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直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮
被引量:
4
1
作者
万小红
吴名剑
+3 位作者
蒋新宇
戴云辉
李绍晔
龚淑果
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1183-1187,共5页
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取...
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL[BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221 mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。
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关键词
直接
衍生
离子液体富集
高效液相色谱
脂肪族醛酮
水基胶
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职称材料
直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物
被引量:
4
2
作者
万小红
吴名剑
+2 位作者
蒋新宇
戴云辉
李绍晔
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1412-1418,共7页
建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 m...
建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 min;最佳色谱分析条件为:采用DIONEX Acclaim ExplosivesE2反相柱,用水和乙腈进行二元梯度洗脱,流速1.2 mL/min,色谱柱温度35℃。8种羰基化合物的线性范围为0.001 1~55.32 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.066 3~1.691 1 mg/kg,定量下限为0.221~5.637 mg/kg,相对标准偏差为4.3%~9.3%,回收率为62%~100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确,能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。
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关键词
直接
衍生
溶剂萃取
高效液相色谱法
羰基化合物
水基胶
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职称材料
追踪南通中考命题特点,解析一道习题延伸演变
3
作者
花永平
《数学教学通讯(初等教育)》
2014年第11期54-55,共2页
中考是考查初中生数学知识与技能掌握情况的最终测试棒,也是目前高一级学习选拔学生的唯一标准. 在很大程度上,最新中考试题的命题特点,引导着教师的教学方向和策略. 作为一线教师,应深入研究中考命题特点,从本质上明确我们教学的方向性...
中考是考查初中生数学知识与技能掌握情况的最终测试棒,也是目前高一级学习选拔学生的唯一标准. 在很大程度上,最新中考试题的命题特点,引导着教师的教学方向和策略. 作为一线教师,应深入研究中考命题特点,从本质上明确我们教学的方向性,体现我们的价值性.
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关键词
直接
衍生
借助结论
超出局部
注重运动
举一反三
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职称材料
水分散直接衍生/高效液相色谱法测定烟用胶中的醛酮
被引量:
8
4
作者
游金清
陈嘉彬
+3 位作者
倪建彬
林建南
洪梨梨
张艳
《中国胶粘剂》
CAS
北大核心
2014年第5期18-22,共5页
建立了同时测定烟用胶中8种醛酮(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的水分散直接衍生,高效液相色谱(HPLC)方法。研究结果表明:目标分析物采用该法可在18min内完全分离,并在23min内完成分析全过程;8种醛酮...
建立了同时测定烟用胶中8种醛酮(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的水分散直接衍生,高效液相色谱(HPLC)方法。研究结果表明:目标分析物采用该法可在18min内完全分离,并在23min内完成分析全过程;8种醛酮的检出限为0.4*0.7μg/L,定量限为1.4-2.3μg,L,回收率为89.1%~97.5%,平均RSD(相对标准偏差)〈5.7%。
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关键词
水分散
直接
衍生
法
烟用胶
醛酮
高效液相色谱
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职称材料
高效液相色谱直接衍生化法测定血清游离脂肪酸组成
被引量:
7
5
作者
刁宏斌
王顺
+2 位作者
赵新峰
郑晓辉
马爱群
《临床和实验医学杂志》
2010年第6期412-414,共3页
目的脂肪酸摄入和代谢在高血压的发病和进展中发挥作用,但血清游离脂肪酸(FFA)组成测定方法尚未统一,本研究探讨高效液相色谱直接衍生化法测定空腹血清游离脂肪酸组成的可靠性。方法社区筛选出原发性高血压患者103例,其中肥胖患者65例,...
目的脂肪酸摄入和代谢在高血压的发病和进展中发挥作用,但血清游离脂肪酸(FFA)组成测定方法尚未统一,本研究探讨高效液相色谱直接衍生化法测定空腹血清游离脂肪酸组成的可靠性。方法社区筛选出原发性高血压患者103例,其中肥胖患者65例,非肥胖患者38例,和血压正常个体128例,其中肥胖个体70例,非肥胖者58例,年龄35~59岁,各组饮食习惯相近。采空腹静脉血离心取上清分成两个1.5ml,用75%的乙醇60℃下除去血清中与FFA结合的白蛋白,无需常规的分离步骤,应用2-硝基苯肼盐酸盐(2-NPH.HCl)作为衍生试剂,在1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基碳化二亚胺)盐酸盐(1-EDC.HCl)的催化下,直接衍生血清中的FFA,形成不挥发的能在紫外-可见光区产生吸收的脂肪酸的肼盐衍生化物,再用磷酸缓冲液酸化增加各种脂肪酸的分离度,衍生化的脂肪酸用正己烷萃取法与其它的酰肼和干扰成分分离出来,氮气吹干后甲醇定容,应用C18反向色谱柱进样30min内洗脱分析测定。结果共测定血清中主要的9种脂肪酸,从C16:0到C22:6,未鉴定的峰少于总量的1%。脂肪酸组成以个体脂肪酸浓度表示,浓度单位μmol/L。应用C17:0作内标,各脂肪酸测定的线性范围为2.6~200.0μmol/L,回收率在87.8%~120.5%之间,重复性检验变异系数<10%,相关系数为0.973~0.999,批内RSD范围为2.78%~12.90%,批间RSD范围为为0.95%~15.4%。与血压正常个体比较,原发性高血压患者血清游离多不饱和脂肪酸(PUFA)水平降低(P=0.004),饱和脂肪酸(SFA)水平有增高趋势(P=0.06),P/S比值降低(P=0.000)。结论高效液相色谱直接衍生化法测定空腹血清FFA组成重复性、准确性良好,可作为血清游离脂肪酸组成常规检测的有用的工具。
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关键词
高效液相色谱
直接
衍生
化法
游离脂肪酸
组成
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职称材料
题名
直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮
被引量:
4
1
作者
万小红
吴名剑
蒋新宇
戴云辉
李绍晔
龚淑果
机构
中南大学化学化工学院
湖南中烟工业有限责任公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1183-1187,共5页
基金
湖南省科技计划项目(No.2010WK3029)
文摘
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mo l/L磷酸)于40℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL[BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221 mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。
关键词
直接
衍生
离子液体富集
高效液相色谱
脂肪族醛酮
水基胶
Keywords
direct derivatization
ionic liquid gathering
high performance liquid chromatography(HPLC)
aliphatic aldehydes and ketones
water-based adhesive
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物
被引量:
4
2
作者
万小红
吴名剑
蒋新宇
戴云辉
李绍晔
机构
中南大学化学化工学院
湖南中烟工业有限责任公司
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1412-1418,共7页
文摘
建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察,确定最佳衍生条件为:水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40℃下反应20 min;最佳色谱分析条件为:采用DIONEX Acclaim ExplosivesE2反相柱,用水和乙腈进行二元梯度洗脱,流速1.2 mL/min,色谱柱温度35℃。8种羰基化合物的线性范围为0.001 1~55.32 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.066 3~1.691 1 mg/kg,定量下限为0.221~5.637 mg/kg,相对标准偏差为4.3%~9.3%,回收率为62%~100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确,能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。
关键词
直接
衍生
溶剂萃取
高效液相色谱法
羰基化合物
水基胶
Keywords
direct derivatization
solvent extraction
high-performance liquid chromatography
carbonyl compounds
water-based adhesive
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
O622.4 [理学—化学]
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职称材料
题名
追踪南通中考命题特点,解析一道习题延伸演变
3
作者
花永平
机构
江苏海门市能仁中学
出处
《数学教学通讯(初等教育)》
2014年第11期54-55,共2页
文摘
中考是考查初中生数学知识与技能掌握情况的最终测试棒,也是目前高一级学习选拔学生的唯一标准. 在很大程度上,最新中考试题的命题特点,引导着教师的教学方向和策略. 作为一线教师,应深入研究中考命题特点,从本质上明确我们教学的方向性,体现我们的价值性.
关键词
直接
衍生
借助结论
超出局部
注重运动
举一反三
分类号
G633.6 [文化科学—教育学]
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职称材料
题名
水分散直接衍生/高效液相色谱法测定烟用胶中的醛酮
被引量:
8
4
作者
游金清
陈嘉彬
倪建彬
林建南
洪梨梨
张艳
机构
浙江中烟工业有限责任公司技术中心
深圳烟草工业有限责任公司技术中心
出处
《中国胶粘剂》
CAS
北大核心
2014年第5期18-22,共5页
文摘
建立了同时测定烟用胶中8种醛酮(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的水分散直接衍生,高效液相色谱(HPLC)方法。研究结果表明:目标分析物采用该法可在18min内完全分离,并在23min内完成分析全过程;8种醛酮的检出限为0.4*0.7μg/L,定量限为1.4-2.3μg,L,回收率为89.1%~97.5%,平均RSD(相对标准偏差)〈5.7%。
关键词
水分散
直接
衍生
法
烟用胶
醛酮
高效液相色谱
Keywords
aqueous dispersion-direct derivatization
cigarette adhesive
carhonyl compound
high performanceliquidchromatography(HPLC
分类号
TQ430.71 [化学工程]
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职称材料
题名
高效液相色谱直接衍生化法测定血清游离脂肪酸组成
被引量:
7
5
作者
刁宏斌
王顺
赵新峰
郑晓辉
马爱群
机构
陕西省华阴市黄工集团医院
西安交通大学第一附属医院心内科
西安交通大学中草药现代化研究及工程中心
出处
《临床和实验医学杂志》
2010年第6期412-414,共3页
基金
"西安交通大学博士论文基金"资助
编号:DFXJTU2004-13
文摘
目的脂肪酸摄入和代谢在高血压的发病和进展中发挥作用,但血清游离脂肪酸(FFA)组成测定方法尚未统一,本研究探讨高效液相色谱直接衍生化法测定空腹血清游离脂肪酸组成的可靠性。方法社区筛选出原发性高血压患者103例,其中肥胖患者65例,非肥胖患者38例,和血压正常个体128例,其中肥胖个体70例,非肥胖者58例,年龄35~59岁,各组饮食习惯相近。采空腹静脉血离心取上清分成两个1.5ml,用75%的乙醇60℃下除去血清中与FFA结合的白蛋白,无需常规的分离步骤,应用2-硝基苯肼盐酸盐(2-NPH.HCl)作为衍生试剂,在1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基碳化二亚胺)盐酸盐(1-EDC.HCl)的催化下,直接衍生血清中的FFA,形成不挥发的能在紫外-可见光区产生吸收的脂肪酸的肼盐衍生化物,再用磷酸缓冲液酸化增加各种脂肪酸的分离度,衍生化的脂肪酸用正己烷萃取法与其它的酰肼和干扰成分分离出来,氮气吹干后甲醇定容,应用C18反向色谱柱进样30min内洗脱分析测定。结果共测定血清中主要的9种脂肪酸,从C16:0到C22:6,未鉴定的峰少于总量的1%。脂肪酸组成以个体脂肪酸浓度表示,浓度单位μmol/L。应用C17:0作内标,各脂肪酸测定的线性范围为2.6~200.0μmol/L,回收率在87.8%~120.5%之间,重复性检验变异系数<10%,相关系数为0.973~0.999,批内RSD范围为2.78%~12.90%,批间RSD范围为为0.95%~15.4%。与血压正常个体比较,原发性高血压患者血清游离多不饱和脂肪酸(PUFA)水平降低(P=0.004),饱和脂肪酸(SFA)水平有增高趋势(P=0.06),P/S比值降低(P=0.000)。结论高效液相色谱直接衍生化法测定空腹血清FFA组成重复性、准确性良好,可作为血清游离脂肪酸组成常规检测的有用的工具。
关键词
高效液相色谱
直接
衍生
化法
游离脂肪酸
组成
Keywords
High performance liquid chromatogramin
Derivatization method
Free fatty acid compositions
分类号
R446.1 [医药卫生—诊断学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮
万小红
吴名剑
蒋新宇
戴云辉
李绍晔
龚淑果
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2011
4
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职称材料
2
直接衍生/高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物
万小红
吴名剑
蒋新宇
戴云辉
李绍晔
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011
4
下载PDF
职称材料
3
追踪南通中考命题特点,解析一道习题延伸演变
花永平
《数学教学通讯(初等教育)》
2014
0
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职称材料
4
水分散直接衍生/高效液相色谱法测定烟用胶中的醛酮
游金清
陈嘉彬
倪建彬
林建南
洪梨梨
张艳
《中国胶粘剂》
CAS
北大核心
2014
8
下载PDF
职称材料
5
高效液相色谱直接衍生化法测定血清游离脂肪酸组成
刁宏斌
王顺
赵新峰
郑晓辉
马爱群
《临床和实验医学杂志》
2010
7
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职称材料
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