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HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质 被引量:3
1
作者 黄丹 丁家昱 +1 位作者 刘秀秀 晁若冰 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第4期421-423,共3页
目的采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质。方法采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶10∶1)为流动相,检测波长260 nm。结果烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.5... 目的采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质。方法采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶10∶1)为流动相,检测波长260 nm。结果烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50~10.0μg·m L^(-1)盐酸烟酰美金刚胺、0.25~5.0μg·m L^(-1)烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39μg·m L^(-1),加样回收率为99.7%。结论所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定。 展开更多
关键词 盐酸金刚胺 有关物质 高效液相色谱法 正相色谱法 含量测定
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盐酸烟酰美金刚胺的合成 被引量:2
2
作者 程剑 黄志雄 +2 位作者 熊晓云 邹永 邓勇 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期9-10,共2页
目的研究盐酸烟酰美金刚胺的实用合成方法。方法以1,3-二甲基金刚烷为起始原料,经溴代和水解反应制得1-羟基-3,5-二甲基金刚烷,在三氟乙酸作用下与3-氰基吡啶经Ritter反应后与盐酸成盐,得盐酸烟酰美金刚胺。结果经1HNMR、13CNMR和ESI-M... 目的研究盐酸烟酰美金刚胺的实用合成方法。方法以1,3-二甲基金刚烷为起始原料,经溴代和水解反应制得1-羟基-3,5-二甲基金刚烷,在三氟乙酸作用下与3-氰基吡啶经Ritter反应后与盐酸成盐,得盐酸烟酰美金刚胺。结果经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,总收率为73.0%。结论所用方法具有步骤少、原料易得、条件温和、操作简便、收率高等优点。 展开更多
关键词 1 3-二甲基金刚 Ritter反应 盐酸金刚胺 NMDA受体拮抗剂 合成
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盐酸美金刚胺的合成及表征 被引量:8
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作者 任会学 林吉茂 +2 位作者 孙友敏 刘成学 宋以利 《化工中间体》 2007年第4期1-4,共4页
通过比较不同的反应路线,确定了以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴代、乙酰氨基化、水解反应最后经酸化得到盐酸美金刚胺。改进并优化了合成路线,溴代反应确定为在回流条件下反应12h,n(1,3-二甲基金刚烷)∶n(溴素)=1∶1.5;水解反应条件是... 通过比较不同的反应路线,确定了以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴代、乙酰氨基化、水解反应最后经酸化得到盐酸美金刚胺。改进并优化了合成路线,溴代反应确定为在回流条件下反应12h,n(1,3-二甲基金刚烷)∶n(溴素)=1∶1.5;水解反应条件是以n(乙二醇)∶n(水)=10∶1为溶剂,150℃下反应12h,n(1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5,反应总收率达81.5%。产品用IR、ESI、1HNMR、13CNMR确证了产品的结构。 展开更多
关键词 盐酸金刚胺 溴代 水解 优化
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美金刚胺片的HPLC-ELSD测定 被引量:9
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作者 周杏琴 钦晓锋 +2 位作者 邹美芬 朱钧清 曹国宪 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期675-676,共2页
建立了HPLC-ELSD测定美金刚胺片中盐酸美金刚胺的含量。采用C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(80∶20∶0.1)。盐酸美金刚胺在100~500mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为101.6%。
关键词 盐酸金刚胺 高效液相色谱 蒸发光散射检测 测定
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三种阿尔茨海默症治疗药物促体外培养小鼠皮层神经元活性的比较 被引量:6
5
作者 熊晓云 吴玉梅 +4 位作者 邹永 刘及响 胡建平 何剑 梅其炳 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第4期399-402,共4页
目的 :观察并比较 3种阿尔茨海默症治疗药物盐酸美金刚胺、美曲磷酯及白藜芦醇对体外培养小鼠皮层神经元活性的影响 ,为寻找作用机理更优的先导化合物提供理论依据。方法 :采用体外培养皮层神经元细胞的方法 ,解剖分离 15d胚胎小鼠皮层... 目的 :观察并比较 3种阿尔茨海默症治疗药物盐酸美金刚胺、美曲磷酯及白藜芦醇对体外培养小鼠皮层神经元活性的影响 ,为寻找作用机理更优的先导化合物提供理论依据。方法 :采用体外培养皮层神经元细胞的方法 ,解剖分离 15d胚胎小鼠皮层神经细胞 ,接种于 96孔板 ,4 8h后加药并培养72h ,相差显微镜及免疫组织细胞化学方法进行形态学观察 ,并以MTT法观察 3种药物对小鼠皮层神经元活性的影响。结果 :盐酸美金刚胺显著促进小鼠皮层神经元活性 ,并呈现出一定的量效关系 ;美曲磷酯 10pmol·L-1,0 .1,1,10nmol·L-1剂量组对皮层神经元细胞活性没有影响 ,而美曲磷酯 0 .1,1μmol·L-1剂量组显著抑制皮层神经元细胞活性 ;0 .1nmol·L-1白藜芦醇显著促进皮层神经元细胞活性 ,而白藜芦醇 0 .1,1,10 μmol·L-1剂量组显著抑制皮层神经元细胞活性。结论 :盐酸美金刚胺促小鼠皮层神经元活性较高 ,故以其为先导化合物设计药效更高的阿尔茨海默症治疗药物的方案是可行的。 展开更多
关键词 阿尔茨海默症 盐酸金刚胺 曲磷酯 白藜芦醇 神经元
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盐酸美金刚胺有关物质的GC测定 被引量:5
6
作者 张雪雁 陈长荣 王春梅 《辽宁医药》 2006年第2期24-25,共2页
建立了GC法测定盐酸美金刚胺有关物质的方法。采用APIEZONL+1%KOHCWHP100~120固定相,FID检测组,柱温145℃,汽化室、检测器温度260℃,载气为氮气,专属性强。
关键词 盐酸金刚胺 有关物质 气相色谱法 测定
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盐酸美金刚胺前药MeN-1和MeN-2在人工胃肠液中的稳定性研究 被引量:4
7
作者 肖瑶 曹俊涵 +2 位作者 赵书文 蒋德锡 张丹 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期389-390,共2页
目的考察盐酸美金刚胺前药MeN-1和MeN-2在人工胃肠液中的稳定性。方法采用HPLC法测定盐酸美金刚胺前药MeN-1和MeN-2在人工胃液和人工肠液中的浓度,并比较两者的稳定性。结果 MeN-1在人工胃液中孵育3 h后,其相对含量为90%,但在人工肠液... 目的考察盐酸美金刚胺前药MeN-1和MeN-2在人工胃肠液中的稳定性。方法采用HPLC法测定盐酸美金刚胺前药MeN-1和MeN-2在人工胃液和人工肠液中的浓度,并比较两者的稳定性。结果 MeN-1在人工胃液中孵育3 h后,其相对含量为90%,但在人工肠液中降至约70%;而MeN-2在人工胃肠液中孵育1 h后,其相对含量均降至90%以下。结论在人工胃液中,MeN-1较MeN-2稳定,表明MeN-1更适于开发为口服制剂。 展开更多
关键词 盐酸金刚胺 前药 MeN-1 MeN-2 人工胃液 人工肠液 稳定性 高效液相色谱法
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柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量 被引量:3
8
作者 周杏琴 徐希杰 +3 位作者 钦晓峰 邹美芬 张建康 曹国宪 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期68-70,共3页
目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室... 目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2~1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法 盐酸金刚胺 有关物质 含量测定
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NMDA受体拮抗剂——盐酸美金刚胺的合成 被引量:2
9
作者 韩石 刘毓宏 +1 位作者 左斌海 唐彬喜 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第2期245-246,共2页
以1,3-二甲基金刚烷为原料,无溶剂条件下一锅法完成卤代、Ritter反应,合成了1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷(3);3经水解、成盐、重结晶制得N-甲基-D-天冬氨酸受体(NMDA)拮抗剂——盐酸美金刚胺,总收率71.9%,其结构经1HNMR,13C NMR,MS和元... 以1,3-二甲基金刚烷为原料,无溶剂条件下一锅法完成卤代、Ritter反应,合成了1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷(3);3经水解、成盐、重结晶制得N-甲基-D-天冬氨酸受体(NMDA)拮抗剂——盐酸美金刚胺,总收率71.9%,其结构经1HNMR,13C NMR,MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 NMDA受体拮抗剂 盐酸金刚胺 药物合成
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HPLC测定盐酸美金刚胺及其前药的脂水分配系数 被引量:2
10
作者 曹俊涵 毛惠英 +2 位作者 张丹 粟立 李文莉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期536-537,共2页
目的测定盐酸美金刚胺(MH)及其前药(PMH)的脂水分配系数。方法用HPLC法测定脂水两相药物的浓度,采用恒温摇瓶法测定脂水分配系数;色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),检测波长为225nm,流速1.0 ml.min-1。结... 目的测定盐酸美金刚胺(MH)及其前药(PMH)的脂水分配系数。方法用HPLC法测定脂水两相药物的浓度,采用恒温摇瓶法测定脂水分配系数;色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),检测波长为225nm,流速1.0 ml.min-1。结果MH及PMH脂水分配系数分别为2.09、227.05。结论PMH的脂水分配系数显著大于MH,证明PMH比MH具有更高的脂溶性,推测其具有良好的血脑屏障通透性。 展开更多
关键词 盐酸金刚胺 PMH 脂水分配系数 高效液相色谱法
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盐酸美金刚胺的合成工艺改进 被引量:2
11
作者 黄正义 田磊 +2 位作者 程杰 崔颖 王辉 《安徽医药》 CAS 2013年第1期24-25,共2页
目的改进盐酸美金刚胺的合成工艺。方法以1,3-二甲基金刚烷为原料,在叔丁醇、乙腈、浓硫酸存在下,经Ritter反应生成1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷,再以聚乙二醇为溶剂,加入氢氧化钠水解得到美金刚胺,然后在异丙醇溶剂中盐酸化得到盐酸美... 目的改进盐酸美金刚胺的合成工艺。方法以1,3-二甲基金刚烷为原料,在叔丁醇、乙腈、浓硫酸存在下,经Ritter反应生成1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷,再以聚乙二醇为溶剂,加入氢氧化钠水解得到美金刚胺,然后在异丙醇溶剂中盐酸化得到盐酸美金刚胺。总收率:70%。结果合成了具有良好化学纯度的盐酸美金刚胺(纯度99.9%,总收率70%)。结论改进的工艺明显提高了反应收率,工艺条件温和,合成步骤简洁,适合工业化生产。 展开更多
关键词 盐酸金刚胺 合成工艺改进 工业化生产 聚乙二醇 氢氧化钠 工艺条件 金刚 叔丁醇
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美金刚胺衍生物的合成
12
作者 梁国栋 张逸伟 林东恩 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期526-528,共3页
以盐酸美金刚胺为原料,分别与对硝基苯甲酰氯,苄氧羰基缬氨酸经酰基化反应和催化加氢反应,合成了两个新型的美金刚胺衍生物——N-对氨基苯甲酰基美金刚胺和缬氨酰基美金刚胺,其结构经1H NMR和IR表征。
关键词 盐酸金刚胺 基化 衍生物 药物合成
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柱前衍生高效液相色谱检测美金刚中美金刚胺的含量
13
作者 钱磊 辛运哲 姚昶 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期1291-1293,共3页
目的:建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法分析美金刚中美金刚胺的含量,为易倍申的质量控制提供简单灵敏的新方法。方法:制备新的荧光试剂2-萘氧基乙酰氯作衍生试剂,色谱柱为DVOTOC18,流动相采用甲醇-四氢呋喃-水(75∶10∶15)含0.01... 目的:建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法分析美金刚中美金刚胺的含量,为易倍申的质量控制提供简单灵敏的新方法。方法:制备新的荧光试剂2-萘氧基乙酰氯作衍生试剂,色谱柱为DVOTOC18,流动相采用甲醇-四氢呋喃-水(75∶10∶15)含0.01%三乙胺,激发波长226nm,发射波长349 nm。结果:衍生化反应在1 min内完成,衍生物24h内稳定;美金刚胺检测浓度的线性范围为0.1~0.8 mg.mL-1(r2=0.999 6),平均加样回收率为96.82%,日内RSD为1.46%(n=5),日间RSD为1.89%(n=5),最低检测限1.0ng.mL-1(S/N≥3)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,衍生化反应迅速、稳定性好,可用于制剂含量的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生高效液相色谱荧光检测 盐酸金刚胺 萘氧基乙 含量测定
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盐酸美金刚胺的合成 被引量:1
14
作者 王华 张云霞 《化工管理》 2014年第14期141-141,共1页
以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴化、甲酰胺化、水解、成盐等反应得到盐酸美金刚胺。
关键词 盐酸金刚胺 NMDA受体拮抗剂 痴呆症治疗药 合成
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