气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留 被引量：24

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作者 张新忠 马晓东 +2 位作者 张伟国 林健 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期781-787,共7页

建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,... 建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)～8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952～0.9999之间;在0.005～0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%～114.12%之间;相对标准偏差在1.1%～16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。 展开更多

关键词 三嗪类除草剂 多残留分析 土壤 二级质谱 石墨化炭黑

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燃油拉曼光谱荧光干扰成因及处理方法 被引量：5

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作者 喻星辰 管亮 +1 位作者 叶飞 龚应忠 《后勤工程学院学报》 2017年第1期28-37,共10页

根据燃油的组成结构及其拉曼光谱特征,提出了一种采用石墨化炭黑对油样进行前处理以去除燃油拉曼荧光背景干扰的方法。通过对过滤吸附处理前后油样的拉曼光谱和GC-MS试验结果进行对比分析,验证了该方法的有效性,并得出燃油中产生荧光的... 根据燃油的组成结构及其拉曼光谱特征,提出了一种采用石墨化炭黑对油样进行前处理以去除燃油拉曼荧光背景干扰的方法。通过对过滤吸附处理前后油样的拉曼光谱和GC-MS试验结果进行对比分析,验证了该方法的有效性,并得出燃油中产生荧光的物质主要是菲、蒽、芘衍生物等多环(三环及以上)芳烃类和含硫、氮杂原子芳香烃类物质,且均能够被有效过滤吸附,对燃油的拉曼光谱特征影响较小。 展开更多

关键词 燃油 拉曼光谱 荧光背景 石墨化炭黑

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石墨化炭黑去除水产养殖尾水中恩诺沙星残留的研究

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作者 李梦妍 齐梦钰 +3 位作者 吴佳龙 李铁军 胡红美 张小宁 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期785-795,共11页

本研究探究并评价了石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)吸附去除水产养殖环境中恩诺沙星(enrofloxacin,ENR)的能力。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱以及Zeta电位对石墨化炭黑进行表征,探讨了p H值、吸附温... 本研究探究并评价了石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)吸附去除水产养殖环境中恩诺沙星(enrofloxacin,ENR)的能力。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱以及Zeta电位对石墨化炭黑进行表征,探讨了p H值、吸附温度(T)、恩诺沙星初始质量浓度(C0)、吸附时间(t)对石墨化炭黑吸附恩诺沙星的影响。同时,从吸附热力学和吸附动力学等方面探究了石墨化炭黑对恩诺沙星的吸附机制。结果表明,石墨化炭黑对恩诺沙星具有良好的吸附能力,吸附过程符合伪二级动力学模型和弗罗因德利希(Freundlich)吸附等温模型。在p H=7、C0=200 mg/L、T=35℃的条件下,石墨化炭黑对溶液中恩诺沙星的吸附能力最强,最大吸附量可达74.43 mg/g。此外,石墨化炭黑对实际加标养殖淡水和加标养殖海水中恩诺沙星残留具有较好的吸附去除能力,单位吸附量分别为(32.47±0.99)、(31.84±1.46)mg/g。综上所述,石墨化炭黑具有去除实际水产养殖尾水中恩诺沙星的应用潜力。 展开更多

关键词 石墨化炭黑 恩诺沙星 吸附 去除 水产养殖环境

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固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚 被引量：3

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作者 李少华 申书昌 +2 位作者 杨雪 于轩恒 杨铂玮 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期578-582,共5页

将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含... 将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量。考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金属离子等杂质的吸附性能,确定了3种吸附剂的最佳配比。将自制小柱与石墨化炭黑/氨基(CARB/NH2)柱的性能进行了对比。选择了液相色谱条件,在0.5~50 mg/L范围内,CBD,CBN,Δ9-THC的峰面积与浓度呈良好的线性关系,3种植大麻酚的检出限分别为0.45,0.53,0.38μg/L;回收率分别为94.6%~103.4%,95.7%~99.7%,97.4%~104.1%;相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~3.6%,2.4%~4.7%,3.9%~5.4%。 展开更多

关键词 固相萃取柱 中性氧化铝 硅酸镁 石墨化炭黑 超高效液相色谱 工业大麻

原文传递

一种基于石墨化炭黑过滤吸附处理荧光抑制和改进系统聚类分析的轻质燃油种类拉曼光谱快速识别方法 被引量：2

5

作者 喻星辰 管亮 +3 位作者 李子存 龚应忠 马骏 许贤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期807-812,共6页

提出了一种石墨化炭黑过滤吸附前处理抑制轻质燃油拉曼光谱荧光背景干扰的方法和一种改进的系统聚类分析算法,实现了39个样品的种类快速识别,即能自动将样品识别为0#车用柴油、 0#普通柴油、 97#车用汽油、 93#车用汽油、 90#车用汽油... 提出了一种石墨化炭黑过滤吸附前处理抑制轻质燃油拉曼光谱荧光背景干扰的方法和一种改进的系统聚类分析算法,实现了39个样品的种类快速识别,即能自动将样品识别为0#车用柴油、 0#普通柴油、 97#车用汽油、 93#车用汽油、 90#车用汽油和3#喷气燃料等6种类型。过滤吸附处理方法是用定制的50 mg石墨化炭黑过滤吸附0.75 mL油样,然后对其进行拉曼光谱数据采集。试验结果证明:石墨化炭黑过滤吸附处理对无荧光背景干扰的3#喷气燃料和车用汽油样品拉曼光谱特征无明显影响,且能够有效抑制车用汽油和车用柴油样品的拉曼弱荧光背景干扰,以及车用汽油和普通柴油的强荧光背景干扰。改进的有监督系统聚类分析算法将普鲁克距离作为系统聚类分析中样本间相似度的评价方法;并将经典的系统聚类分析视为标准校正样品集的"建模"过程,通过计算未知样品与各类属中心向量之间的普鲁克距离,依据距离最小原则判断未知样品的类属。通过对39个具有不同拉曼荧光背景干扰特征油样的石墨化炭黑前处理和"留一法"交互验证分类识别,分析结果证明:石墨化炭黑过滤吸附前处理抑制拉曼光谱荧光背景的方法能够有效提取轻质燃油的拉曼光谱特征并应用于定性种类识别。 展开更多

关键词 拉曼光谱 荧光抑制 石墨化炭黑 系统聚类分析 种类识别 轻质燃油

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基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价 被引量：2

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作者 王仲来 石恩林 +2 位作者 付晓海 曾俊菱 俞发荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期375-381,共7页

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930... 采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。 展开更多

关键词 气相色谱 预涂覆技术 石墨化炭黑 白酒分析

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NY/T761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化 被引量：1

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作者 鲍忠赞 郑进响 +3 位作者 邓昭浦 董荣建 林伟鸿 刘君超 《分析测试技术与仪器》 CAS 2021年第3期199-208,共10页

微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势.建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法,对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化,并对改进后的方法进行可行性研究.使用1%乙酸-乙腈溶液快速提取... 微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势.建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法,对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化,并对改进后的方法进行可行性研究.使用1%乙酸-乙腈溶液快速提取,采用离心代替原法中过滤与静置,经石墨化炭黑(GCB)净化处理,气相色谱法进行检测分析.采用优化后的前处理方法测定27种农药残留,加标回收率在72.1%~111.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.6%~14.5%之间,标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.006 mg/kg.对多种蔬菜水果的测试结果显示平均回收率高达98.8%.优化后的方法仍有较高的回收率和准确度,而且减少了器皿和溶剂的使用,降低了有机废液和废气的排放量,适应批量样品前处理要求,可在一般情况下替代NY/T 761—2008的前处理方法. 展开更多

关键词 前处理方法 石墨化炭黑 气相色谱法 农药残留

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气体在石墨化炭黑上吸附平衡的普遍化模型

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作者 徐尔玲 李明 +1 位作者 刘娟 严一凡 《炭素技术》 CAS CSCD 2011年第6期9-12,共4页

通过静态容积法测试了CO2和CH4在石墨化炭黑上的吸附平衡数据,温度范围253.2～313.2 K,压力范围0～4.5 MPa。利用Virial方程计算CO2和CH4吸附平衡的亨利常数K,绘制(K.p)-n的普遍化曲线。结果表明,普遍化曲线可以很好地描述不同温度下CO2... 通过静态容积法测试了CO2和CH4在石墨化炭黑上的吸附平衡数据,温度范围253.2～313.2 K,压力范围0～4.5 MPa。利用Virial方程计算CO2和CH4吸附平衡的亨利常数K,绘制(K.p)-n的普遍化曲线。结果表明,普遍化曲线可以很好地描述不同温度下CO2和CH4的吸附平衡数据,利用普遍化模型能够实现预测吸附平衡的目的。 展开更多

关键词 石墨化炭黑 吸附 普遍化模型 亨利常数

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甲烷在石墨化炭黑上吸附平衡的分子模拟

9

作者 刘龔 戚寅 李明 《炭素》 2014年第2期3-6,共4页

采用GCMC法对不同温度和压力下纯CH4在石墨化炭黑上的吸附平衡进行了分子模拟研究，选用Lennard-Jones 12—6势能函数和联合原子力场参数（TraPPE）对体系进行势能计算，并将吸附平衡预测结果与实验数据进行了比较分析。结果表明，在所... 采用GCMC法对不同温度和压力下纯CH4在石墨化炭黑上的吸附平衡进行了分子模拟研究，选用Lennard-Jones 12—6势能函数和联合原子力场参数（TraPPE）对体系进行势能计算，并将吸附平衡预测结果与实验数据进行了比较分析。结果表明，在所研究的温度范围内，除了在低压的一定区间外，GCMC模拟结果在中压和高压条件下与实验数据基本吻合，表明采用GCMC方法模拟甲烷分子在石墨化炭黑上的吸附平衡数据是可以进行准确预测的。在此基础上，利用模拟的吸附平衡数据计算不同温度下CH4的Henry常数进而到得极限吸附热，计算结果与实验数据接近。 展开更多

关键词 GCMC 分子模拟 石墨化炭黑 甲烷 吸附

原文传递

乙胺-水体系分离研究

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作者 张永智 陈雪飞 +1 位作者 赵雪 崔贺民 《石化技术》 CAS 2020年第4期323-325,共3页

利用四乙烯五胺与氢氧化钾改性的石墨化炭黑来分离乙胺与水。在本实验中,将四乙烯五胺和氢氧化钾同时涂渍在石墨化炭黑上,用来改变石墨化炭黑对乙胺和水的吸附程度。其中,四乙烯五胺的主要作用是分离乙胺和水,而氢氧化钾的作用则是减少... 利用四乙烯五胺与氢氧化钾改性的石墨化炭黑来分离乙胺与水。在本实验中,将四乙烯五胺和氢氧化钾同时涂渍在石墨化炭黑上,用来改变石墨化炭黑对乙胺和水的吸附程度。其中,四乙烯五胺的主要作用是分离乙胺和水,而氢氧化钾的作用则是减少乙胺在气相色谱柱中的拖尾。最后调整两种固定液的浓度,能够达到完全分离乙胺与水的目的。 展开更多

关键词 改性 石墨化炭黑 乙胺 填充柱

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固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金 被引量：7

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作者 胡秋芬 郭红 +2 位作者 黄齐林 戴云 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期561-563,共3页

将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后，蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中，制得固相萃取柱。萃取柱经0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3．5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后，用0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶... 将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后，蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中，制得固相萃取柱。萃取柱经0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3．5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后，用0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶液反向洗脱小柱上富集的金，洗脱液供火焰原子吸收光谱法测定。方法用于矿石和环境水样中金的实际测定，结果与电感耦舍等离子体质谱法的结果一致，相对标准偏差（n=5）在2．4％～3．4％之间，回收率在92．6％～97．8％之间。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 金 固相萃取 多孔石墨化炭黑 5-硫代-15-冠-5

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微波烧结法制备碳化硼-石墨化炭黑复合粉体 被引量：5

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作者 李忠轲 黄紫豪 +5 位作者 郑家舜 刘彤 姜田宝 吴钦鑫 魏军从 涂军波 《耐火材料》 CAS 北大核心 2020年第1期37-40,共4页

为了更加经济高效地制备含碳耐火材料防氧化用碳化硼-石墨化炭黑复合粉,按三氧化二硼和炭黑质量比为55∶45进行配料,于氩气气氛下采用微波烧结法制备了碳化硼-石墨化炭黑复合粉体。研究了烧结温度(1600、1650℃)和保温时间(0.5、1、1.2... 为了更加经济高效地制备含碳耐火材料防氧化用碳化硼-石墨化炭黑复合粉,按三氧化二硼和炭黑质量比为55∶45进行配料,于氩气气氛下采用微波烧结法制备了碳化硼-石墨化炭黑复合粉体。研究了烧结温度(1600、1650℃)和保温时间(0.5、1、1.2和1.5 h)对烧后粉体物相组成、石墨化程度、显微结构、氧化温度的影响。研究表明:微波烧结1600℃合成温度偏低,1650℃可以制备出碳化硼-石墨化炭黑复合粉体;随着保温时间适当延长,复合粉体中炭黑的石墨化程度提高,碳化硼晶粒发育趋于完整,粉体氧化温度提高。 展开更多

关键词 微波烧结法 碳化硼-石墨化炭黑 复合粉体 氧化温度 石墨化程度

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四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料的制备及其在茶叶中多种农药残留检测中的应用 被引量：4

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作者 薛晓康 傅红 +2 位作者 陈丽娟 李捷 杨方 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期995-1006,共12页

基于物理共混法制备了一种均匀的四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料(GCB/Fe_(3)O_(4))。以此为固相萃取吸附剂,建立了酚钙共沉淀-磁性固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)同时测定茶叶中405种农药残留的分析方法。... 基于物理共混法制备了一种均匀的四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料(GCB/Fe_(3)O_(4))。以此为固相萃取吸附剂,建立了酚钙共沉淀-磁性固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)同时测定茶叶中405种农药残留的分析方法。对GCB/Fe_(3)O_(4)的晶体结构、表面形貌以及吸附色素的能力进行了探讨。结果表明,所制备的材料均匀,对儿茶素、姜黄素及叶绿素铜钠的饱和吸附量分别为8.89、9.38和3.68 mg/g。与GCB相比,提高了姜黄素和叶绿素铜钠5%~87%的吸附量,且能够吸附GCB所无法吸附的儿茶素。采用该材料对茶叶中405种农药残留检测进行净化前处理,平均回收率为48.2%~123.6%,相对标准偏差为0.4%~14.5%,其中377种农药的回收率在70%~120%,占比93.1%。结果表明,该材料具有良好的净化效果,适用于多种农药回收率的检测,有较高的应用推广价值。 展开更多

关键词 四氧化三铁负载石墨化炭黑 高色素 茶叶 农药多残留 高通量分析

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基质固相分散-气相色谱法测定蔬菜中的恶虫威 被引量：3

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作者 张倩 王明林 +1 位作者 杜海云 贝峰 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期240-242,共3页

寻找一种新的样品前处理法--基于弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于5种蔬菜（菠菜、番茄、黄瓜、大蒜、胡萝卜）中恶虫威的残留分析,并用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析检测.对固相分散剂种类、样品与分散剂用... 寻找一种新的样品前处理法--基于弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于5种蔬菜（菠菜、番茄、黄瓜、大蒜、胡萝卜）中恶虫威的残留分析,并用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析检测.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.结果表明,5种蔬菜中恶虫威的回收率在80.9%～107.2%之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于上述5种新鲜蔬菜样品中恶虫威的残留分析. 展开更多

关键词 弗罗里硅土-石墨化炭黑 基质固相分散(MSPD) 恶虫威 气相色谱 残留分析

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SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量 被引量：1

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作者 王康 陈慧 +1 位作者 肖少红 李韵 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期48-54,共7页

为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标... 为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量。结果表明:(1)使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;(2)抑芽丹定量限为0.47 mg/kg,回收率为94.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%;(3)采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留量,并与采用YC/T 405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好。该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定。 展开更多

关键词 石墨化炭黑SPE柱 抑芽丹 烟草 烟草制品 负离子模式

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耐火材料的制法

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《炭黑工业》 2004年第5期32-32,共1页

关键词 耐火材料 制备 模压 石墨颗粒 石墨化炭黑 耐火填料

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