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Synthesis and Crystal Structure of Dicopper(II) Compound Containing Oxalate and Reduced Imino Nitroxide Radicals 被引量:1
1
作者 LILi-Cun DONGChao-Ling LIAODai-Zheng JIANGZong-Hui YANShi-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期296-299,共4页
A new dicopper(II) compound with oxalate and reduced imino nitroxide radicals [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 (Him2-py=1-hydroxy-2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyli- midazoline) has been synthesized and its crystal... A new dicopper(II) compound with oxalate and reduced imino nitroxide radicals [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 (Him2-py=1-hydroxy-2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyli- midazoline) has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The complex crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 9.913(4), b = 19.057(8), c = 10.169(4) ? b = 114.292(7), V = 1751(1) 3, C26H38Cu2N8O14, Mr = 813.72, Dc = 1.543 g/cm3, m(MoKa) = 1.290 mm-1, F(000) = 840, Z = 2, the final R = 0.0398 and wR = 0.0986 for 1878 observed reflections (I>2s(I)). The imino nitroxide 2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyl- imidazoline-1-oxyl (im2-py) is reduced in the reaction to yield Him2-py which consists of oxalato-bridged centrosymmetric [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2]2+ ions and noncoordinated NO3- anions. Each copper(II) ion is in a distorted tetragonal pyramid environment: two nitrogen atoms from Him2-py and two oxygen atoms from the oxalate group are in the basal plane, and one water molecule at the axial position. 展开更多
关键词 crystal structure reduced nitroxide radical dicopper compound oxalate bridge
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2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离
2
作者 徐若千 丁峰 +2 位作者 范红杰 郝虹 刘明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期26-28,共3页
以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合... 以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合物中各化合物的极性不同,用乙醇对DNE和BDNE混合物进行了分离,并表征了DNE和BDNE的结构。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-二硝基氯苯 分离纯化 含能增塑剂 2-(2 4-二硝基氧基)乙醇 双-(2 4-二硝基氧基)乙烷
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
3
作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-硝基氧基)二苯硫醚 4 4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究 被引量:10
4
作者 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 2008年第2期10-14,共5页
4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨... 4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-硝基氧基)联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)联苯 聚酰亚胺薄膜 合成 表面性能
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α-(对硝基苯氧基)十四酸的合成 被引量:7
5
作者 李春荣 李仲杰 李继忠 《化学试剂》 CAS CSCD 1999年第2期102-103,共2页
报道了α-(对硝基苯氧基)十四酸的合成方法,通过元素分析和波谱分析确证了该化合物的结构。
关键词 α-(对硝基氧基)十四酸 合成
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:7
6
作者 虞鑫海 刘万章 +2 位作者 徐永芬 傅菊荪 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第4期16-21,共6页
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-... 4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4.4’-双(4-硝基氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 聚酰亚胺 合成 性能
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复硝酚钠原药中3种有效成分的高效液相色谱分析 被引量:7
7
作者 杨晶 曹立冬 +2 位作者 王胜翔 李凤敏 黄啟良 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期439-444,共6页
建立了快速、可同时测定复硝酚钠原药中5-硝基-2-甲氧基苯酚钠(SD1)、二水合4-硝基苯酚钠(SD2)和2-硝基苯酚钠(SD3)3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。通过对流动相和检测波长的优化,得到3种成分的最佳色谱体系。采用Eclipse XD... 建立了快速、可同时测定复硝酚钠原药中5-硝基-2-甲氧基苯酚钠(SD1)、二水合4-硝基苯酚钠(SD2)和2-硝基苯酚钠(SD3)3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。通过对流动相和检测波长的优化,得到3种成分的最佳色谱体系。采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=60∶40为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,在335 nm波长下,3种有效成分在7 min内能达到基线分离。SD1、SD2和SD3的峰纯度因子均大于999;线性范围分别为0.6~286.7、0.5~518.5和0.5~272.0 mg/L,相关系数r均大于0.999;定量限(LOQ)分别为0.6、0.5和0.5 mg/L;其质量分数分别为15.8%、50.0%和33.0%,标准偏差分别为1.7%、1.0%和1.3%。该方法可在较短时间内使在色谱柱上不易保留和分离的复硝酚钠中的3种组分同时分离,操作简单、快捷,结果准确、可靠,为复硝酚钠原药的质量控制提供了一种准确可行的分析方法。 展开更多
关键词 复硝酚钠 5-硝基2甲氧基苯酚钠 4-硝基苯酚钠 2-硝基苯酚钠 高效液相色谱 定量检测
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2-(对硝基苯氧基)三乙胺及其类似物的合成及植物生长调节作用的研究 被引量:6
8
作者 董锐 朱红军 孙明法 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期353-355,共3页
以对硝基苯酚为原料 ,与 1,2 二氯乙烷在pH >10的氢氧化钠水溶液 ,在四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,温度约 80℃的条件下反应约 2 0h ,直至对硝基苯酚反应完全 ,收率 85 %。所合成的中间体 1 氯 2 对硝基苯氧基乙烷再与二乙胺继续... 以对硝基苯酚为原料 ,与 1,2 二氯乙烷在pH >10的氢氧化钠水溶液 ,在四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,温度约 80℃的条件下反应约 2 0h ,直至对硝基苯酚反应完全 ,收率 85 %。所合成的中间体 1 氯 2 对硝基苯氧基乙烷再与二乙胺继续在氢氧化钠、水、甲苯为反应介质 ,四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,温度约 90℃的条件下反应约 12h ,得产品 2 (对硝基苯氧基 )三乙胺 ,收率 95 %。使用相同的方法合成了中间体和最终产物的类似物。所得产品对水稻作了生物活性实验 ,结果表明 ,对水稻的生长发育有一定的促进作用 。 展开更多
关键词 2-(对硝基氧基)三乙胺 类似物 合成 植物生长调节作用 研究 植物生长调节剂
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新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征 被引量:6
9
作者 虞鑫海 刘万章 《化学与粘合》 CAS 2010年第5期10-13,20,共5页
利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得... 利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。 展开更多
关键词 1 4-双(2-三氟甲基-4-硝基氧基)苯 1 4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯 2 2-双[4-(3 4-二羧基苯氧 基)苯基]丙烷二酐 含氟聚醚酰亚胺
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:6
10
作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基氧基)苯基]丙烷 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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1,4-双(4-氨基苯氧基)-2,5-二特丁基苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:5
11
作者 虞鑫海 金自然 +3 位作者 高欣 傅菊荪 徐永芬 赵炯心 《化学与粘合》 CAS 2008年第6期21-25,共5页
在有机溶剂体系中,2,5-二特丁基对苯二酚与对氯硝基苯在碳酸钾的作用下进行缩合反应,得到了1,4-双(4-硝基苯氧基)-2,5-二特丁基苯晶体(14 BNPODTB),随后,在钯/碳-水合肼的还原体系中反应,获得了高纯度的白色1,4-双(4-氨基苯氧基)-2,5-... 在有机溶剂体系中,2,5-二特丁基对苯二酚与对氯硝基苯在碳酸钾的作用下进行缩合反应,得到了1,4-双(4-硝基苯氧基)-2,5-二特丁基苯晶体(14 BNPODTB),随后,在钯/碳-水合肼的还原体系中反应,获得了高纯度的白色1,4-双(4-氨基苯氧基)-2,5-二特丁基苯(14BAPODTB)晶体产物。利用差示扫描量热计(DSC),熔点仪,傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)等分别对其进行了表征。另外,也进行了聚合试验,获得了聚酰胺酸树脂(14BAPODTB-44ODA/PMDA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,制得了聚酰亚胺薄膜(14BAPODTB-44ODA/PMDA-PI),并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 1 4-双(4-硝基氧基)-2 5-二特丁基苯 1 4-双(4-氨基苯氧基)-2 5-二特丁基苯 聚酰亚胺 合成 性能
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2.85%硝钠·萘乙酸钠水剂高效液相色谱分析 被引量:4
12
作者 胡玫 乔桂芳 +2 位作者 刘惠婉 文师倩 过欣雨 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期422-424,共3页
[目的]建立一种同时分析5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在254 nm波长下对试样中5-硝基邻甲氧基苯酚... [目的]建立一种同时分析5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在254 nm波长下对试样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠进行分离和定量分析。[结果]5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的线性相关系数分别为0.999 1、0.999 0、0.999 7和0.999 4;标准偏差分别为0.008、0.024、0.015和0.025;变异系数分别为2.82%、2.35%、2.51%、1.91%;平均回收率分别为99.97%、99.63%、99.55%和99.81%。[结论]方法简便、快速、准确度高,可以满足5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的定性和定量分析。 展开更多
关键词 5-硝基邻甲氧基苯酚钠 硝基苯酚钠 硝基苯酚钠 α-萘乙酸钠 高效液相色谱 分析
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β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成 被引量:4
13
作者 蔡照胜 宋湛谦 杨春生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期23-26,共4页
在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的... 在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1.25:1.0、n(乙二醇);n(DNCB)=6.0:1.0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95%。 展开更多
关键词 2 4-二硝基氯笨 β-(2 4-二硝基氧基)乙醇 羟乙基化反应 缚酸剂
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1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的合成及其支化型聚酰亚胺薄膜 被引量:4
14
作者 虞鑫海 董阜敏 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第4期11-16,23,共7页
利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧... 利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)、4,4'-二氨基二苯醚(44ODA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的支化型聚酰胺酸(PMDA/44ODA/14BDAPOB-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的支化型聚酰亚胺(PMDA/44ODA/14BDAPOB-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 1 4-双(2 4-二硝基氧基)苯 1 4-双(2 4-二氨基苯氧基)苯 支化型聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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三个稀土配合物的制备、晶体结构及热分解性质
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作者 宗智慧 周飞亚 +2 位作者 沈婧祎 王珊 梁丽丽 《绥化学院学报》 2023年第8期153-157,共5页
以3-硝基-4-(5-羟基-2,4-二硝基苯氧基)甲基苯甲酸(H_(2)L)为配体,采用溶剂热法制备了三种新型稀土配合物[Ln(HL)L(DMF)3]n,Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3)。用X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射等方法测定了其结构。三种配合物是同构的,属于单斜晶... 以3-硝基-4-(5-羟基-2,4-二硝基苯氧基)甲基苯甲酸(H_(2)L)为配体,采用溶剂热法制备了三种新型稀土配合物[Ln(HL)L(DMF)3]n,Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3)。用X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射等方法测定了其结构。三种配合物是同构的,属于单斜晶系Cc空间群,都是三维骨架结构,且结构中存在分子内氢键和的π-π相互作用。用TG-DSC测定了其在不同升温速率下的热分解过程,用Kissinger’s法和Ozawa-Doyle’s法计算了三种配合物的非等温热分解反应动力学参数,其表观活化能分别为171.850 kJ·mol–1、137.555 kJ·mol–1和149.500 kJ·mol–1。 展开更多
关键词 金属有机骨架 镧系 3-硝基-4-(5-羟基-2 4-二硝基氧基)甲基苯甲酸 X-射线单晶衍射 热分析
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2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征
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作者 张浩 马德龙 +2 位作者 李剑波 赵振伟 樊明如 《山东化工》 CAS 2023年第16期34-37,共4页
在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,... 在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。 展开更多
关键词 2 2'-双(4-(3-硝基氧基)苯基)六氟丙烷 聚酰亚胺单体 催化还原 2 2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷
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超声波法合成六(4-硝基)酚氧基环三磷腈 被引量:4
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作者 何勇武 徐建中 +2 位作者 唐然肖 王春征 马志广 《精细石油化工进展》 CAS 2007年第9期43-45,共3页
以六氯环三磷腈和对硝基苯酚为原料,在超声波辐射下合成了产品六(4-硝基)酚氧基环三磷腈,并经熔点测定,红外光谱谱图分析,表征此合成产品为六(4-硝基)酚氧基环三磷腈。考察了反应时间对产品收率的影响。结果表明,反应时间只需20 min,产... 以六氯环三磷腈和对硝基苯酚为原料,在超声波辐射下合成了产品六(4-硝基)酚氧基环三磷腈,并经熔点测定,红外光谱谱图分析,表征此合成产品为六(4-硝基)酚氧基环三磷腈。考察了反应时间对产品收率的影响。结果表明,反应时间只需20 min,产品收率就达80%,而传统方法合成此产品反应时间需4320 min,改进方法也需90 min。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 硝基苯酚 六(4-硝基)酚氧基环三磷腈 超声波
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雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮 被引量:2
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作者 黄引 庞怀林 +1 位作者 阳海 黄明智 《精细化工中间体》 CAS 2006年第4期28-29,39,共3页
研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合... 研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 7-氟-2H-1 4苯并噁嗪-3(4H)-酮 雷尼镍 催化加氢 合成 2-(5-氟-2-硝基氧基)乙酸甲酯
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Pd-Fe吸附树脂催化合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐 被引量:3
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作者 蔡照胜 宋湛谦 +1 位作者 杨春生 尹延柏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期216-219,共4页
以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。探讨了催化氢化时... 以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。探讨了催化氢化时催化剂类型和用量及循环使用次数、介质类型、反应温度和压力对氢化反应的影响,得到了适宜的工艺条件。 展开更多
关键词 Pd-Fe吸附树脂 β-(2 4-二硝基氧基)乙醇 β-(2 4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐 催化氢化
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超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量 被引量:3
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作者 许旭 侯雪 +2 位作者 韩梅 邱世婷 毛建霏 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第2期434-438,共5页
【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/... 【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI^-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02~2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28~0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93~2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%~112.67%,相对标准偏差为1.07%~5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 浆果 5-硝基对甲氧基苯酚钠 硝基苯酚钠
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