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UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物 被引量:27
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作者 李锐 陈国彪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期879-884,共6页
目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,... 目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以乙腈(A)-含0.1%醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,27%A;3.5~12 min,27%A→69%A;12~14 min,69%A;14~20 min,27%A),流速0.20 mL·min-1,采用四极杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压(capillary voltage)为4.0 kV,碎裂电压(Fragmentor)为180 V,正离子全扫描检测,扫描范围为m/z 100~1500。结果:那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非11个化合物14 min内即可完成检测,在50~10000μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999;10倍定量限(LOQ)添加水平的加样回收率在93.8%~102.1%之间,RSD在2.6%~4.8%之间。结论:该方法操作简便、快速,经方法学验证可用于中成药中非法添加PDE5型抑制剂的快速检测。 展开更多
关键词 PDE5型抑制剂类 红地 红地 伐地 羟基豪莫西地 西地 豪莫西地 氨基他达拉 他达拉 艾地 伪伐地 莫西地 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 中成药法添加 药物快速分析
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UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物 被引量:28
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作者 蒋丽萍 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2238-2245,共8页
目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acqu... 目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1-0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 他达拉 枸橼酸西地 爱地 伐地 艾地
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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量:8
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作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页
目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 法添加 甲磺酸酚妥拉明 红地 红地 伐地 西地 羟基豪莫西地 豪莫西地 氨基他达拉 他达拉 艾地 伪伐地 莫西地 甲睾酮 司坦唑醇
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基于诊断离子策略的中药及保健食品中添加PDE5型抑制剂的快速筛查方法 被引量:3
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作者 舒展 王琤帅 +1 位作者 郑篮君 应斌斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2245-2252,共8页
目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查。方法:采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱,以0.1... 目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查。方法:采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱,以0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 k V,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略。对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响。结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50~1 000 ng·m L-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7%~110.0%,RSD为1.5%~10.2%。对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物。结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查。 展开更多
关键词 目标扫描策略 诊断离子 PDE5型抑制剂 西地 他达拉 红地 红地 氨基他达拉 羟基豪莫西地 伐地 豪莫西地 伪伐地 艾地 莫西地 裂解途
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定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量 被引量:5
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作者 吴先富 张雅军 +3 位作者 冯玉飞 王瑾 陈亚飞 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1611-1616,共6页
目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为6... 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为64次,测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿(CDCl3)为溶剂,对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果:样品与内标物定量峰分离良好,4种成分在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999 2),进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量(n=6)分别99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),与质量平衡法测定结果比较,两者基本一致。结论:本文建立的q NMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠,简便快速,为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。 展开更多
关键词 磷酸二酯酶5型抑制剂 莫西地 豪莫西地 艾地 伪伐地 定量核磁共振法 含量测定
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硫代艾地那非薄层色谱-表面增强拉曼光谱定性研究 被引量:1
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作者 刘桂花 刘福堂 +1 位作者 孙晶 张中湖 《药学研究》 CAS 2021年第11期721-725,共5页
目的以硫代艾地那非为目标检测物,测试薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)技术体系的定性检测能力,验证方法的可行性。方法薄层板放入薄曼联用仪自动点样,薄层板在展开缸展开,放回薄曼联用仪自动点胶,采集表面增强的拉曼光谱,上传TRA... 目的以硫代艾地那非为目标检测物,测试薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)技术体系的定性检测能力,验证方法的可行性。方法薄层板放入薄曼联用仪自动点样,薄层板在展开缸展开,放回薄曼联用仪自动点胶,采集表面增强的拉曼光谱,上传TRAFIC系统,与标准硫代艾地那非表面增强拉曼光谱进行全谱相似度分析和特征峰匹配分析。结果样品拉曼光谱图与标准硫代艾地那非表面增强拉曼光谱相似度97%,特征峰匹配0.833,确定了薄层色谱-表面增强拉曼光谱定性技术体系最优采集参数,确定了检测限、重现性和胶体影响。结论薄层色谱-表面增强拉曼光谱技术体系能够快速定性复杂基质中的硫代艾地那非,薄层和拉曼光谱联用技术结合现代化信息技术,有望实现非法添加物的定性分析。 展开更多
关键词 TRAFIC系统 艾地 特征峰匹配 相似度 法添加
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保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析 被引量:16
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作者 段琼 马春艳 封淑华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期277-282,共6页
目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-... 目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。 展开更多
关键词 保健酒及酒类制品 PDE-5抑制剂及其衍生物 丙氧基苯基艾地 丙氧基苯基艾地 艾地 羟基豪莫西地 新型艾地衍生物 法添加 监测
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