明:该条件下测定黔产竹节参总皂苷含量,结果准确、可靠,重复性好。 展开更多
关键词 竹节参 总皂苷 优化条件 香草醛-硫酸-甲醇法 分光光度法
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菜籽饼粕脱毒工艺参数的研究 被引量：20
7
作者 何国菊 李学刚 赵海伶 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期23-26,共4页
以菜籽饼粕为研究对象 ,采用硫酸甲醇溶液为脱毒体系 ,确定了该法脱毒的最佳工艺参数 :硫酸∶甲醇∶水 =4 %∶90 %∶6 % (体积比 )的混合液为脱毒体系 ,与菜籽饼粕的混合比为 8∶1(mL/g) ,室温下浸提 30min。植酸提取率近 90 % ,单宁提... 以菜籽饼粕为研究对象 ,采用硫酸甲醇溶液为脱毒体系 ,确定了该法脱毒的最佳工艺参数 :硫酸∶甲醇∶水 =4 %∶90 %∶6 % (体积比 )的混合液为脱毒体系 ,与菜籽饼粕的混合比为 8∶1(mL/g) ,室温下浸提 30min。植酸提取率近 90 % ,单宁提取率和硫代葡萄糖甙 (简称硫甙 )的去除率均超过 80 % ,粕中硫甙的含量可降到 2mg/g以下 ,满足饲料标准的要求 ;也达到了同时提取植酸和单宁的目的。 展开更多
关键词 菜籽饼粕 脱毒工艺 硫酸甲醇混合液 混合比 饲料 植酸 单宁 提取
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