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题名气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中的残留溶剂
被引量：7
- 1
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作者
周志刚
胡高云
刘文
黄本东
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机构
中南大学药学院
湖南华纳大药厂股份有限公司
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出处
《中南药学》
CAS
2020年第3期502-505,共4页
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文摘
目的建立盐酸阿考替胺原料药中6种残留溶剂的测定方法。方法以DB-624毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,程序升温。结果甲醇、异丙醇、二氯甲烷、三乙胺、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度在线性范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r>0.99),平均回收率在90.4%~95.3%;检测限在0.23~2.27 ng,定量限在0.70~6.80 ng。结论本方法专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸阿考替胺原料药中残留溶剂的测定。
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关键词
气相色谱法
盐酸阿考替胺
残留溶剂
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Keywords
gas chromatography
acotamine hydrochloride
residual organic solvent
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分类号
R927
[医药卫生—药学]
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题名盐酸阿考替胺的合成工艺改进
被引量：2
- 2
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作者
李世东
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机构
山东省临沂市肿瘤医院
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出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第8期988-989,共2页
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文摘
以2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸为原料,在N,N′-羰基二咪唑(CDI)作用下与2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯缩合得到2-[(2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰基)氨基]-4-噻唑羧酸甲酯,与N,N-二异丙基乙二胺在甲醇钠饱和溶液∶二噁烷(1∶8)体系中回流反应2.5 h,最后与盐酸成盐得到盐酸阿考替胺,总收率约85%。
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关键词
盐酸阿考替胺
毒蕈碱受体拮抗药
功能性消化不良
合成
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Keywords
acotiamide hydrochloride
muscarinic receptor antagonists
functional dyspepsia
synthesis
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分类号
R975
[医药卫生—药品]
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题名盐酸阿考替胺的合成工艺研究
被引量：2
- 3
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作者
李琴
杨宝海
于海洲
余俊
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机构
江苏豪森医药集团研究院有限公司
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出处
《精细与专用化学品》
CAS
2016年第1期28-29,共2页
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文摘
开发了一条绿色的、高效的、简便的合成盐酸阿考替胺的合成工艺。该工艺以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,使用缩合剂TBTU与2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯缩合,再进行选择性脱甲基、胺解、成盐共四步反应,以较高的收率和纯度得到盐酸阿考替胺。产品结构经1 HNMR,MS确证。
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关键词
缩合剂
盐酸阿考替胺
合成工艺
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Keywords
condensation agent
acotiamide hydrochloride
synthesis process
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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题名盐酸阿考替胺相关杂质的合成及结构确证
被引量：1
- 4
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作者
尤洪坤
奚旺
周力
邹巧根
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机构
南京工业大学药学院
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出处
《生物加工过程》
CAS
2021年第1期106-112,共7页
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文摘
为了提高盐酸阿考替胺成品的质量,对盐酸阿考替胺合成过程中产生的5个主要相关杂质进行了定向合成,通过质谱和核磁等技术对盐酸阿考替胺的杂质进行结构确证,对各杂质的来源和可能产生的路径进行分析,其中杂质Ⅴ即2-(2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰胺)-N-(2-异丙基氨基乙基)噻唑-4-甲酰胺,为起始物料引入杂质参与后续反应生成的杂质,目前尚未有文献对其进行过报道。本文通过对盐酸阿考替胺5个杂质的研究,为其原料药中的杂质控制、成品的生产及储存提供了参考依据。
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关键词
盐酸阿考替胺
杂质
合成
结构确证
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Keywords
acotamine hydrochloridl
impurity
synthesis
structural confirmation
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名HPLC法测定盐酸阿考替胺有关物质
被引量：1
- 5
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作者
赵华勇
吴淑萍
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机构
杭州谱育科技发展有限公司
杭州京瑞医药科技有限公司
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出处
《浙江化工》
CAS
2020年第12期41-45,共5页
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文摘
目的:建立盐酸阿考替胺中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱;以甲醇为流动相A,0.05 mol/L磷酸二氢钠(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH=2.0)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果:主成分与各已知杂质、其他降解杂质均达到分离,盐酸阿考替胺与各杂质的线性范围均为0.25-5.0μg/mL,相关系数r均大于0.999,精密度好。各杂质的回收率均在80%-120%范围内,RSD均小于10%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性及专属性好,可用于盐酸阿考替胺有关物质的测定。
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关键词
盐酸阿考替胺
高效液相色谱法
有关物质
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Keywords
acotiamide hydrochloride
HPLC
related substances
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分类号
TQ460.72
[医药卫生—药物分析学]
O657.72
[化学工程—制药化工]
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题名高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺片的含量
被引量：3
- 6
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作者
葛莉莉
丁洪亮
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机构
宜兴市人民医院
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出处
《药学与临床研究》
2014年第6期514-515,共2页
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文摘
目的：建立盐酸阿考替胺片含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用岛津C18（150 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱；以甲醇-磷酸盐缓冲液（60∶40）为流动相；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：280 nm。结果：盐酸阿考替胺的线性范围为20~200μg·mL-1，r=0.9999，平均回收率为99.8%，RSD为0.67%（n=9）。结论：该方法简便灵敏、结果准确，适用于盐酸阿考替胺片的质量控制。
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关键词
盐酸阿考替胺片
HPLC法
含量测定
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Keywords
Acotiamide Tablets HPLC Content Determination
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分类号
R927.2
[医药卫生—药学]
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题名高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物工业品含量
被引量：2
- 7
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作者
周圩群
乔俊琴
练鸿振
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机构
南通市广播电视大学
生命分析国家重点实验室
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出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第6期871-875,共5页
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基金
国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2011CB911003)
国家自然科学基金项目(21275069)
南京大学分析测试基金
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文摘
盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱（HPLC）以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45∶55（V/V）为流动相（p H=6.8）进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006-1.0 mg/m L范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/m L,日内、日间测定的相对标准偏差（RSD）均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。
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关键词
高效液相色谱法
盐酸阿考替胺三水合物
辛烷磺酸钠
甲醇-乙酸铵
质量控制
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Keywords
High Performance Liquid Chromatography（HPLC）
acotiamide hydrochloride trihydrate
sodium octanesulfonate
methanol-ammonium acetate
quality control
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分类号
O657.72
[理学—分析化学]
O213.1
[理学—化学]
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