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基于多成分含量测定及色谱指纹图谱技术提升白术药材质量标准 被引量：13
1
作者 刘青 申洁 +3 位作者 肖苏萍 郭凯 何春年 王继永 《中国现代中药》 CAS 2019年第8期1062-1067,共6页
目的:本文拟建立白术药材的含量测定和液相色谱指纹图谱评价方法,提出其主要活性成分白术内酯I-Ⅲ的含量限度以及白术药材特征色谱峰,为白术药材质量标准的提升和完善提供参考。方法:系统地收集7个省市共38批白术药材,采用HPLC-DAD方法... 目的:本文拟建立白术药材的含量测定和液相色谱指纹图谱评价方法,提出其主要活性成分白术内酯I-Ⅲ的含量限度以及白术药材特征色谱峰,为白术药材质量标准的提升和完善提供参考。方法:系统地收集7个省市共38批白术药材,采用HPLC-DAD方法建立指纹图谱,并测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量,结合相似度、系统聚类以及主成分分析法进行综合性分析。结果:38份白术药材样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量分别为(0.101±0.044)%、(0.028±0.021)%和(0.041±0.045)%;指纹图谱中有21个共有峰,并选定其中10个较为明显的色谱峰作为白术药材的特征峰;综合分析显示,产地是影响白术药材内在质量差异的重要因素。结论:不同来源白术药材内在质量差异较大,所建立的含量测定方法和指纹图谱技术能够较准确反映药材质量,且两者结果较为一致,考虑到不同来源样品含量差异大,根据稳定性较高的道地产区浙江产白术的含量测定结果,建议白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的最低含量限度分别为0.082%、0.014%和0.013%,可为2020版《中华人民共和国药典》关于白术药材质量标准的修订提供参考。 展开更多
关键词 白术药材 含量测定 指纹图谱 含量限度
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不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定 被引量：9
2
作者 田颖 刘志刚 孟庆莉 《海峡药学》 2012年第8期65-68,共4页
目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水（50∶50）为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离（150mm×4.6mm;i.d.,5... 目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水（50∶50）为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离（150mm×4.6mm;i.d.,5μm）;检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好（r〉0.99）,定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好（RSD〈3%）。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。 展开更多
关键词 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法 白术药材
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药材白术软化工艺研究
3
作者 王之伟 曹乐欢 +2 位作者 周会青 刘文峰 张凤微 《中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生》 2024年第1期0009-0012,共4页
以2015年版《中国药典》收载的性状要求及国家药品标准收载的白术配方颗粒的质量要求为主线,系统的开展对白术软化技术的研究,确定药材白术的最佳软化工艺;制定白术最佳工艺的工艺规程;缩短软化时间,为工业化大生产产能提升,降本增效提... 以2015年版《中国药典》收载的性状要求及国家药品标准收载的白术配方颗粒的质量要求为主线,系统的开展对白术软化技术的研究,确定药材白术的最佳软化工艺;制定白术最佳工艺的工艺规程;缩短软化时间,为工业化大生产产能提升,降本增效提供可行性方案。方法 通过查阅相关的炮制规范、期刊文献及对比各种软化方案,蒸制工艺为目前可行性最好的方案,基于此采用蒸制工艺对药材白术进行软化切片,通过正交实验考察清洗时间、蒸制温度、润蒸网带频率、物料大小四因素对白术蒸制的影响,以异形片率、含量为指标,优选出最优工艺。结果 针对白术药材的特性,通过软化方法之间的比较,本次采用蒸制的工艺进行工艺摸索,优选的工艺为:清洗时间13min,蒸制温度80℃,润蒸网带频率20Hz,物料大小3-5cm。在该工艺下性状与含量可以达到一个最佳的平衡点,工艺能达到最优状态。结论 该工艺方法操作简便,工艺参数稳定可行,工艺质量符合法律法规要求,在此工艺下升版相应的工艺规程,完善相关的操作规程及清洁规程等相关生产文件。为工业化生产提供了有力依据、可在大生产中推广。 展开更多
关键词 白术药材 蒸制工艺 正交实验
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微乳液相色谱法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量 被引量：4
4
作者 毕雨洁 张敬 +3 位作者 陈苏菲 吴雷 周安 吴鸿飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1392-1398,共7页
目的:建立一种新的、稳定的微乳体系,并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、p H、温度、色谱柱等,得到微乳体系为3.3%(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25%... 目的:建立一种新的、稳定的微乳体系,并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、p H、温度、色谱柱等,得到微乳体系为3.3%(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25%(v/v)正丁醇^(-1).15%(v/v)正辛烷,色谱柱为Welch Materials XB-C_8(4.6 mm×200 mm,30μm),流速为1 m L·min^(-1),检测波长为220 nm,柱温为20℃。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅲ在18 min内达到基线分离,白术内酯Ⅰ的线性范围为2.50~20.1μg·m L^(-1)(x^2=0.999 2),平均回收率(n=5)为97.89%(RSD=2.42%);白术内酯Ⅲ的线性范围为3.15~25.2μg·m L^(-1)(x^2=0.999 3),平均回收率(n=5)为98.61%(RSD=2.19%);检出限(LOD)分别为1.15、1.36 ng。对5个产地白术药材进行含量测定,得白术内酯Ⅰ的含量范围为0.106~0.217 mg·g^(-1),白术内酯Ⅲ的含量范围为0.169~0.389 mg·g^(-1)。通过优化最终微乳流动相的有机试剂(SDS、正丁醇、正辛烷)含量仅为12.7%。结论:经方法学验证,本法可用于白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的质量分析。与传统HPLC法相比,MELC法采用微乳为流动相,既节约了有机试剂的用量,又减少了有机试剂的排放,具有绿色、经济的优点。 展开更多
关键词 微乳液相色谱 胶束液相色谱 微乳流动相 白术内酯 白术药材 含量测定
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白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定 被引量：3
5
作者 李红英 龙澜 +3 位作者 程新华 李亚杰 黄建民 帅超群 《湖北民族学院学报（自然科学版）》 CAS 2013年第2期142-144,共3页
建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,R... 建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据. 展开更多
关键词 白术药材 HPLC 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅲ
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不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定 被引量：15
6
作者 刘玉强 甄毕贤 才谦 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第4期120-122,共3页
目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量。方法:采用Tigerkin C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL.min-1,检测波长276 nm,柱温30℃。结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个... 目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量。方法:采用Tigerkin C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL.min-1,检测波长276 nm,柱温30℃。结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量。结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大。 展开更多
关键词 白术内酯Ⅱ 白术药材及饮片 含量测定
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