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不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究 被引量:6
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作者 赵小勤 黄晓婧 +2 位作者 罗霄 高鹏 许莉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期6990-6997,共8页
目的采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.01%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯... 目的采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.01%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷E1、知母皂苷Ⅰ 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AⅢ的含量较高。结论知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。 展开更多
关键词 知母 UPLC-QQQ-MS/MS 新芒果苷 芒果苷 异芒果苷 知母皂苷A 知母皂苷AⅢ 知母皂苷B 知母皂苷BⅢ 知母皂苷E1 知母皂苷
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知母皂苷BⅡ对Aβ_(25-35)诱导的原代大鼠神经细胞损伤的保护作用 被引量:20
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作者 邓云 马百平 +3 位作者 从玉文 沈玉先 张晶晶 沈玉君 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期244-247,共4页
目的研究甾体皂苷类化合物知母皂苷BⅡ对Aβ25-35诱导的原代大鼠神经细胞损伤的保护作用。方法体外培养原代大鼠神经细胞,采用MTT(四甲基偶氮唑盐)法检测细胞增殖活性;采用分光光度法测定细胞培养液中LDH(乳酸脱氢酶)漏出率、SOD(超氧... 目的研究甾体皂苷类化合物知母皂苷BⅡ对Aβ25-35诱导的原代大鼠神经细胞损伤的保护作用。方法体外培养原代大鼠神经细胞,采用MTT(四甲基偶氮唑盐)法检测细胞增殖活性;采用分光光度法测定细胞培养液中LDH(乳酸脱氢酶)漏出率、SOD(超氧化物歧化酶)活力、MDA(丙二醛)含量以及AChE(乙酰胆碱酯酶)活力。结果知母皂苷BⅡ10-4、10-5mol.L-1能明显增强Aβ25-35(20μmol.L-1)诱导的神经细胞增殖活性,降低LDH漏出率,并能明显提高其SOD活力、降低MDA含量,同时对AChE活力具有一定的降低作用。结论知母皂苷BⅡ能明显改善Aβ25-35诱导的原代大鼠神经细胞损伤,可能与其提高模型细胞的抗氧化能力,改善胆碱能系统相关。 展开更多
关键词 知母皂苷B AΒ25-35 原代大鼠神经细胞
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HPLC-ELSD法同时测定河北产道地药材不同物候期知母中知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量 被引量:18
3
作者 钟可 王文全 +3 位作者 靳凤云 侯俊玲 刘影 陈惠杰 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1710-1713,共4页
目的:建立同时测定知母药材中知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。研究不同物候期知母道地药材中2种皂苷类成分的积累动态,为最佳采收期的制定、品质评价提供参考。方法:采用Thermo C18色谱柱(4.6mm×25... 目的:建立同时测定知母药材中知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。研究不同物候期知母道地药材中2种皂苷类成分的积累动态,为最佳采收期的制定、品质评价提供参考。方法:采用Thermo C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1mL/min,柱温:25℃。ELSD检测器雾化器流速:2.8L/min,漂移管温度:100℃。结果:知母皂苷AⅢ在0.6950-4.1700μg范围内(r=0.9993),知母皂苷BⅡ在1.0175-6.1050μg范围内(r=0.9996),进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系。知母皂苷AⅢ平均回收率为99.88%,RSD=2.34%;知母皂苷BⅡ平均回收率为103.66%,RSD=0.99%。结论:该方法简便、准确、可靠,可同时测定知母药材中2种皂苷类成分的含量。不同物候期知母道地药材中两种皂苷的含量存在显著差异。 展开更多
关键词 知母 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 知母皂苷AⅢ 知母皂苷B 物候期 含量测定
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HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化 被引量:15
4
作者 季德 苏晓楠 +2 位作者 黄紫炎 张雪荣 陆兔林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1784-1790,共7页
目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2... 目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD<2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。 展开更多
关键词 知母 盐炙 HPLC-MS 新芒果苷 芒果苷 知母皂苷E1 知母皂苷B 知母皂苷BⅢ 知母皂苷 知母皂苷A 知母皂苷AⅢ
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HPLC-ELSD测定知母中知母皂苷BⅡ的含量 被引量:17
5
作者 沙东旭 刘兆妍 +1 位作者 张满来 宋少江 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2106-2108,共3页
目的:采用HPLC-ELSD法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量,为质量标准的建立提供数据。方法:采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.8mL·min-1,漂移管温度为105℃,载气流速为3.0L·min-... 目的:采用HPLC-ELSD法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量,为质量标准的建立提供数据。方法:采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.8mL·min-1,漂移管温度为105℃,载气流速为3.0L·min-1。结果:知母皂苷BⅡ进样量在0.785~19.6μg范围内呈良好线性关系;在药材中的平均回收率(n=6)为103.1%,RSD为1.0%。不同来源知母药材和饮片(各10批)中知母皂苷BⅡ的含量在3.84%~9.91%范围内。结论:本方法简便、准确,无干扰,可用于知母中知母皂苷BⅡ的含量测定。 展开更多
关键词 知母 知母皂苷B HPLC-ELSD
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知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定 被引量:14
6
作者 于健东 马玲云 +3 位作者 马双成 赵阳 张洁 马百平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1436-1437,共2页
目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm... 目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min^(-1),检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6L·min^(-1)。结果:3批药材中知母皂苷 BⅡ成分的 TLC 分离效果均较好,HPLC 法测得知母皂苷 BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD 为1.8%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。 展开更多
关键词 知母 知母皂苷B TLC HPLC 含量测定
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HPLC-CAD同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量 被引量:13
7
作者 南易 郑伟 +5 位作者 马凤霞 孙欣光 赵阳 张洁 陈晓娟 马百平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期111-116,共6页
目的:建立HPLC-CAD方法同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:采用Acclaim-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈(A)-0.2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A→21%A;10~12 min,21%A→23%A,12~30 min,23%A... 目的:建立HPLC-CAD方法同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:采用Acclaim-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈(A)-0.2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A→21%A;10~12 min,21%A→23%A,12~30 min,23%A→25%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃;电雾式检测器(CAD)参数:采集频率10 Hz,雾化温度55℃,滤波为5 s。结果:知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ均具有良好的线性关系(r>0.999),LOD分别为0.43 ng和1.20 ng,LOQ分别为1.28 ng和4.80 ng,精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均小于3.0%,平均加样回收率分别为102.3%和95.2%。11批样品中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量范围分别为0.54%~1.69%和3.27%~5.57%。结论:建立的HPLC-CAD法可同时对知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ进行含量测定,为知母药材和饮片的检测分析和质量控制提供了新的方法。 展开更多
关键词 知母 芒果苷 知母皂苷B 双苯吡酮 甾体皂苷 高效液相色谱-电雾式检测器 含量测定 质量控制
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中药知母质量控制方法研究 被引量:13
8
作者 王迪 姜艳艳 石任兵 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期263-265,共3页
目的建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃。结果芒果苷的... 目的建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃。结果芒果苷的线性范围在2.944~6.624μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6)。知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080~40.680μg,r=0.999 4;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 芒果苷 知母皂苷B 含量测定
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基于斑马鱼模型的知母皂苷BⅡ的血管保护作用及机制研究 被引量:12
9
作者 杜孟姣 陈坚平 +3 位作者 余嘉贤 梅文杰 余楚钦 王延东 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第7期811-815,共5页
目的:研究知母皂苷BⅡ(TB-Ⅱ)的血管保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法:以养殖水为空白对照,考察100、200和400μg/mL TB-Ⅱ培养受精后24 h(24 hpf)的正常斑马鱼胚胎48 h后对其肠下静脉血管(SIVs)的影响。采用酪氨酸激酶抑制剂PTK7... 目的:研究知母皂苷BⅡ(TB-Ⅱ)的血管保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法:以养殖水为空白对照,考察100、200和400μg/mL TB-Ⅱ培养受精后24 h(24 hpf)的正常斑马鱼胚胎48 h后对其肠下静脉血管(SIVs)的影响。采用酪氨酸激酶抑制剂PTK787(0.06μg/mL)诱导斑马鱼肠下血管损伤模型;以0.1%二甲基亚砜、不加PTK787为空白对照,加PTK787、不加药物为模型对照,考察100、200、400μg/mL TB-Ⅱ作用48 h后对血管损伤模型斑马鱼SIVs的影响,并采用实时荧光定量-聚合酶链式反应法检测斑马鱼体内fam样酪氨酸激酶1(Flt-l)、含激酶插入区受体(Kdr)、含激酶插入区受体l(Kdr-l)、血管内皮生长因子A(VEGF-A)以及肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)mRNA的相对表达量。结果:100μg/mL TB-Ⅱ作用后可显著增加正常斑马鱼的SIVs出芽数(P<0.05),200μg/mL TB-Ⅱ作用后可显著增加正常斑马鱼的SIVs数(P<0.05)。与空白对照比较,PTK787作用后斑马鱼SIVs数显著减少(P<0.01),Flt-l、Kdr、Kdr-l、VEGF-A、TNF-α和IL-6 mRNA的相对表达量均显著降低(P<0.05或P<0.01);而经不同质量浓度的TB-Ⅱ作用后,血管损伤模型斑马鱼的SIVs数均不同程度地增加,Flt-l、Kdr、Kdr-l、VEGF-A、TNF-α和IL-6 mRNA相对表达量均不同程度地升高,除100μg/mL TB-Ⅱ作用后斑马鱼SIVs数和Flt-l、TNF-αmRNA表达量以及400μg/mL TB-Ⅱ作用后斑马鱼TNF-αm RNA表达量增加不显著外,其余指标差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。结论:TB-Ⅱ具有一定的促血管新生和修复受损血管的作用,其机制可能与上调血管内皮生长因子受体和促炎细胞因子的表达相关。 展开更多
关键词 知母皂苷B 血管保护 斑马鱼 肠下静脉血管 机制
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HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元 被引量:10
10
作者 吴莹 高慧 宋泽璧 《现代药物与临床》 CAS 2014年第7期737-741,共5页
目的:利用HPLC-电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水(25∶75)为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元... 目的:利用HPLC-电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水(25∶75)为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水(95∶5)为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱(250 mm&#215;4.6 mm,5μm),体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数:氮气压力为241.3 kPa,Filter:High,Range:200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。 展开更多
关键词 知母 知母 知母皂苷B 菝葜皂苷 HPLC-CAD
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LC-MS-MS测定配伍黄柏对知母中4种有效成分含量的影响 被引量:9
11
作者 邱昆成 孙振刚 +3 位作者 何倩梅 李丹 刘奕明 林爱华 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第14期84-88,共5页
目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)测定知母黄柏药对中芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量,研究不同配伍比例对4种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱... 目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)测定知母黄柏药对中芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量,研究不同配伍比例对4种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈,流速0.25 m L·min^(-1),梯度洗脱;质谱条件为电喷雾(ESI)离子源,负离子多反应离子监测(MRM)用于定量测定。结果:芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ分别在5.05~404,5.3~424,5.05~404,20.8~1 664μg·L^(-1)线性关系良好(r≥0.999);平均回收率分别为100.6%,99.2%,99.1%,98.5%。知母单煎时芒果苷、知母皂苷AⅢ含量最高;新芒果苷在知柏配伍比例1∶1时含量最高;知母皂苷BⅡ的含量各配伍比例没有明显差异。结论:该方法快速、准确,适用于知母黄柏中4种成分的含量测定。知母与黄柏配伍比例不同,芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ的含量不同,配伍黄柏时对知母成分含量有影响。 展开更多
关键词 液质联用 芒果苷 新芒果苷 知母皂苷AⅢ 知母皂苷B 含量测定
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基于肠道菌群代谢的知母皂苷BⅡ体外代谢转化研究 被引量:10
12
作者 刘艳平 余自成 陈红君 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2018年第5期66-70,共5页
目的通过大鼠肠道菌群体外实验,观察大鼠肠道菌群对知母皂苷BⅡ的代谢转化情况。方法收集大鼠新鲜粪便,将大鼠肠道菌加入厌氧培养液得到肠道菌孵育液,加入知母皂苷BⅡ,在厌氧环境中37℃温孵24 h,经沉淀离心,取上清液,采用高效液相色谱... 目的通过大鼠肠道菌群体外实验,观察大鼠肠道菌群对知母皂苷BⅡ的代谢转化情况。方法收集大鼠新鲜粪便,将大鼠肠道菌加入厌氧培养液得到肠道菌孵育液,加入知母皂苷BⅡ,在厌氧环境中37℃温孵24 h,经沉淀离心,取上清液,采用高效液相色谱和薄层色谱方法对知母皂苷BⅡ降解情况和代谢成分进行分析。结果知母皂苷BⅡ在大鼠粪便孵育液中很快发生代谢转化,24 h后孵育液中已检测不到知母皂苷BⅡ,能检测出较高浓度的代谢产物。代谢产物经检测为知母皂苷AⅢ。结论离体培养的大鼠肠道菌可对知母皂苷BⅡ进行代谢,初步确定代谢产物为知母皂苷AⅢ。 展开更多
关键词 知母皂苷B 大鼠肠道菌 代谢
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HPLC-UV-ELSD同时测定知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ 被引量:9
13
作者 叶雪兰 高英 +1 位作者 李卫民 黄江剑 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第8期122-124,共3页
目的:建立知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ的HPLC-UV-ELSD含量测定方法。方法:采用HPLC-UV-ELSD方法,色谱柱:Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱... 目的:建立知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ的HPLC-UV-ELSD含量测定方法。方法:采用HPLC-UV-ELSD方法,色谱柱:Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,UV检测波长280 nm,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度46℃,氮气压力1.5 Bar。结果:盐酸小檗碱、黄柏碱及知母皂苷BⅡ的线性范围分别是1.008~3.528μg(r=0.999 5),0.322~1.127μg(r=0.999 6),0.702~2.457μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.11%,98.97%,99.56%;其RSD分别为1.08%,0.90%,1.37%。结论:该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于知母黄柏药对提取物中主要有效成分的含量测定。 展开更多
关键词 知母黄柏药对提取物 生物碱 知母皂苷B 高效液相-紫外-蒸发光散射法
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升陷汤标准煎液HPLC⁃ELSD特征指纹图谱建立及3种成分测定 被引量:9
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作者 常丽静 李明月 +1 位作者 韦花花 陈新 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2010-2016,共7页
目的建立升陷汤(黄芪、柴胡、升麻等)标准煎液HPLC⁃ELSD特征指纹图谱,并测定3种成分的含量。方法建立15批样品HPLC⁃ELSD特征指纹图谱,测定黄芪甲苷、知母皂苷BⅡ、桔梗皂苷D含量。结果15批样品特征指纹图谱中有6个共有峰,相似度大于0.9... 目的建立升陷汤(黄芪、柴胡、升麻等)标准煎液HPLC⁃ELSD特征指纹图谱,并测定3种成分的含量。方法建立15批样品HPLC⁃ELSD特征指纹图谱,测定黄芪甲苷、知母皂苷BⅡ、桔梗皂苷D含量。结果15批样品特征指纹图谱中有6个共有峰,相似度大于0.9。黄芪甲苷、知母皂苷BⅡ、桔梗皂苷D分别在0.47~11.86、1.22~7.29、0.10~5.00μg范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为95.64%、97.42%、103.42%,RSD分别为1.82%、3.34%、2.06%。结论该方法准确、灵敏、稳定,可用于升陷汤标准煎液的质量控制。 展开更多
关键词 升陷汤 标准煎液 特征指纹图谱 黄芪甲苷 知母皂苷B 桔梗皂苷D HPLC⁃ELSD
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生物酶解技术对中药知母抗真菌作用的影响 被引量:7
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作者 张晟安 陶春晓 +3 位作者 路璐 江旻 周国亮 丁越 《上海中医药大学学报》 CAS 2019年第5期67-72,共6页
目的:评价知母乙醇提取物及其酶水解物对常见真菌的体外抑菌活性。方法:采用回流提取法制备知母乙醇提取物,选用β-葡萄糖苷酶进行酶水解。采用抑菌圈法评价知母乙醇提取物及其酶水解物对白念珠菌的抑菌作用,采用微量液基稀释法检测其对... 目的:评价知母乙醇提取物及其酶水解物对常见真菌的体外抑菌活性。方法:采用回流提取法制备知母乙醇提取物,选用β-葡萄糖苷酶进行酶水解。采用抑菌圈法评价知母乙醇提取物及其酶水解物对白念珠菌的抑菌作用,采用微量液基稀释法检测其对5种常见真菌(白念珠菌、新型隐球菌、须癣毛癣菌、石膏样小孢子菌、红色毛癣菌)的最小抑菌浓度(MIC80)。高效液相色谱法检测知母皂苷BⅡ(TBⅡ)和知母皂苷AⅢ(TAⅢ)的含量。结果:①知母乙醇提取物在320 mg/ml时对白念珠菌SC5314有一定的抑制作用,抑菌圈直径为6 mm;其酶水解物在27 mg/ml和13.5 mg/ml时对白念珠菌SC5314具有抑制作用,抑菌圈直径分别为16 mm和12 mm,抗真菌效果显著提高。②知母乙醇提取物对白念珠菌、新型隐球菌、须癣毛癣菌的MIC80分别为32 mg/L、16 mg/L、32 mg/L,对石膏样小孢子菌、红色毛癣菌无明显抑制作用。其酶水解物对5种真菌的MIC80均低至4 mg/L,对石膏样小孢子菌的抑制活性甚至优于氟康唑;与知母乙醇提取物相比,酶水解物的抗真菌活性均显著增强(P<0.01)。TBⅡ对5种真菌的抑制作用均较弱,而TAⅢ对红色毛癣菌、石膏样小孢子菌、须癣毛癣菌的抑制作用较强,MIC80达4 mg/L。③知母乙醇提取物中TBⅡ含量为(31.3±1.4)%,TAⅢ含量为(3.2±0.3)%;酶水解物中TAⅢ含量为(52.5±0.3)%,未检测到TBⅡ,TAⅢ的转化率为(82.6±1.7)%。结论:β-葡萄糖苷酶作用可促进知母乙醇提取物中TBⅡ转化为TAⅢ,显著提高其抗真菌活性,TAⅢ可能是知母抗真菌作用的主要有效成分之一。 展开更多
关键词 知母 生物酶解 抗真菌 最小抑菌浓度 知母皂苷AⅢ 知母皂苷B
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基于指纹图谱结合网络药理学的知母质量标志物预测分析 被引量:3
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作者 常鑫鑫 陈香茗 +5 位作者 李倩 崔文华 薛紫鲸 许晴 郑玉光 宋军娜 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期603-612,共10页
目的 基于指纹图谱及化学计量法综合分析不同产地知母质量差异,根据质量标志物的理论依据,进一步结合网络药理学对知母质量标志物进行预测分析。方法 采用HPLC建立6个产地20批知母药材的指纹图谱,对其进行相似度评价,结合聚类分析(hiera... 目的 基于指纹图谱及化学计量法综合分析不同产地知母质量差异,根据质量标志物的理论依据,进一步结合网络药理学对知母质量标志物进行预测分析。方法 采用HPLC建立6个产地20批知母药材的指纹图谱,对其进行相似度评价,结合聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)筛选组间主要差异成分;基于质量标志物“五原则”,对差异性成分进行分析,进一步利用网络药理学方法筛选知母药材成分的相关靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络图,预测知母药材的质量标志物。结果 建立了20批知母药材的指纹图谱,标定10个共有峰,共指认出7个共有峰,分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅢ,相似度均>0.934。HCA、PCA和OPLS-DA将20批样品分为2类,河北、内蒙古为一类,山西、安徽、陕西、山东为一类。OPLS-DA筛选出新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅢ为不同产地知母药材的差异性成分。运用网络药理学分析预测芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ可能通过NFKB1、TNF、PPP1CC、IL1B、ATP1A3、ATP1A2、ATP1A1等靶点,调控神经活动配体-受体相互作用、缝隙连接、钙信号通路、cAMP信号通路、cGMP-PKG信号通路发挥治疗神经系统疾病、心脑血管疾病和癌症的作用。结合质量标志物理论分析,芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ可作为知母药材潜在的质量标志物。结论 建立的知母药材指纹图谱能够直观反映出不同产地知母化学成分信息,结合网络药理学筛选出芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ3个化学成分可作为知母的质量标志物。 展开更多
关键词 知母 质量标志物 指纹图谱 多成分定量 网络药理学 芒果苷 知母皂苷B 知母皂苷AⅢ
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不同产地知母药材的含量测定及指纹图谱研究 被引量:8
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作者 陈素娟 张艳秋 +6 位作者 聂静 杨芊芊 高歌 张旗 韩晶晶 蔡程科 李强 《西北药学杂志》 CAS 2019年第3期285-288,共4页
目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5... 目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。乙腈(A)-1 mL·L^(-1)乙酸(B)梯度洗脱,梯度为:0~5 min,2%A→5%A;5~12 min,5%A→20%A;12~18 min,20%A→25%A;18~23 min,25%A;23~40 min,25%A→100%A;40~45 min,100%A。柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);波长:258 nm。ELSD参数:漂移管温度:105℃;氮气流速:2.6 L·min^(-1)。结果 15批知母药材中芒果苷的含量为0.803%~1.687%,知母皂苷BⅡ的含量为3.253%~7.332%。建立了知母药材的指纹图谱,包含11个共有峰,通过对照品指认了芒果苷和知母皂苷BⅡ2个峰,对15批知母药材指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论该方法操作简便、快捷,可用于知母药材的质量研究。 展开更多
关键词 知母 芒果苷 知母皂苷B 含量测定 指纹图谱
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知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究 被引量:6
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作者 邵志愿 李露 +3 位作者 吴德玲 黄琪 张伟 许凤清 《山东中医药大学学报》 2020年第3期301-308,共8页
目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.... 目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。 展开更多
关键词 知母饮片 知母 新芒果苷 芒果苷 异芒果苷 知母皂苷B 知母皂苷AⅢ
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知母微波炮制工艺的研究 被引量:7
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作者 冯倩茹 高妮 《临床医学工程》 2012年第6期973-974,977,共3页
目的研究盐制知母的微波炮制工艺。方法采用正交试验,以芒果苷及知母皂苷BⅡ的含量为评价指标,确定最佳的微波炮制工艺。结果盐制知母的最佳的炮制工艺为:盐的用量为2kg,闷润40min,微波热力60%,微波时间为2min。结论该方法简单、可行而... 目的研究盐制知母的微波炮制工艺。方法采用正交试验,以芒果苷及知母皂苷BⅡ的含量为评价指标,确定最佳的微波炮制工艺。结果盐制知母的最佳的炮制工艺为:盐的用量为2kg,闷润40min,微波热力60%,微波时间为2min。结论该方法简单、可行而且易于控制,可作为知母炮制的新方法。 展开更多
关键词 知母 芒果苷 知母皂苷B 微波炮制 正交设计 HPLC
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知母皂苷BII在模拟人体胃肠道环境及生物样品中的稳定性研究 被引量:8
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作者 刘艳平 余自成 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期653-656,共4页
目的考察知母皂苷BⅡ在不同生理p H介质和生物样品中的体外稳定性。方法取知母皂苷BⅡ分别在不同生理p H介质(p H 1.2,6.8,7.4,8.0)的缓冲液、人工胃液、无蛋白酶人工胃液、人工肠液、无蛋白酶人工肠液介质和离体生物介质中进行孵育,利... 目的考察知母皂苷BⅡ在不同生理p H介质和生物样品中的体外稳定性。方法取知母皂苷BⅡ分别在不同生理p H介质(p H 1.2,6.8,7.4,8.0)的缓冲液、人工胃液、无蛋白酶人工胃液、人工肠液、无蛋白酶人工肠液介质和离体生物介质中进行孵育,利用HPLC测定不同介质中知母皂苷BⅡ的含量变化,考察知母皂苷BⅡ的降解情况及酶稳定性。结果知母皂苷BⅡ在不同生理p H介质溶液中9 h内未发生明显降解,在离体大鼠大肠和小肠及其内容物中发生明显降解。结论知母皂苷BⅡ在模拟人体胃肠道环境的溶液中很稳定,不会发生明显降解,在大鼠大肠及其内容物和小肠及其内容物中发生明显降解,不受胃蛋白酶和胰蛋白酶的影响,受肠道菌群作用的影响。 展开更多
关键词 知母皂苷B 人工胃肠液 生物样品 pH液
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