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盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量：13
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作者 吕冰 辛少鲲 +1 位作者 陈达炜 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期639-645,共7页
基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和... 基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r2>0.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 交联聚维酮 靶向单一离子监测 高分辨质谱 蜂蜜 盐析辅助液液萃取
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挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4种黄曲霉毒素 被引量：9
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作者 王东旭 王新财 +2 位作者 王凤丽 胡奇杰 厉芬 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第14期4634-4640,共7页
目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油中黄曲霉毒素B、B、G、G4种黄曲霉毒素含量的分析方法。方法 酱油样品用乙腈提取,乙酸铵作为盐析助剂分层,提取液加水定容后,采用C反相色谱柱以5 mmol/L... 目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油中黄曲霉毒素B、B、G、G4种黄曲霉毒素含量的分析方法。方法 酱油样品用乙腈提取,乙酸铵作为盐析助剂分层,提取液加水定容后,采用C反相色谱柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇/乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了萃取溶剂、盐析助剂及pH对萃取效率的影响。结果 最优实验条件下,在0.5~20.0 ng/mL范围内4种黄曲霉毒素线性良好,相关系数均大于等于0.999,检出限为0.01~0.04μg/kg,定量限为0.03~0.12μg/kg;对空白酱油样品进行0.8、4.0、8.0μg/kg3个水平的加标实验,回收率为73.2%~94.5%,相对标准偏差为0.9%~5.9%。结论 该方法操作简捷、成本低、准确度高,可满足对酱油中4种黄曲霉毒素的快速准确分析要求。 展开更多
关键词 酱油 黄曲霉毒素 盐析辅助液液萃取
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盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素 被引量：8
3
作者 杨霄 刘伶俐 +3 位作者 李小玲 肖维 陈湘艺 谢仲桂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1509-1514,共6页
利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1... 利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3~10 ng/L和10~25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。 展开更多
关键词 盐析辅助液液萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类抗生素 渔业水体
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盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱
4
作者 黄莹偲 郑倩清 +1 位作者 刘国平 卢丽明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期125-132,共8页
目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇... 目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。 展开更多
关键词 盐析辅助液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 生物碱 糕点
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盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇
5
作者 曾坤 王东旭 +1 位作者 王新财 谷贵章 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期182-188,共7页
目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,... 目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率为70.2%~103.5%,相对标准偏差为1.6%~5.5%。结论本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。 展开更多
关键词 酱油 氯丙醇 盐析辅助液液萃取 气相色谱-质谱法
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气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂
6
作者 董林沛 任昕昕 +1 位作者 李佳宜 董梅 《刑事技术》 2024年第2期135-140,共6页
本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用... 本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用小型QuEChERS净化柱对提取液进行净化。提取液采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪进行分析,能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂。采用多反应监测模式进行检测,三组特征离子对进行定性检验,外标法进行定量分析,并对方法进行了确证。结果表明,全血中5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL,定量限为20~40 ng/mL。在20~2 000 ng/mL(甲苯噻嗪为40~2 000 ng/mL)范围内表现良好(r>0.998),不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.10%,日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。 展开更多
关键词 兽用麻醉剂 气相色谱-三重四极杆质谱 程序升温进样 盐析辅助液液萃取 QuEChERS技术
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人血浆中安罗替尼质量浓度测定方法的建立及其应用 被引量：3
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作者 周利娟 武正华 +4 位作者 汪硕闻 缪文清 包婺平 包爱华 范国荣 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第11期1356-1361,共6页
目的:建立测定人血浆中安罗替尼质量浓度的方法并应用于临床。方法:以醋酸铵为盐析助剂,以乙腈为溶剂,采用盐析辅助液液萃取对血浆样品进行前处理;以伏立康唑为内标,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定。色谱柱为Waters X Bridge C_... 目的:建立测定人血浆中安罗替尼质量浓度的方法并应用于临床。方法:以醋酸铵为盐析助剂,以乙腈为溶剂,采用盐析辅助液液萃取对血浆样品进行前处理;以伏立康唑为内标,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定。色谱柱为Waters X Bridge C_(18),流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL,分流比为3∶7;离子源为电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 408.3→339.3(安罗替尼)、m/z 350.2→281.3(内标)。结果:安罗替尼检测质量浓度的线性范围为0.2~200 ng/mL(R^(2)=0.996 7);定量下限为0.2 ng/mL;日内、日间精密度试验的RSD均小于12%(n=6或n=3);准确度为90.92%~108.00%(n=6或n=3);平均提取回收率为87.51%~100.00%(RSD<8%,n=6);平均基质效应为96.66%~99.93%(RSD<5%,n=6)。3例使用安罗替尼治疗的非小细胞肺癌患者体内的血药浓度为8.74~65.60 ng/mL。结论:该方法操作简单、准确度高、专属性强,可用于非小细胞癌患者体内安罗替尼的血药浓度监测。 展开更多
关键词 安罗替尼 液相色谱-串联质谱技术 盐析辅助液液萃取 治疗药物监测
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盐析辅助液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯 被引量：2
8
作者 王东旭 王新财 +2 位作者 胡奇杰 王凤丽 厉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1516-1522,共7页
建立了基于盐析辅助液液萃取(SALLE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术检测含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品采用乙腈提取,硫酸铵作为盐析剂,以苯基色谱柱分离,串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式检测。实验考... 建立了基于盐析辅助液液萃取(SALLE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术检测含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品采用乙腈提取,硫酸铵作为盐析剂,以苯基色谱柱分离,串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式检测。实验考察了萃取溶剂、盐析剂对萃取效率的影响。最优条件下,12种邻苯二甲酸酯在对应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)不小于0.997,检出限为0.03~0.6μg/kg,定量下限为0.1~2.0μg/kg;4种加标浓度下的回收率为70.8%~111%,相对标准偏差为0.30%~7.2%。同时考察了不同温度及光照下聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装材质含乳饮料中邻苯二甲酸酯的迁移量,结果表明高温(80℃)下邻苯二甲酸二丁酯(DBP)迁移最为显著。该方法操作简捷、成本低、准确度高,可以满足含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析要求。 展开更多
关键词 含乳饮料 邻苯二甲酸酯 盐析辅助液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用
9
作者 王琴会 张婷婷 +2 位作者 张文娟 强琼 任静 《解放军药学学报》 CAS 2024年第4期308-313,共6页
目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及... 目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化。色谱柱采用Waters Xselect■HSS T3(2.1 mm×150 mm,2.5μm),流动相用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间6 min。结果在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20~8.00μg·ml^(-1)(r=0.9960),0.35~14.12μg·ml^(-1)(r=0.9984)范围线性良好。待测物的准确度均在91.4%~109.0%范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5%。多黏菌素E1的提取回收率为77.7%~84.3%,多黏菌素E2的提取回收率为60.3%~68.3%。待测物在脑脊液中无明显基质效应。脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定。结论该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 盐析辅助液-液萃取 脑脊液 多黏菌素E
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盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留 被引量：2
10
作者 王明栋 孙珊珊 +6 位作者 郑文静 赵慧男 薛霞 胡梅 刘艳明 张艳侠 王骏 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第4期333-340,共8页
建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提... 建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。 展开更多
关键词 盐析辅助均相液液萃取 对苯基苯酚 高效液相色谱 水果 蔬菜
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