甘油四醚类化合物的高分辨质谱表征 被引量：2

1

作者 李运运 何晨 +4 位作者 吴建勋 张亚和 梁咏梅 史权 张传伦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1127-1138,共12页

类异戊二烯类甘油二烷基甘油四醚(iso-GDGTs)和支链类甘油二烷基甘油四醚(br-GDGTs)是地球化学领域研究古环境的重要生物标志物。本研究使用大气压光致电离源正离子模式(APPI-P)结合高分辨电场轨道阱质谱(Orbitrap MS)表征珠江口海底表... 类异戊二烯类甘油二烷基甘油四醚(iso-GDGTs)和支链类甘油二烷基甘油四醚(br-GDGTs)是地球化学领域研究古环境的重要生物标志物。本研究使用大气压光致电离源正离子模式(APPI-P)结合高分辨电场轨道阱质谱(Orbitrap MS)表征珠江口海底表层沉积物中GDGTs的分子组成,通过精确质量和串联质谱成功鉴定出14种GDGTs类化合物,并对古菌GDGT-0、crenarchaeol和细菌br-GDGT Ia的分子结构及质谱碎裂特征进行分析。结果表明,APPI-P Orbitrap MS是从复杂基质中直接分析GDGTs分子组成的有效方法。 展开更多

关键词 甘油二烷基甘油四醚(GDGTs) 大气压光致电离源 电场轨道阱串联质谱 分子组成

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利用高分辨四级杆静电场轨道阱质谱快速定性和定量筛查确证中药保健品中的114种非法添加药物 被引量：12

2

作者 李岳 李珉 +1 位作者 纪宏 张宪 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期1804-1816,共13页

目的建立一种全新的基于高效液相色谱与四级杆静电场轨道阱串联质谱联用技术的中药保健品中114种非法添加药物的定性定量筛查方法。方法以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用SHISEIDOCAPCELLPAKC18色谱柱(3.0mm×100 mm,3μm),HPLC... 目的建立一种全新的基于高效液相色谱与四级杆静电场轨道阱串联质谱联用技术的中药保健品中114种非法添加药物的定性定量筛查方法。方法以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用SHISEIDOCAPCELLPAKC18色谱柱(3.0mm×100 mm,3μm),HPLC进行梯度洗脱(0~18min,乙腈从2%到100%,18~23min,乙腈为100%,23.1~25min,乙腈为2%),柱温40℃,流速0.3mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源进行扫描,四级杆静电场轨道阱串联质谱作为质量分析器进行采集,扫描范围m/z120~750,喷雾电压3.5kV,鞘气压(N2)275.8kPa,辅助气压(N2)68.95kPa,一次进样即同时获得母离子和碎片子离子的高分辨率高质量精度质谱数据。通过二级质谱精确质量数,对筛查到的非法添加进一步结构确认。结果本方法在25min内可同时检测安神类、减肥类、降压类、降脂类、降糖类、抗病毒类、止咳类、止痛类、激素类、精神类、壮阳类共11类114种非法添加化学药物,线性范围、灵敏度、重复性、回收率均满足分析要求。结论使用高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱建立的筛查方法具有快速、便捷、准确的优点,能够满足目标和非目标非法添加的筛查确证需求。 展开更多

关键词 非法添加筛查 超高效液相色谱法 四级杆静电场轨道阱串联质谱

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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS技术研究酸枣仁发酵过程中的化学成分转化 被引量：7

3

作者 杜晨晖 李泽 +4 位作者 崔小芳 张敏 裴香萍 詹海仙 闫艳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1614-1620,共7页

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)研究了酸枣仁经茯苓发酵前后的主要化学成分变化,初步探讨了茯苓对酸枣仁发酵的转化规律.鉴定了发酵产物中24种化学成分,整合多元统计方法对酸枣仁发酵0,7和14 ... 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)研究了酸枣仁经茯苓发酵前后的主要化学成分变化,初步探讨了茯苓对酸枣仁发酵的转化规律.鉴定了发酵产物中24种化学成分,整合多元统计方法对酸枣仁发酵0,7和14 d后的差异性化学成分进行研究,采用正交偏最小二乘分析找到7个差异成分.采用t-检验对24种化学成分的相对含量进行分析;并分析了酸枣仁中黄酮苷、皂苷类成分的代谢反应途径.通过茯苓发酵,酸枣仁中化学成分主要发生了脱酰基和脱糖基等水解反应.为酸枣仁发酵产物的化学成分检测提供了快速、直观且准确的方法,为酸枣仁-茯苓共发酵产物的深入开发与利用提供了科学依据. 展开更多

关键词 酸枣仁 茯苓 发酵 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱 生物转化

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川乌与草乌中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS比较分析 被引量：2

4

作者 徐静 崔议方 +5 位作者 汪冰 周红燕 兰先明 宋书祎 代龙 张加余 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期3285-3295,共11页

目的:探讨川乌与草乌中生物碱类化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)比较分析川乌与草乌中的生物碱类成分的差异;采用超声波提取联合强阳离子吸附树脂固相萃取分离... 目的:探讨川乌与草乌中生物碱类化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)比较分析川乌与草乌中的生物碱类成分的差异;采用超声波提取联合强阳离子吸附树脂固相萃取分离的方法富集纯化川乌和草乌中的生物碱类成分;利用ACQUITY BEH C18 column色谱柱,以0.1%氨水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI正离子模式下采集对照品与样品的高分辨质谱数据。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道对川乌、草乌中的生物碱类成分进行比较分析。结果:从川乌中分析鉴定了178个成分,从草乌中鉴定了171个成分,其中两者共有成分164个,川乌特有成分14个,草乌特有成分7个。草乌中主要双酯型生物碱成分的含量高于川乌。结论:川乌和草乌生物碱类成分谱基本一致,是两者性味、药性相似的基础。双酯型生物碱成分含量高可能是导致草乌药效及毒性强于川乌的原因。 展开更多

关键词 川乌 草乌 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱 生物碱类成分 成分鉴定 比较分析

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的三种基原溪黄草及其干预小鼠肝纤维化的血清化学研究

5

作者 覃萍 苏阳静 +5 位作者 陈永苗 郑瑞瑶 钟佳妮 叶晓燕 葛跃伟 陈阿丽 《中南药学》 CAS 2024年第2期296-301,共6页

目的应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术研究三种基原溪黄草及其在肝纤维化小鼠口服给药后的血清化学成分。方法采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相... 目的应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术研究三种基原溪黄草及其在肝纤维化小鼠口服给药后的血清化学成分。方法采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。通过结合高分辨质谱数据及质谱裂解规律,对三种基原溪黄草药材样本及其给药小鼠血清的化学成分进行表征。结果在三种基原溪黄草药材中鉴定出40个化合物,主要包括二萜类、黄酮类、酚酸类化合物。在小鼠血清中鉴定出2个入血成分以及2个可能的代谢产物。结论本研究初步鉴定了三种基原溪黄草在四氯化碳致肝纤维化小鼠中的入血成分及部分代谢产物,为其用于治疗肝纤维化的药效物质基础提供了理论参考。 展开更多

关键词 溪黄草 肝纤维化 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱

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橘荔散结丸醇提物化学成分的UHPLC-QE-MS分析及其抗子宫肌瘤细胞的药效机制研究

6

作者 谢卓庭 王乃平 +1 位作者 程晓榆 李坤寅 《广州中医药大学学报》 CAS 2024年第2期463-470,共8页

【目的】运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-QE-MS)技术分析橘荔散结丸醇提物的化学成分,并探讨其对子宫肌瘤细胞增殖的抑制作用及机制。【方法】(1)以UHPLC-QE-MS技术分析橘荔散结丸醇提物化学成分。(2)培养原代... 【目的】运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-QE-MS)技术分析橘荔散结丸醇提物的化学成分,并探讨其对子宫肌瘤细胞增殖的抑制作用及机制。【方法】(1)以UHPLC-QE-MS技术分析橘荔散结丸醇提物化学成分。(2)培养原代人子宫肌瘤细胞。采用细胞计数试剂盒8(CCK-8)测定不同浓度橘荔散结丸醇提物处理不同时间后的细胞增殖抑制率,并筛选后续实验中其2个高、低浓度。实验分为空白对照组,二甲基亚砜(DMSO)组,米非司酮组及橘荔散结丸醇提物高、低浓度组,分别给予相应处理后,采用流式细胞术检测细胞周期,Western Blot或定量聚合酶链反应(qPCR)法分别检测细胞Wnt/糖原合成酶激酶3β(GSK-3β)/β-连环蛋白(β-catenin)信号通路关键蛋白Wnt 5b、GSK-3β、p-GSK-3β、β-catenin、表皮生长因子受体(EGFR)和基质金属蛋白酶2(MMP2)的蛋白、mRNA表达水平。【结果】鉴别橘荔散结丸醇提物主要化学成分91个,橘荔散结丸醇提物冻干粉与中成药橘荔散结片主要化学成分共有22个。橘荔散结丸醇提物各浓度组细胞增殖抑制率均大于空白对照组(P<0.05);橘荔散结丸醇提物高、低浓度组及米非司酮组G0/G1期细胞数均大于空白对照组,而G2/M期细胞数小于空白对照组(P<0.05);橘荔散结丸醇提物高、低浓度组及米非司酮组Wnt 5b、β-catenin、EGFR、MMP2蛋白、mRNA表达水平均低于与空白对照组(均P<0.05),而GSK-3β蛋白及mRNA表达水平与空白对照组无显著性差异(P>0.05)。【结论】UHPLC-QE-MS技术分离橘荔散结丸醇提物化学成分众多,主要成分具有氧化应激调节作用;橘荔散结丸醇提物可有效抑制子宫肌瘤细胞增殖,其分子机制与抑制Wnt/GSK-3β/β-catenin信号通路关键蛋白表达,进而干预子宫肌瘤细胞微环境氧化应激反应有关。 展开更多

关键词 橘荔散结丸 子宫肌瘤 醇提物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-QE-MS) Wnt/糖原合成酶激酶3β(GSK-3β)/β-连环蛋白(β-catenin)信号通路 氧化应激 细胞培养

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淡水虾中诺氟沙星检测的3种液相色谱-四极杆串联质谱方法比较

7

作者 王炼 侯雯倩 +3 位作者 骆春迎 宁欣 张蜀 吴海蓉 《预防医学情报杂志》 CAS 2023年第5期556-563,共8页

目的研究液相色谱-四极杆串联质谱采用多反应离子监测模式测定淡水虾中诺氟沙星时阳性结果的确认方法。方法液相色谱-四极杆串联质谱通过改变流动相梯度条件和监测离子数量、液相色谱-四极杆线性离子阱串联质谱采用增强离子扫描方式、... 目的研究液相色谱-四极杆串联质谱采用多反应离子监测模式测定淡水虾中诺氟沙星时阳性结果的确认方法。方法液相色谱-四极杆串联质谱通过改变流动相梯度条件和监测离子数量、液相色谱-四极杆线性离子阱串联质谱采用增强离子扫描方式、液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱运用full MS-dd-MS2采集模式,对诺氟沙星标准溶液、初次检测阳性样品和添加诺氟沙星标准品浓度在原方法检出限水平的样品进行检测。结果3种方法对诺氟沙星标准溶液及添加诺氟沙星标准品的样品均能定性检出,初次检测的阳性样品未能检出。结论原液相色谱-四极杆串联质谱法中为假阳性结果,建立的3种液相色谱-四极杆串联质谱法阳性结果确认检测的方法,为食品安全监管提供了有力的技术支持。 展开更多

关键词 四极杆线性离子阱串联质谱 四极杆静电场轨道阱串联质谱 诺氟沙星 确认方法

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基于UHPLC-QE-MS的橘荔散结丸诱导子宫肌瘤细胞凋亡的炎症机制 被引量：1

8

作者 谢卓庭 王乃平 +2 位作者 程晓榆 关永格 李坤寅 《现代中西医结合杂志》 CAS 2023年第17期2350-2356,2364,共8页

目的运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-QE-MS)技术分析橘荔散结丸的药物成分,围绕核因子-κB(NF-κB)信号通路探讨橘荔散结丸诱导子宫肌瘤细胞凋亡的炎症机制。方法①采用UHPLC-QE-MS技术分析橘荔散结丸化学成分... 目的运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-QE-MS)技术分析橘荔散结丸的药物成分,围绕核因子-κB(NF-κB)信号通路探讨橘荔散结丸诱导子宫肌瘤细胞凋亡的炎症机制。方法①采用UHPLC-QE-MS技术分析橘荔散结丸化学成分。②培养原代人子宫肌瘤细胞,免疫组化法进行鉴定。实验分为5组,空白组常规培养,基质组加入0.05%DMSO培养,米非司酮组加入1×10-5 mol/L米非司酮含药液培养,橘荔散结丸高、低浓度组分别加入2 mg/mL和1 mg/mL橘荔散结丸含药液培养。采用流式细胞术检测子宫肌瘤细胞凋亡率,采用Western blot法检测子宫肌瘤细胞中IKKα、IKBα、p-IKBα、p65、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)蛋白表达情况,采用qPCR技术检测子宫肌瘤细胞中IKKα、IKBα、p65、TNF-α、IL-6 mRNA表达量。结果鉴别橘荔散结丸主要化学成分91个,冻干粉与中成药间共有22个。米非司酮组和橘荔散结丸高、低浓度组子宫肌瘤细胞早期凋亡率和晚期凋亡率均明显高于空白组和基质组(P均<0.05),且米非司酮组、橘荔散结丸高浓度组早期凋亡率和晚期凋亡率均明显高于橘荔散结丸低浓度组(P均<0.05),橘荔散结丸高浓度组早期凋亡率明显高于米非司酮组(P<0.05)。橘荔散结丸高浓度组和米非司酮组子宫肌瘤细胞中IKKα、p-IKBα、p65、TNF-α蛋白相对表达量均明显高于空白组和橘荔散结丸低浓度组(P均<0.05),且橘荔散结丸高浓度组和米非司酮组子宫肌瘤细胞中IL-6蛋白相对表达量均明显高于空白组(P均<0.05);橘荔散结丸高浓度组子宫肌瘤细胞中p-IKBα、p65、IL-6蛋白相对表达量均明显低于米非司酮组(P均<0.05)。米非司酮组、橘荔散结丸高浓度组、橘荔散结丸低浓度组子宫肌瘤细胞中IKKα、IKBα、p65、IL-6 mRNA相对表达量和米非司酮组、橘荔散结丸高浓度组TNF-αmRNA相对表达量均明显高于空白组(P均 展开更多

关键词 橘荔散结丸 子宫肌瘤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱技术 炎症

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基于质谱和多元统计分析探讨升炼前后龟龄集化学组成的差异 被引量：3

9

作者 史静超 高晓霞 +3 位作者 张爱荣 张斌 秦雪梅 杜冠华 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2872-2880,共9页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱和电感耦合等离子体质谱结合多元统计分析,对龟龄集升炼前后有机化学成分和无机元素的变化规律进行了探究,发现龟龄集升炼前后差异有机成分共39个,鉴定了其中24个化合物,差异成分包括紫... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱和电感耦合等离子体质谱结合多元统计分析,对龟龄集升炼前后有机化学成分和无机元素的变化规律进行了探究,发现龟龄集升炼前后差异有机成分共39个,鉴定了其中24个化合物,差异成分包括紫罗兰酮、查尔酮、酰胺、脂肪酸类化合物,其含量在升炼后升高;还有黄酮、异黄酮、二氢黄酮、黄酮苷、香豆素类化合物,其含量在升炼后降低。升炼前后龟龄集中差异无机元素为硼(B)、硅(Si)、镁(Mg)、钾(K)、铬(Cr)、镍(Ni),其中B,Si升炼后含量降低,Mg,K,Cr,Ni含量升高。升炼后物质含量的变化改变了复方作用于机体的寒热药性,表现为燥性降低,由热性转温、平性;改善了复方药物组分的膜通透性和吸收作用。该研究初步探明了龟龄集升炼前后化学成分的变化及对复方药物组分理化性质和药性的影响,为阐明升炼工艺的科学内涵奠定了研究基础。 展开更多

关键词 龟龄集 升炼工艺 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱 电感耦合等离子体质谱 多元统计分析

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的川乌生物碱成分分析 被引量：2

10

作者 兰先明 宋书祎 +5 位作者 徐静 崔议方 周红燕 郑健 戴胜云 张加余 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期1161-1172,共12页

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15%B;3~10 min,15%~40%B;10~16 min,40%~70%B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量2μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。 展开更多

关键词 川乌 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱 生物碱 化学成分分析

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基于UPLC-MS/MS技术测定大鼠血浆中的氨甲环酸 被引量：1

11

作者 王雪 杨玉婷 +5 位作者 赵立春 廉洁 赵小峪 高学旺 高云华 张锁慧 《化学研究》 CAS 2022年第3期236-244,共9页

基于UPLC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中氨甲环酸定量分析方法,探讨了不同血浆样品处理方法对方法灵敏度、基质效应的影响,考察了溶剂效应对色谱峰型的影响。选择以顺式-4-氨基环己烷羧酸为内标(Internal standard,I.S.),色谱柱为Nano Chro... 基于UPLC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中氨甲环酸定量分析方法,探讨了不同血浆样品处理方法对方法灵敏度、基质效应的影响,考察了溶剂效应对色谱峰型的影响。选择以顺式-4-氨基环己烷羧酸为内标(Internal standard,I.S.),色谱柱为Nano ChromcoreHilic-Amide柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为10 mmol/L甲酸铵(pH 3.8)-乙腈(95∶5,体积比)等度洗脱,采用ESI+离子源、Targeted-MS^(2)扫描模式对血浆样品中氨甲环酸进行定量分析。氨甲环酸在0.2~70 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)=0.9996),氨甲环酸日内、日间精密度为0.55%~5.42%,提取回收率为(83.90±12.6)%~(110.20±3.3)%,氨甲环酸的基质效应在(82.16±15.5)%~(86.47±5.6)%之间。建立的超高效液相色谱-质谱联用方法快速灵敏,重现性好,可用于氨甲环酸在大鼠体内药代动力学研究。 展开更多

关键词 氨甲环酸 黄褐斑 药代动力学 超高效液相色谱-单四极杆-静电场轨道阱串联质谱

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量 被引量：4

12

作者 韩梅 焦颖 +1 位作者 邱世婷 侯雪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1005-1010,共6页

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤

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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱的冷链贮藏过程中滩羊肉的脂质组学研究 被引量：3

13

作者 贾玮 李芮廷 +3 位作者 刘树兴 石琳 武希璇 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期295-302,共8页

该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物... 该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物质进行定性。共鉴定出48个变化显著性脂质,包括8个脂肪酰基肉碱、23个磷脂酰胆碱(PC)、3个溶血性磷脂酰胆碱(LPC)、13个磷脂酰乙醇胺(PE)、1个溶血性磷脂酰乙醇胺(LPE)。含量差异表现为部分PC、PE和脂肪酰基肉碱在前12 d短暂性升高,12 d后开始降低,而LPE和LPC在整个冷链贮藏期间表现为上升趋势。PC、PE和脂肪酰基肉碱短暂性的积累易导致大量的脂质氧化反应,进一步阐明最佳冷链时间为12 d。该方法适用于复杂基质中脂质分子的分离与定量,为肉及肉类产品在冷链贮藏过程中的脂质变化规律研究及质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱 碎裂机理 脂质组学 冷链贮藏 滩羊

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基于代谢组学方法分析14种辐照香辛料中的斑蝥素 被引量：1

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作者 贾玮 杨颖欢 +3 位作者 曾桥 蔡露阳 郭艾艾 刘树兴 《陕西科技大学学报》 北大核心 2022年第3期66-71,共6页

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合代谢组学分析香辛料在辐照过程中斑蝥素的变化规律及碎裂机理的方法.样品经甲醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物进行定性.分析发... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合代谢组学分析香辛料在辐照过程中斑蝥素的变化规律及碎裂机理的方法.样品经甲醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物进行定性.分析发现随着辐照剂量的增加斑蝥素含量增加,C_(6)H_(7)O^(+)m/z 95.04908,C_(8)H_(11)O^(+)m/z 123.08044及C_(9)H_(11)O_(2)^(+)m/z 151.07536为斑蝥素的特征碎裂片段.在线性范围内,斑蝥素的确定限(CC_(α))和检测容量(CC_(β))分别为0.14~1.26μg/kg与0.25~1.84μg/kg,回收率为84%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.8%.该方法适用于复杂基质中斑蝥素的分离与定量,为香辛料在辐照过程中的代谢产物变化规律及质量控制提供了依据. 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱 斑蝥素 代谢组学 碎裂机理

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