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气相二氧化硅的制备方法及其特性 被引量:25
1
作者 吴利民 段先健 +1 位作者 杨本意 王跃林 《广东化工》 CAS 2004年第2期3-4,16,共3页
简述了气相二氧化硅的发展情况和制备方法,介绍了气相二氧化硅的特性、标准及其相关表征方法。
关键词 气相二氧化 表征方法 制备方法 补强填料 橡胶工业 氧基 表面处理技术
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新型功能性超支化聚酯的合成及表征 被引量:8
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作者 唐黎明 HansR.Kricheldorf 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期1073-1075,共3页
A series of hyperbranched polyesters with controlled inherent viscosities have been prepared by polycondensation of 3,5 bis(trimethylsiloxy) benzoyl chloride with sililated p methyl aniline under various molar ratios.... A series of hyperbranched polyesters with controlled inherent viscosities have been prepared by polycondensation of 3,5 bis(trimethylsiloxy) benzoyl chloride with sililated p methyl aniline under various molar ratios. After reacted with acid chlorides in o dichlorobenzene, the functionalization of these polyesters was readily accomplished. The end groups of the crude polymers were effectively transferred into vinylic and ethynylic groups in high yields(>85%) as calculated by 1H NMR spectra without any change in their inherent viscosities. 展开更多
关键词 超支化聚酯 合成 功能2经 表征 3 5-二(三甲基氧基)苯甲酰氯 结构 端基改性
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氯化含硅芳炔树脂的合成 被引量:14
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作者 周围 张健 +1 位作者 尹国光 黄发荣 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期618-622,共5页
以二氯硫酰为氯化剂,在0℃下将含硅芳炔(SA)树脂结构中的硅氢基团转化为硅氯基团,合成了氯化含硅芳炔(Cl-SA)树脂,采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振技术对Cl-SA树脂的结构进行表征。表征结果显示,硅氢基团的转化率达到90%,炔基活性基... 以二氯硫酰为氯化剂,在0℃下将含硅芳炔(SA)树脂结构中的硅氢基团转化为硅氯基团,合成了氯化含硅芳炔(Cl-SA)树脂,采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振技术对Cl-SA树脂的结构进行表征。表征结果显示,硅氢基团的转化率达到90%,炔基活性基团未发生变化。以Cl-SA树脂和三甲基硅醇为原料、三乙胺为催化剂,制备了三甲基硅氧基含硅芳炔(SiO-SA)树脂;以Cl-SA树脂和二甲胺为原料,制备了二甲胺基含硅芳炔(N-SA)树脂;采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振技术对N-SA和SiO-SA树脂的结构进行了表征。凝胶渗透色谱表征结果显示,与SA树脂相比,N-SA和SiO-SA树脂的相对分子质量增大,相对分子质量分布基本不变。 展开更多
关键词 芳炔树脂 二甲胺基含芳炔树脂 三甲基氧基芳炔树脂 氯化反应
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超声波作用下的烯醇硅醚环丙化反应的研究 被引量:7
4
作者 孙海洲 李基森 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第6期550-555,共6页
研究了超声波作用下烯醇硅醚的环丙化反应(Simmons-Smith反应),发现在超声波和CuCl共同作用下,锌粉能有效地被活化。三甲基硅氧基环丙烷类化合物的产率可达56%~78%。同时,还研究了超声波功率、反应温度、溶剂、反应时间等对环丙化反... 研究了超声波作用下烯醇硅醚的环丙化反应(Simmons-Smith反应),发现在超声波和CuCl共同作用下,锌粉能有效地被活化。三甲基硅氧基环丙烷类化合物的产率可达56%~78%。同时,还研究了超声波功率、反应温度、溶剂、反应时间等对环丙化反应的影响。 展开更多
关键词 超声波 烯醇 环丙化 三甲基氧基 环丙烷
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氨甲酰基硅烷与酮反应合成α-硅氧基酰胺衍生物 被引量:7
5
作者 姚远 李伟东 陈建新 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2124-2129,共6页
N,N-二甲摹氨甲酰基三甲基硅烷与一系列芳基酮、不饱和芳基酮在无水无氧、105℃、甲苯作溶剂的条件下反应,合成了α-三甲基硅氧基酰胺衍生物,收率60%~89%,其结构用元素分析、^1H NMR、^13C NMR和IR等方法进行了表征.烷基烷基酮、... N,N-二甲摹氨甲酰基三甲基硅烷与一系列芳基酮、不饱和芳基酮在无水无氧、105℃、甲苯作溶剂的条件下反应,合成了α-三甲基硅氧基酰胺衍生物,收率60%~89%,其结构用元素分析、^1H NMR、^13C NMR和IR等方法进行了表征.烷基烷基酮、烷基芳基酮、烷基不饱和芳基酮与N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷不反应.通过研究反应的影响因素发现,反应底物酮中与羰基相连的芳环上取代基的电子效应是该加成反应的重要影响因素,芳环上取代基的给电子能力越强,反应越慢. 展开更多
关键词 氨甲酰基 α-三甲基氧基酰胺 亲核加成 合成方法
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三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧丙基硅烷的合成研究 被引量:5
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作者 张淑娴 杜小兰 +2 位作者 廖俊 陈圣云 张治民 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期717-719,共3页
用3种方法合成了三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧丙基硅烷,通过核磁共振氢谱和红外吸收光谱确证其结构.其中一步法产率可达60%以上,纯度可达98%以上.与文献报道方法相比,产率提高了10%,成本降低了30%.
关键词 三(三甲基氧基)甲基丙烯酰氧丙基 烷偶联剂 隐形眼镜 合成
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二苯基硅基改性的加成型聚二甲基硅氧烷离型涂层的合成及性能
7
作者 王峰 黄月文 +2 位作者 姚鸣峰 王斌 张耀东 《广州化学》 CAS 2024年第3期7-11,I0001,F0003,共7页
以甲醇钾为催化剂,四(二甲基乙烯基硅氧基)硅烷(TVDMS)为封端剂,三(三甲基硅基)磷酸酯为中止剂,使用二甲基硅氧烷混合环体(DMC)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(V4)、八苯基环四硅氧烷(P8)为原料,通过高温阴离子开环聚合反应环境友好地成功... 以甲醇钾为催化剂,四(二甲基乙烯基硅氧基)硅烷(TVDMS)为封端剂,三(三甲基硅基)磷酸酯为中止剂,使用二甲基硅氧烷混合环体(DMC)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(V4)、八苯基环四硅氧烷(P8)为原料,通过高温阴离子开环聚合反应环境友好地成功合成了二苯基硅基改性的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷,并利用FT-IR、HNMR和GPC对其结构和分子量数据进行了表征,将其制备成离型涂层后,通过180°剥离力测试、疏水角测量、折光率测量等对其性能进行了表征。结果表明,固化样品硬度高,透明性好,折光率随苯基含量的提高而提高,涂层具有100~110°的水接触角,随着苯基含量的提高,剥离力和残余接着率都有所下降。 展开更多
关键词 阴离子开环聚合 高温 四(二甲基乙烯基氧基) 氢加成 二苯基聚氧烷 离型涂层
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氨甲酰基硅烷与α-羰基酯反应合成α-硅氧基-α-烷氧羰基酰胺衍生物 被引量:5
8
作者 李伟东 韩生华 +1 位作者 刘艳红 陈建新 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2423-2429,共7页
N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列α-羰基酯在无水无氧、60℃、甲苯作溶剂的条件下反应,合成了α-三甲基硅氧基-α-烷氧羰基酰胺衍生物,收率70%~99%.当α-羰基酯的酯基是含有手性碳的L-薄荷醇酯基时,发现反应具有一定的立体选择性... N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列α-羰基酯在无水无氧、60℃、甲苯作溶剂的条件下反应,合成了α-三甲基硅氧基-α-烷氧羰基酰胺衍生物,收率70%~99%.当α-羰基酯的酯基是含有手性碳的L-薄荷醇酯基时,发现反应具有一定的立体选择性.通过研究反应的影响因素发现,芳环上取代基的性质影响反应的速率和产物的产率.反应所得产物的结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.提出了可能的反应机理.该反应具有条件温和、副产物少、产物得率高和后处理简单等优点,是有效合成α-烷氧羰基-α-羟基酰胺的新方法. 展开更多
关键词 氨甲酰基 α-羰基酯 α-氧基-α-烷氧羰基酰胺 亲核加成 合成方法
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笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成及其对硅橡胶复合材料性能的影响 被引量:5
9
作者 葛铁军 徐志华 +1 位作者 毛洪雨 张瑾 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期91-95,共5页
将实验室自制的笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷作为乙烯基硅橡胶的交联剂,再添加补强填料白炭黑和耐热填料纳米Fe2O3,制备出一种耐高温硅橡胶复合材料。通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧... 将实验室自制的笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷作为乙烯基硅橡胶的交联剂,再添加补强填料白炭黑和耐热填料纳米Fe2O3,制备出一种耐高温硅橡胶复合材料。通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷进行结构表征。结果表明,当乙烯基硅油中Si-Vi与笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷交联剂中Si-H的摩尔比为1∶1,白炭黑质量分数为20%,硅树脂质量分数为10%,纳米Fe2O3质量分数为8%时,硅橡胶复合材料的耐热温度达到470.68℃,剪切强度可达到0.92MPa,拉伸强度为0.99MPa。 展开更多
关键词 笼型八聚(二甲基氧基)倍半氧烷 耐热性能 强度
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3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成 被引量:5
10
作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 卢鑫鑫 谭成侠 翁建全 《农药》 CAS 北大核心 2006年第7期450-451,455,共3页
研究改进了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1,1,1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料,首先与锌粉和N,N-二甲基甲酰胺反应生成1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷,再与浓硫酸反应,得3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛... 研究改进了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1,1,1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料,首先与锌粉和N,N-二甲基甲酰胺反应生成1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷,再与浓硫酸反应,得3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛,经精馏纯度95%以上,两步反应总收率约53.3%。中间体与产物结构经1HNMR、IR和GC-MS表征确认。 展开更多
关键词 3 3 3-三氟-2 2-二氯丙醛 1 1 1-三氟-2 2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基氧基丙烷 合成
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Si-Fe复合SiO_(x)/石墨基负极材料的电化学性能
11
作者 袁天祥 唐仁衡 +3 位作者 刘江文 肖方明 王英 曾黎明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1079-1090,共12页
针对硅氧基负极材料的主要缺陷,在SiO_(x)/石墨基负极材料中巧妙地引入了Si-Fe、SnO_(2)合金化合物,以改善其电化学性能,并通过机械球磨、喷雾干燥和高温热解策略制备了一系列硅氧基复合负极材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜... 针对硅氧基负极材料的主要缺陷,在SiO_(x)/石墨基负极材料中巧妙地引入了Si-Fe、SnO_(2)合金化合物,以改善其电化学性能,并通过机械球磨、喷雾干燥和高温热解策略制备了一系列硅氧基复合负极材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和恒流充放电测试仪对复合材料的物相、微观形貌及电化学性能进行了表征。电化学测试结果表明,复合质量分数5%Si-Fe的目标材料充电容量高达443.4 mAh·g^(-1),首次库仑效率达75.2%,循环310圈之后容量仍有369.1 mAh·g^(-1),容量保持率为81.0%(相对第11圈);同时,经Si-Fe复合之后,锂离子扩散速率得到了明显改善。 展开更多
关键词 锂离子电池 氧基负极 复合材料
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MT型硅氧烷低聚物及含MT结构的聚硅氧烷(一) 被引量:1
12
作者 黄文润 《有机硅材料》 CAS 2015年第5期403-410,共8页
概述了MT型硅氧烷低聚物和含MT结构的聚硅氧烷的结构、物理常数,介绍了几种典型的MT型硅氧烷低聚物[甲基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三(三甲基硅氧基)硅烷、甲基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷... 概述了MT型硅氧烷低聚物和含MT结构的聚硅氧烷的结构、物理常数,介绍了几种典型的MT型硅氧烷低聚物[甲基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三(三甲基硅氧基)硅烷、甲基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(二甲基硅氧基)硅烷、甲基三(二甲基硅氧基)硅烷、苯基三(二甲基硅氧基)硅烷、1,3-二苯基四(二甲基硅氧基)二硅氧烷]的特性、应用领域、合成方法及应用实例。 展开更多
关键词 甲基 三甲基氧基 乙烯基 乙烯基二甲基氧基 3-甲基丙烯酰氧丙基 二甲基氧基 苯基
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1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷的合成与表征 被引量:3
13
作者 姜亚 吴清洲 +2 位作者 陈关喜 莫卫民 冯建跃 《有机硅材料》 CAS 2010年第5期263-266,共4页
以苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷为原料,在固体酸催化下水解缩合,得到1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷含量为42.6%的含氢低聚硅氧烷;再于0.665 kPa真空度下精馏,得到纯度为97.5%的产物。采用IR、GC-MS、1HNMR、13C NM... 以苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷为原料,在固体酸催化下水解缩合,得到1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷含量为42.6%的含氢低聚硅氧烷;再于0.665 kPa真空度下精馏,得到纯度为97.5%的产物。采用IR、GC-MS、1HNMR、13C NMR对其进行结构表征。结果表明,产物的结构特征与1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷完全吻合。 展开更多
关键词 1 3-二苯基-1 1 3 3-四(二甲基氧基)二氧烷 四甲基二氧烷 苯基三甲氧基 LED 封装材料 结构表征
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线形氯化磷腈催化端羟基二甲基硅氧烷低聚物的缩聚反应 被引量:3
14
作者 黄文润 《有机硅材料》 CAS 2018年第S1期53-57,共5页
介绍了线形氯化磷腈的分子结构、合成及应用;主要介绍了[Cl_3P—(N=PCl_2)_nCl]^+·PCl_6^-的合成及在二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油制备中的应用;Y—PCl=N—(PCl_2=N)_n—PCl_2O(包含PCl_3=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在二甲... 介绍了线形氯化磷腈的分子结构、合成及应用;主要介绍了[Cl_3P—(N=PCl_2)_nCl]^+·PCl_6^-的合成及在二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油制备中的应用;Y—PCl=N—(PCl_2=N)_n—PCl_2O(包含PCl_3=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在二甲基硅油制备中的应用;HO—PCl_2=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备中的应用;PCl_3=N—(PCl_2=N)_3—PCl_2O的合成及在α,ω-二(乙烯基二甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷制备中的应用。 展开更多
关键词 线形氯化磷腈 甲基 乙烯基 含氢 α ω-二羟基聚二甲基氧烷 α ω-二(乙烯基二甲基氧基)聚二甲基氧烷
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二甲基苯基硅氧基封端聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物的热分解性能及动力学研究 被引量:3
15
作者 伍川 金晶 +2 位作者 董红 邓元 来国桥 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期308-314,共7页
以1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷为封端剂,八甲基环四硅氧烷与甲基苯基环硅氧烷混合物为共聚单体,在阴离子催化剂作用下合成了二甲基苯基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物。采用非等温TG技术,在惰性气氛和5.0、10... 以1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷为封端剂,八甲基环四硅氧烷与甲基苯基环硅氧烷混合物为共聚单体,在阴离子催化剂作用下合成了二甲基苯基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物。采用非等温TG技术,在惰性气氛和5.0、10.0、15.0和40.OK.min。线性升温速率条件下,考察了共聚物非等温热降解机理及反应动力学,采用Friedman.Reich.Levi、Flynn.Wall.Ozawa和Kissinger等方法对非等温动力学数据进行分析,所得平均表观活化能分别为113.64、115.69和145.80kJ.mol-1。采用等转化率法确定出共聚物热分解反应符合Avrami-Erofeev方程,反应机理为随机成核和随后生长。采用Crane和Doyle方法研究了不同升温速率对反应级数、活化能和指前因子的影响,结果表明降解反应为一级反应,反应活化能介于152.46-183.13kJ.mol。之间,指前因子介于4.25×10^9-4.02×10^9s-1。同时采用等温TG技术得到失重5%和10%条件下的寿命方程,对其聚物的寿命进行了预测。 展开更多
关键词 动力学 二甲基苯基氧基封端的聚(二甲基-甲基苯基)氧烷 热分解 热稳定性
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1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究 被引量:2
16
作者 李雪明 钱洪胜 +1 位作者 鲁国彬 晏文武 《化工时刊》 CAS 2011年第5期25-26,37,共3页
以乙醇胺为起始原料,经三甲基氯硅烷保护制得2-(三甲基硅氧基)乙胺,再经与二硫化碳反应,再与溴乙烷缩合得到N-(2-三甲基硅氧乙基)二硫代氨基甲酸乙酯、然后再与叠氮化钠成环反应合成了1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑。用三甲基氯硅... 以乙醇胺为起始原料,经三甲基氯硅烷保护制得2-(三甲基硅氧基)乙胺,再经与二硫化碳反应,再与溴乙烷缩合得到N-(2-三甲基硅氧乙基)二硫代氨基甲酸乙酯、然后再与叠氮化钠成环反应合成了1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑。用三甲基氯硅烷作为乙醇胺的羟基保护试剂,保护和脱保护具有反应条件温和、收率高等优点,反应总收率高达85%以上。 展开更多
关键词 1-(2-三甲基氧乙基)-5-巯基四氮唑 乙醇胺 三甲基氯 2-(三甲基氧基)乙胺 合成
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一种新的手性氨基醇配体的合成 被引量:3
17
作者 徐翠莲 王敏灿 +3 位作者 赵文献 华远照 刘澜涛 刘宏民 《河南科学》 2005年第4期496-498,共3页
利用生产氯霉素的副产物(+)-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率... 利用生产氯霉素的副产物(+)-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率为43%.其结构经IR1、HNMR1、3CNMR确证. 展开更多
关键词 手性氨基醇 (1S 2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’ 4’-甲叉二氧苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基氧基)-1-丙醇 合成
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高硅含量有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的制备及应用 被引量:2
18
作者 陈艳艳 周磊 +1 位作者 付强 官凤钢 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2020年第6期22-26,共5页
以氯硅烷与烷氧基硅烷为原料,制备了含有支链结构的新型有机化合物——γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(MATS),将MATS、硅烷偶联剂A-174、丙烯酸酯类单体反应制备了硅改性聚丙烯酸酯乳液,并在玻璃纤维网布上进行了性能实验... 以氯硅烷与烷氧基硅烷为原料,制备了含有支链结构的新型有机化合物——γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(MATS),将MATS、硅烷偶联剂A-174、丙烯酸酯类单体反应制备了硅改性聚丙烯酸酯乳液,并在玻璃纤维网布上进行了性能实验。结果表明:该薄膜的柔性较好、不粘连、强度高、耐碱保留率达80%以上;有机硅化合物与丙烯酸酯类单体发生了共聚;制备的硅改性聚丙烯酸酯具有典型的核壳结构。 展开更多
关键词 聚丙烯酸酯 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基氧基) 核壳聚合
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1-三甲硅氧基环已烯和α-三甲硅氧基苯乙烯的合成 被引量:2
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作者 刘宗林 黄惠琴 +3 位作者 陆懋荪 张连好 王立新 郭永恩 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期241-242,共2页
三甲硅氧基烯类化合物在有机合成中应用广泛。House 等用醛酮在 DMF 中与三甲基氯硅烷及三乙胺反应制备了此类化合物,但反应时间较长,产率较低。Cazeau 等将DMF 改为乙腈并加入碘化钠,使上述反应缩短了时间,提高了产率。但所用碘化钠是... 三甲硅氧基烯类化合物在有机合成中应用广泛。House 等用醛酮在 DMF 中与三甲基氯硅烷及三乙胺反应制备了此类化合物,但反应时间较长,产率较低。Cazeau 等将DMF 改为乙腈并加入碘化钠,使上述反应缩短了时间,提高了产率。但所用碘化钠是过量的,并且采用了大量乙腈。现以少量 DMF 作溶剂,不仅较乙腈便宜,而且毒性小。同时将过量碘化钠改为催化量,既节约药品后处理又方便。 展开更多
关键词 三甲氧基 合成
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N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸的合成工艺研究 被引量:1
20
作者 魏会强 奉源 +3 位作者 董正川 崔鹤 李祎亮 刘强 《现代药物与临床》 CAS 2017年第9期1609-1613,共5页
目的研究N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸的合成工艺。方法以腺苷为起始原料,先对腺苷的嘌呤氨基进行苯甲酰基保护,再分别向腺苷的5′位和2′位引入二甲氧基三苯甲基(DMT)和叔丁基二甲基硅基(TBDMS)保护基,制备得... 目的研究N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸的合成工艺。方法以腺苷为起始原料,先对腺苷的嘌呤氨基进行苯甲酰基保护,再分别向腺苷的5′位和2′位引入二甲氧基三苯甲基(DMT)和叔丁基二甲基硅基(TBDMS)保护基,制备得到关键中间体N^6-苯甲酰基-5′-二甲氧基三苯甲氧基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷(3)。中间体3与磷试剂2-氯-4H-1,3,2-苯并二氧磷杂环己烷-4-酮反应引入膦酸基团,最后使用二氯乙酸脱除DMT保护基得到目标产物。结果经过5步反应得到了目标化合物N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸,并利用~1H-NMR、^(31)P-NMR、质谱等方法确证了其结构。本合成工艺的总收率为35.7%,目标化合物的质量分数为98.5%。结论该合成工艺与原有方法相比步骤短,操作简单,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基氧基腺苷-3′-H-膦酸 腺苷 二甲氧基三苯甲基 叔丁基二甲基 合成
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