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硫代二乙酸二甲酯的合成研究
被引量:
1
1
作者
葛雅莉
麦坚华
盘茂森
《精细化工中间体》
CAS
2017年第3期57-59,共3页
以氯乙酸为原料,经甲酯化、巯基化、碘氧化偶联,3步反应合成硫代二乙酸二甲酯。并对碘化偶联反应中催化剂的用量、反应温度、反应时间对收率的影响进行了探讨。本工艺原料廉价易得,操作简单。
关键词
氯
乙酸
氯
乙酸
甲酯
巯基
乙酸
甲酯
硫
代
二
乙酸
二甲酯
下载PDF
职称材料
碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究
被引量:
1
2
作者
杨倩
张雅峥
+3 位作者
邵永久
黄少建
罗自萍
董立春
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期78-83,共6页
以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作...
以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。
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关键词
4-甲基邻苯
二
酚
二
乙酸
二甲酯
碘化钾
催化剂
西瓜酮
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职称材料
气相色谱-质谱联用法测定硫代双乙酸二甲酯的研究
3
作者
刘诚
彭小雪
赖璟琦
《中国卫生检验杂志》
CAS
2015年第3期455-455,共1页
二氯乙烷是一种卤代烃类化合物,是一种工业上广泛使用的有机溶剂,该物质产量高、毒性大、应用范围广,接触人数多,引起中毒的通常为1,2-二氯乙烷(简称DCE)[1]。国内学者陈红红通过对染毒大鼠的尿样预处理后进行气相色谱-质谱(GC-MS)...
二氯乙烷是一种卤代烃类化合物,是一种工业上广泛使用的有机溶剂,该物质产量高、毒性大、应用范围广,接触人数多,引起中毒的通常为1,2-二氯乙烷(简称DCE)[1]。国内学者陈红红通过对染毒大鼠的尿样预处理后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,初步探讨硫代双乙酸二甲酯作为接触DCE的生物标志物的可行性[2]。
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关键词
硫
代
双
乙酸
二甲酯
1
2-
二
氯乙烷
气相色谱-质谱
原文传递
题名
硫代二乙酸二甲酯的合成研究
被引量:
1
1
作者
葛雅莉
麦坚华
盘茂森
机构
广东石油化工学院化学工程学院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2017年第3期57-59,共3页
基金
广东省橡塑材料制备与加工工程技术研究中心(2015B090903083)
茂名市科技计划项目(20150310)
广东石油化工学院人才引进项目(2015YC01)
文摘
以氯乙酸为原料,经甲酯化、巯基化、碘氧化偶联,3步反应合成硫代二乙酸二甲酯。并对碘化偶联反应中催化剂的用量、反应温度、反应时间对收率的影响进行了探讨。本工艺原料廉价易得,操作简单。
关键词
氯
乙酸
氯
乙酸
甲酯
巯基
乙酸
甲酯
硫
代
二
乙酸
二甲酯
Keywords
chloroacetic acid
methyl chloroacetate
methyl thioglycolate
dimethyl 2,2'-thiobisacetate
分类号
O623.82 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究
被引量:
1
2
作者
杨倩
张雅峥
邵永久
黄少建
罗自萍
董立春
机构
重庆大学化学化工学院
重庆正元香料有限责任公司
广东省湛江市环境保护局
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期78-83,共6页
基金
国家自然科学基金(21176270)
重庆大学研究生创新基金(CDJXS10220013)
文摘
以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。
关键词
4-甲基邻苯
二
酚
二
乙酸
二甲酯
碘化钾
催化剂
西瓜酮
Keywords
4-methylcatechol dimethylacetate
KI
catalyst
分类号
TQ655 [化学工程—精细化工]
下载PDF
职称材料
题名
气相色谱-质谱联用法测定硫代双乙酸二甲酯的研究
3
作者
刘诚
彭小雪
赖璟琦
机构
深圳市龙华新区卫生监督所
深圳市龙华新区疾病预防控制中心
深圳市罗湖区疾病预防控制中心
出处
《中国卫生检验杂志》
CAS
2015年第3期455-455,共1页
基金
深圳市罗湖区软科学研究计划项目(2012040)
文摘
二氯乙烷是一种卤代烃类化合物,是一种工业上广泛使用的有机溶剂,该物质产量高、毒性大、应用范围广,接触人数多,引起中毒的通常为1,2-二氯乙烷(简称DCE)[1]。国内学者陈红红通过对染毒大鼠的尿样预处理后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,初步探讨硫代双乙酸二甲酯作为接触DCE的生物标志物的可行性[2]。
关键词
硫
代
双
乙酸
二甲酯
1
2-
二
氯乙烷
气相色谱-质谱
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
硫代二乙酸二甲酯的合成研究
葛雅莉
麦坚华
盘茂森
《精细化工中间体》
CAS
2017
1
下载PDF
职称材料
2
碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究
杨倩
张雅峥
邵永久
黄少建
罗自萍
董立春
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
1
下载PDF
职称材料
3
气相色谱-质谱联用法测定硫代双乙酸二甲酯的研究
刘诚
彭小雪
赖璟琦
《中国卫生检验杂志》
CAS
2015
0
原文传递
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