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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析 被引量:10
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作者 李坦平 李爱阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期618-623,共6页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具� 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 NH3/He/H2
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利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析 被引量:23
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作者 杨雯懿 郝婧 +2 位作者 田佳于 黄建华 陈林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期257-263,共7页
建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用... 建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 白酒 无机元素 主成分分析 聚类分析
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电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中的磷和硅 被引量:22
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作者 符靓 施树云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1222-1226,共5页
建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)准确测定食用植物油中的P和Si的方法。以HNO_3+H_2O_2混合酸经密闭微波消解系统处理植物油样品,向碰撞反应池(CRC)中分别通入O_2和H_2,P与O_2反应,利用O_2质量转移,通过测定子离子^(31)P^(16)... 建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)准确测定食用植物油中的P和Si的方法。以HNO_3+H_2O_2混合酸经密闭微波消解系统处理植物油样品,向碰撞反应池(CRC)中分别通入O_2和H_2,P与O_2反应,利用O_2质量转移,通过测定子离子^(31)P^(16)O^+测定P,而Si不与H_2发生反应,利用H_2原位质量反应消除质谱干扰,显著改善了分析结果的准确度。分别考察了不同O_2和H_2流速对^(31)P^(16)O^+和^(28)Si^+信号强度和背景等效浓度(BEC)的影响,确定了最佳O_2和H_2流速。在优化的条件下,测得^(31)P^(16)O^+和^(28)Si^+的检出限分别为0.043和0.66μg/L。采用本方法分析美国国家标准与技术研究院提供的标准参考物质润滑油(SRM 1848),结果表明,测定值与验证值无显著性差异。采用本方法分析来自中国不同产地的5种植物油(分别为油菜籽油、葵花籽油、花生油、玉米油和大豆油),结果表明,5种植物油中花生油的P含量最高,大豆油的Si含量最高。 展开更多
关键词 食用植物油 电感耦合等离子串联质谱
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量 被引量:18
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作者 陈文 樊小伟 +3 位作者 郭才女 宋旭东 刘宜强 徐娜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期403-409,共7页
针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O_2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同... 针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O_2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素^(56)Fe^+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压V_(oct)=-10 eV时产生的质心碰撞能量E_(cm)高于^(56)Fe^(16)O^+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O_2碰撞反应与^(56)Fe^+生成目标产物^(56)Fe^(16)O^+;再设置Q_1=56/Q_2=72,有效克服^(40)Ar^(16)O^+、^(40)Ca^(16)O^+、^(37)Cl^(18)OH^+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L_0)为68μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%~4.3%,回收率为95%~105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 高纯稀土 多原子离子干扰
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基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素 被引量:17
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作者 张萍 刘宏伟 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期250-257,共8页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别采用H2、O2、NH3/He为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别采用H2、O2、NH3/He为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果:各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9996。22种元素的检出限在0.35~307.84 pg/g范围。采用加标回收法验证方法的准确性,加标回收率在96.60%~105.46%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.99%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油和橄榄油等常用食用植物油,结果显示:5种食用植物油中P、S、K、Na、Ca的含量较高,而重金属元素Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量很低。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、检出限低的特点,能准确监控食用植物油中的营养性元素和安全性元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 食用植物油 微量元素 原位质量 质量转移
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸和洛克沙胂 被引量:15
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作者 王博 张浩然 +6 位作者 陆淳 华贤辉 曹莹 晏绍庆 徐斐 商军 袁敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期100-104,共5页
建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4... 建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0~50μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子串联质谱 饲料 形态
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基于主成分分析和聚类分析的橄榄油中微量元素的统计比较 被引量:15
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作者 杨雯懿 陈林 周学忠 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第14期222-227,共6页
该文研究橄榄油中微量元素含量的分布规律及其与橄榄油产地之间的关系。采用煤油对橄榄油进行稀释,利用电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定不同产地(中国、意大利、西班... 该文研究橄榄油中微量元素含量的分布规律及其与橄榄油产地之间的关系。采用煤油对橄榄油进行稀释,利用电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定不同产地(中国、意大利、西班牙、希腊) 18种橄榄油中的16种微量元素。适用性检验结果表明,橄榄油中各微量元素之间具有强线性相关性,采用主成分分析和聚类分析对橄榄油中微量元素的含量数据标准化处理后进行综合评价。主成分分析结果表明,前5个主成分累积方差贡献率达80. 961%,能代表原始数据矩阵信息,因子分析显示橄榄油的特征元素为Na、Ti、Cu、Zn、Sr、Pb,聚类分析将18个橄榄油聚为四大类,不同产地橄榄油具有明显的差异性,可实现橄榄油产地的初步判别。通过微量元素的主成分分析和聚类分析,使用特征微量元素能够对橄榄油进行有效产地溯源和判别。 展开更多
关键词 橄榄油 电感耦合等离子串联质谱 微量元素 主成分分析 聚类分析
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电感耦合等离子体串联质谱与电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中微量硒的对比研究 被引量:13
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作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 刘德永 邱春新 廖维林 宋永海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期596-600,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96... 利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96、98,然后进行测定。研究表明:Q1=78/Q2=94的质量对在0.041~5μg/L范围内线性关系良好(R=0.9999),检出限为0.013μg/L,样品加标回收率为89.3%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.6%。另外,比较MS/MS模式和MS模式(Q1作为离子导杆)下消除Ca、K元素产生的多原子离子干扰的差异性以及对Se含量测定的影响。与ICP-MS相比,ICP-MS/MS下采用两级质谱进行质量筛选,并结合O2反应,通过质量转移法能获得良好的灵敏度、更低的检测限、更低的背景等效浓度(BEC)和更准确的检测结果,为类似物质的分析提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 电感耦合等离子质谱 微波消解 氧气质量转移法 蜂蜜
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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法同时测定土壤中的阿散酸、洛克沙胂及其降解产物 被引量:13
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作者 安娅丽 赵艳萍 +1 位作者 刘宁 班睿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1353-1357,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol/L NaH 2PO4-0.1 mol/L H 3PO 4(体积比9∶1)为提取剂,液固比为50 mL/g,样品经微波辅助提取(80℃,30 min)后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以60 mmol/L(NH 4)2HPO 4-5%甲醇(pH 6.0)和水为流动相进行梯度洗脱,在15 min内实现了5种砷形态的良好分离。在优化条件下,各砷形态在0~500μg/L范围内线性良好(r^2≥0.9991),检出限为0.043~0.080μg/kg(以As计),相对标准偏差为1.7%~3.8%。将该方法用于分析3种土壤样品,各砷形态的加标回收率为71.6%~106%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于土壤中阿散酸、洛克沙胂和常规砷形态的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子串联质谱 微波辅助萃取 砷形态分析 土壤
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基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素 被引量:11
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作者 刘丽南 吴春敏 +4 位作者 高镯 袁筱玄 曹梦 王岩 王东 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第23期259-265,共7页
选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用H;、O;、NH;为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质... 选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用H;、O;、NH;为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251~2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 大米 微量元素 质量转移 原位质量
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电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素 被引量:10
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作者 李爱阳 伍素云 +1 位作者 刘宁 刘水林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期260-264,共5页
建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池... 建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O2为反应气,分析离子Cr^+、Ni^+、As^+能与O2反应分别生成CrO^+、NiO^+、AsO^+,而干扰离子不与O2反应,利用O2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85~4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。 展开更多
关键词 水产品 电感耦合等离子串联质谱 重金属元素 质谱干扰 质量转移法
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高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析 被引量:10
12
作者 符靓 施树云 +1 位作者 唐有根 王海燕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期2588-2594,共7页
建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式,选择H2为反应气,利用H2原位质量法测定Si和Ca;选择O2为反应气,利用O2原位质量法测定Cd,利用O2质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选... 建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式,选择H2为反应气,利用H2原位质量法测定Si和Ca;选择O2为反应气,利用O2原位质量法测定Cd,利用O2质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH3/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U。与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底。在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R^2)≥0.999 7,线性关系良好,检出限为0.04~50.1ng·L^(-1),加标回收率为92.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.3%,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999%)高纯钼粉中28个杂质元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 高纯钼粉 杂质元素 质量转移 原位质量
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ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素 被引量:6
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作者 叶敏强 张君 +3 位作者 任妍冰 郭朝 朱晨华 沙鸥 《环境监控与预警》 2023年第1期56-60,共5页
建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(... 建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、钼(Mo)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085μg/L,定量下限为0.012~0.340μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。 展开更多
关键词 海水 痕量金属元素 直接测定 多种分析模式 电感耦合等离子串联质谱
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电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)混合模式同时测定土壤中7种重金属元素 被引量:5
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作者 许萍 柴爽爽 +3 位作者 陈铭学 曾台楠 吴胜春 梁鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期543-548,共6页
为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基... 为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明,当氦气流量为5.0 mL/min、氧气流量为0.40 mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。方法的线性范围超过3个数量级,相关系数r≥0.9999,检出限为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子串联质谱 混合模式 质谱干扰 氧气 氦气
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吸入气雾剂中元素杂质的电感耦合等离子体串联质谱法测定 被引量:9
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作者 梅丽 叶晓霞 +2 位作者 曾祥程 金方 杨永健 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期502-507,共6页
采用电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)检测气雾剂中的24种元素杂质。串联质谱(MS/MS)模式用于特殊元素(Si、P、S)的测定,与传统的单四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)相比,多原子干扰显著减少。23种目标元素在0~100 ... 采用电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)检测气雾剂中的24种元素杂质。串联质谱(MS/MS)模式用于特殊元素(Si、P、S)的测定,与传统的单四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)相比,多原子干扰显著减少。23种目标元素在0~100 ng/ml范围内线性关系良好,Hg在0~5 ng/ml范围内线性关系良好。样品加样回收率为80%~120%。检测了2种市售吸入气雾剂中的元素杂质,结果均未超过规定限度。 展开更多
关键词 吸入气雾剂 电感耦合等离子串联质谱 元素杂质 多原子干扰消除 测定
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应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素 被引量:9
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作者 江波 黄建华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期125-130,共6页
紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采... 紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr^+和As^+转移为CrO^+和AsO^+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R^2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%~108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。 展开更多
关键词 紫苏籽油 电感耦合等离子串联质谱 重金属元素 MS/MS模式 质量转移
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛茎和花中多种矿质元素 被引量:9
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作者 黄彪 何伟 +3 位作者 刘文静 王红梅 李巍 吴建衍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8769-8774,共6页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法。方法样品经HNO3-... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法。方法样品经HNO3-H2O2微波消解前处理后,由ICP-MS检测方法测定铁皮石斛茎和花中8种元素含量,外标法定量。结果 8种元素标准曲线线性范围内相关系数为0.9994~0.9999。方法检出限为11.3~298.7μg/kg,平均加标回收率为86.2%~104.8%,相对标准偏差为0.8%~7.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于铁皮石斛中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 铁皮石斛 微波消解 电感耦合等离子串联质谱 金属元素
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应用ICP-MS/MS快速测定红酒中的多种微量元素 被引量:8
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作者 张萍 刘宏伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期259-263,共5页
建立电感耦合等离子体-串联质谱法测定红酒中多元素的分析方法。采用0.45μm的纤维滤膜对红酒进行过滤后经硝酸酸化直接进样分析。通过优化仪器的工作参数,在串联质谱模式下,采用不同反应气通过质量转移反应消除质谱干扰,各元素的检出限... 建立电感耦合等离子体-串联质谱法测定红酒中多元素的分析方法。采用0.45μm的纤维滤膜对红酒进行过滤后经硝酸酸化直接进样分析。通过优化仪器的工作参数,在串联质谱模式下,采用不同反应气通过质量转移反应消除质谱干扰,各元素的检出限在1.4~51.8 ng/L范围内,样品的加标回收率在94.0%~104.7%之间,相对标准偏差不大于4.0%。方法具有简单快速、检出限低、准确性好和精密度高的特点,适用于红酒中多元素的检测。 展开更多
关键词 红酒 电感耦合等离子体-串联质谱 多元素 质谱干扰 质量转移
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微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析 被引量:8
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作者 郭金喜 马燕 +2 位作者 范田丽 杨光勇 马君刚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期243-249,共7页
建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS... 建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子串联质谱 新疆黑枸杞红酒 微量元素 主成分分析
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电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素 被引量:7
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作者 符靓 施树云 陈晓青 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1253-1260,共8页
建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在... 建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O_2和NH_3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2≥0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。 展开更多
关键词 活性白土 电感耦合等离子串联质谱 毒理性元素 质谱干扰 串联质谱模式
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