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电喷雾检测器在药物HPLC分析中的优势及应用进展 被引量:41
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作者 李心怡 蒋运斌 马逾英 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第15期2152-2156,共5页
目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、Pub Med、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、... 目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、Pub Med、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、对比和综述。结果与结论:HPLC法常用的检测器有多种,而药物的化学结构多种多样,不同化学结构的化合物应选择适当的检测器来进行检测和分析。CAD检测器以其较高的灵敏度、低检测限及较强的通用性等突出的优势,广泛应用于检测不挥发性或半挥发性物质,尤其适用于皂苷类、糖类、生物碱类、脂类化合物等无紫外吸收或弱紫外吸收成分的分析与检测。CAD检测器在一定程度上弥补了其他检测器的不足,其应用范围有望得到进一步拓展。 展开更多
关键词 喷雾检测器 高效液相色谱法 药物分析 优势 进展
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一种新型的通用型检测器——电喷雾检测器 被引量:25
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作者 刘立洋 刘肖 《现代科学仪器》 2011年第5期141-145,共5页
本文重点介绍了新一代通用型检测器电喷雾检测器(CAD)的仪器结构、工作原理、性能特点、实际应用以及与其他通用型检测器的优势对比。CAD作为一款质量敏感型检测器,其响应值只与进样质量有关,不依赖于化合物的结构与性质,可检测所有非... 本文重点介绍了新一代通用型检测器电喷雾检测器(CAD)的仪器结构、工作原理、性能特点、实际应用以及与其他通用型检测器的优势对比。CAD作为一款质量敏感型检测器,其响应值只与进样质量有关,不依赖于化合物的结构与性质,可检测所有非挥发性化合物和部分半挥发性化合物。检测范围宽,灵敏度高,重现性好,是紫外和质谱检测器的有力补充。 展开更多
关键词 喷雾检测器 蒸发光散射检测器 对比
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电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较 被引量:17
3
作者 冯鑫 程睿 +2 位作者 王珮玥 韩深 别玮 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第4期1513-1518,共6页
目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检... 目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。 展开更多
关键词 喷雾检测器 蒸发光散射检测器 示差折光检测器 高效液相色谱法 糖类
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高效液相色谱联用电喷雾检测器分析不同植物中棉子糖系列寡糖 被引量:14
4
作者 陈凌霄 吴定涛 +1 位作者 赵静 李绍平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期34-40,共7页
目的:应用高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析不同植物中棉子糖系列寡糖(RFOs)。方法:采用微波辅助提取法制备RFOs提取物,再应用HPLC-CAD进行定性、定量分析。色谱条件:采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相为水(... 目的:应用高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析不同植物中棉子糖系列寡糖(RFOs)。方法:采用微波辅助提取法制备RFOs提取物,再应用HPLC-CAD进行定性、定量分析。色谱条件:采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~20 min,75%B→45%B,20-22 min,45%B→75%B),流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃。外标一点法定量。结果:供试品溶液在48 h内稳定性较好,RSD小于2.8%;低、中、高浓度供试品溶液的重复性RSD分别小于3.6%、3.8%和3.1%。RFOs在豆科植物种子中分布广泛,其在水苏(总量426.19 mg·g^(-1))和生地黄(总量373.40 mg·g^(-1))中含量较高,而在车前草(总量1.08 mg·g^(-1))中含量极低。结论:水苏和地黄有潜力成为开发RFOs新资源。 展开更多
关键词 棉子糖 水苏糖 毛蕊花糖 水苏 生地黄 车前草 定量分析 质量控制 高效液相色谱 喷雾检测器
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HPLC-CAD法同时测定白及中单糖、双糖的含量 被引量:14
5
作者 张雪 李铮 +4 位作者 张英涛 王京辉 傅欣彤 陈有根 郭洪祝 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期154-157,共4页
目的建立同时测定白及中主要单糖和双糖(果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)方法。方法取白及药材粉末,以70%乙醇超声提取30 min;采用Xbridge Amide色谱柱进行分离,以乙腈-0.2... 目的建立同时测定白及中主要单糖和双糖(果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)方法。方法取白及药材粉末,以70%乙醇超声提取30 min;采用Xbridge Amide色谱柱进行分离,以乙腈-0.2%三乙胺(78∶22)为流动相等度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,CAD检测器内部温度30℃。结果 4种糖的分离效果良好,经方法学验证,其线性、精密度、稳定性、重复性及回收率等均符合含量测定要求。25批白及样品的4种糖的平均含量分别为:5.90~28.51、0.40~2.19、11.53~37.86和11.13~53.72 mg/g。结论该法快速、简便、准确、重复性好,可用于白及中单糖、双糖的含量测定。 展开更多
关键词 白及 单糖 双糖 高效液相色谱法 喷雾检测器
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电喷雾式检测器与蒸发光散射检测器用于注射用益气复脉中糖成分测定比较及方法准确性探讨 被引量:12
6
作者 王莹 刘芫汐 +4 位作者 岳洪水 许玮仪 曹建明 金红宇 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5511-5517,共7页
分别建立了高效液相色谱-蒸发光散射(evaporative light scattering detector,ELSD)和电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)测定注射用益气复脉(冻干)(Zhusheyong Yiqi Fumai,YQFM)中4种糖含量,并对影响CAD测定方法准确性的因素... 分别建立了高效液相色谱-蒸发光散射(evaporative light scattering detector,ELSD)和电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)测定注射用益气复脉(冻干)(Zhusheyong Yiqi Fumai,YQFM)中4种糖含量,并对影响CAD测定方法准确性的因素进行探讨。HPLC-ELSD采用Shodex Asahipak NH2P-50色谱柱,流动相为乙腈-水(75∶25),流速为0.8 mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度为80℃;HPLC-CAD采用相同色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,CAD检测器雾化器温度为45℃,功能参数PF(power function)为1.3。YQFM样品分别经ELSD和CAD检测,显示YQFM由果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等4种糖组成。2种方法线性关系良好,且2种方法测得4种糖的加样回收率及重复性、稳定性皆符合方法学要求。初步得出结论:即ELSD和CAD皆能准确测定YQFM中的4种糖含量。通过该研究首次揭示了CAD的PF对糖测定的准确性有重要影响,是CAD法准确测定的关键参数。同时CAD检测器作为非线性检测器,亦可采用线性回归方式,其结果与对数回归无显著性差异。 展开更多
关键词 注射用益气复脉(冻干) 蒸发光散射检测器 喷雾检测器 功能参数
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HPLC-UV-CAD同时测定卡前列素氨丁三醇注射液中主要成分含量 被引量:11
7
作者 周洁 姜宏 +4 位作者 姚静 任连杰 左利民 姜威 山广志 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期22-26,51,共6页
目的:建立高效液相色谱联用紫外和电喷雾检测器同时检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇含量的方法。方法:采用资生堂CAPCELL PAK CR 1∶4混合模式色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以超纯水为流动相A,0.1 mol&... 目的:建立高效液相色谱联用紫外和电喷雾检测器同时检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇含量的方法。方法:采用资生堂CAPCELL PAK CR 1∶4混合模式色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以超纯水为流动相A,0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液(p H 6.2)为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱;柱温40℃;进样量10μL;流速1.0 m L·min-1;利用电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测卡前列素和氨丁三醇,雾化室温度35℃,采样频率30 Hz;利用UV检测器检测苯甲醇,检测波长258 nm,采样频率5 Hz。结果:卡前列素的线性范围为9.38~56.2μg·m L-1(r=0.997 1,n=6),最低检测限为0.3μg·m L-1,最低定量限为0.6μg·m L-1,方法平均回收率为104.7%(n=9);氨丁三醇的线性范围为5.19~23.3μg·m L-1(r=0.999 2,n=6),最低检测限为1.0μg·m L-1,最低定量限为2.5μg·m L-1,方法平均回收率为95.5%(n=9);苯甲醇的线性范围为0.297~1.78 mg·m L-1(r=1,n=6),最低检测限为5.0μg·m L-1,最低定量限为10.0μg·m L-1,方法平均回收率为100.1%(n=9)。实际样品测定结果与采用美国药典标准方法结果一致。结论:该方法不需衍生操作,经济、灵敏、简便、准确性和重现性良好,能够同时准确检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇的含量,适用于卡前列素氨丁三醇注射液的质量控制。 展开更多
关键词 卡前列素氨丁三醇注射液 高效液相色谱法 喷雾检测器 混合模式色谱柱 含量测定
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液相色谱检测器联用技术在中药分析中的应用进展 被引量:5
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作者 邬伟魁 严倩茹 宋伟 《中国药事》 CAS 2022年第5期569-577,共9页
目的:了解液相色谱检测器联用技术在中药分析中的现状,为其进一步应用提供参考。方法:在中国知网、万方、维普、PubMed等数据库中查找相关文献,梳理中药分析常用检测器联用现状及存在问题。结果与结论:液相系统适配多种检测器,包括紫外... 目的:了解液相色谱检测器联用技术在中药分析中的现状,为其进一步应用提供参考。方法:在中国知网、万方、维普、PubMed等数据库中查找相关文献,梳理中药分析常用检测器联用现状及存在问题。结果与结论:液相系统适配多种检测器,包括紫外-可见分光检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电喷雾检测器(CAD)、示差折光检测器(RID)、质谱检测器(MSD)等,适用于大部分化合物分析。但是,单一检测器色谱峰容量有限,无法满足中药多组分同时准确测定需求。UVD与ELSD、FLD、CAD、MSD等联用,可同时分析多种不同特性的化合物,提高检测准确度。检测器联用技术已应用于中药含量测定、指纹图谱建立、炮制工艺及血清药物化学研究等方面,为中药分析提供强有力的手段。 展开更多
关键词 液相色谱 检测器联用 二极管阵列检测器 紫外-可见分光检测器 荧光检测器 蒸发光散射检测器 喷雾检测器 示差折光检测器 质谱检测器
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尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析研究 被引量:9
9
作者 赵恂 范青峰 +3 位作者 陈蕾 孙亚飞 张玫 袁耀佐 《中国药品标准》 CAS 2018年第6期453-458,共6页
目的:建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用Waters XBridge Amide(4. 6mm×250 mm,3. 5μm),柱温25℃;以乙腈-水(88∶12)为流动相,流速1. 0 m L·min^(-1);检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度LOW(35℃);幂... 目的:建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用Waters XBridge Amide(4. 6mm×250 mm,3. 5μm),柱温25℃;以乙腈-水(88∶12)为流动相,流速1. 0 m L·min^(-1);检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度LOW(35℃);幂率1. 0;采样频率10 Hz;过滤常数3. 6 s。结果:尿素与相邻杂质以及各杂质峰间的分离度均大于1. 5;尿素在1. 0~504. 0μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,最小检出限为4. 03 ng,最小检出量为9. 01 ng。重复性RSD为0. 71%。6个批次样品含量测定结果在99. 6%~100. 7%范围内,与用现行标准测定结果一致。6个批次样品有关物质结果总杂质量在0. 061%~0. 072%范围内。结论:本方法首次采用HPLC-CAD法对尿素的含量及其有关物质进行测定,优于现行国内外药典标准,可为尿素质量控制提供参考。 展开更多
关键词 尿素 HPLC-CAD 喷雾检测器 含量测定 有关物质
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ELSD和CAD测定多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法比较 被引量:7
10
作者 赵璇 李群 +1 位作者 刘兴国 周长明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期529-533,共5页
目的:建立HPLC-电喷雾检测器(CAD)检测多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法,同时对蒸发光检测器(ELSD)和CAD测定磷脂酰胆碱含量的方法进行比较。方法:采用Lunasilica色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-... 目的:建立HPLC-电喷雾检测器(CAD)检测多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法,同时对蒸发光检测器(ELSD)和CAD测定磷脂酰胆碱含量的方法进行比较。方法:采用Lunasilica色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05),流动相B为正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32),梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温40℃。ELSD漂移管温度80℃,载气流速2.0L·min^-1;CAD雾化温度30℃,气压0.24MPa。结果:2种检测方法在选定条件下,磷脂酰胆碱与样品中其他组分分离良好,ELSD测定磷脂酰胆碱检测限为0.75μg,在7.5~75.7μg的线性范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈良好的线性关系(r=0.9955),平均回收率(n=9)为100.3%;CAD测定的检测限为0.18μg,在1.5—75.7μg的线性范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率(n=9)为100.8%。结论:HPLC—CAD高效、准确,较ELSD线性关系更好,为多烯磷脂酰胆碱注射液提供新的质量控制方法。 展开更多
关键词 喷雾检测器 蒸发光检测器 多烯磷脂酰胆碱注射液 磷脂酰胆碱 方法比较 质量评价
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HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质 被引量:7
11
作者 李珉 侯金凤 +3 位作者 陆岩 李文东 王俊秋 车宝泉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期341-347,共7页
目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。 展开更多
关键词 喷雾检测器 硫酸卡那霉素 有关物质 含量测定 硫酸卡那霉素注射液 高效液相色谱法
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HPLC-CAD法分离测定三金片中同分异构体积雪草苷B和羟基积雪草苷 被引量:6
12
作者 邹准 闵建国 +3 位作者 吴敏菊 钟小清 周艳林 邹节明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期4217-4220,共4页
目的建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法分离测定三金片中积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体含量的方法。方法采用Thermo Acclaim^(TM) C_(30)色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶8∶57)为流动相,柱温35℃,CAD气化温度为50℃,采... 目的建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法分离测定三金片中积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体含量的方法。方法采用Thermo Acclaim^(TM) C_(30)色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶8∶57)为流动相,柱温35℃,CAD气化温度为50℃,采集频率为10 Hz,分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷的含量。结果积雪草苷B和羟基积雪草苷线性关系良好,r分别为0.999 8、0.998 4,线性范围分别为0.240 7~2.406 9、0.573 1~5.730 8μg,平均加样回收率分别为100.26%、98.32%,RSD分别为0.69%、1.78%;11批样品中积雪草苷B为1.65~3.18 mg/g,羟基积雪草苷为3.49~7.90mg/g。结论该方法简便、灵敏、准确度高,能有效分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体,可用于三金片现行药典标准的提高完善。 展开更多
关键词 HPLC 喷雾检测器 三金片 同分异构体 积雪草苷B 羟基积雪草苷
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电喷雾检测器的工作特点及其在药物分析中的应用进展 被引量:2
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作者 吴雪松 雷勇胜 +3 位作者 张慕军 陈蔚 潘毅 陈华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期420-427,共8页
电喷雾检测器(CAD)是近年来发展迅速的新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、线性范围宽、不依赖于化学结构的响应一致性和操作简便等优势,尤其适用于无紫外吸收物质的检测。本文简要综述了CAD检测器的工作原理、检测特点及其在中药... 电喷雾检测器(CAD)是近年来发展迅速的新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、线性范围宽、不依赖于化学结构的响应一致性和操作简便等优势,尤其适用于无紫外吸收物质的检测。本文简要综述了CAD检测器的工作原理、检测特点及其在中药及天然产物、化学药物、糖类物质、生化药物、药用辅料及表面活性剂等分析领域的应用,为其更好地应用于液相色谱分析检测提供参考。 展开更多
关键词 喷雾检测器 工作特点 药物分析 应用
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HPLC-电喷雾检测器法测定长春瑞滨热敏脂质体中溶血磷脂含量 被引量:6
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作者 李晗 龚伟 +1 位作者 张慧 梅兴国 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期1493-1496,共4页
目的:建立HPLC-电喷雾检测器检测长春瑞滨脂质体中单硬脂酰磷脂酰胆碱(MSPC)含量的方法并验证。方法:采用Waters e2695系列高效液相色谱系统联合电喷雾检测器进行测定。采用ZorbaxE—clipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇一水,梯... 目的:建立HPLC-电喷雾检测器检测长春瑞滨脂质体中单硬脂酰磷脂酰胆碱(MSPC)含量的方法并验证。方法:采用Waters e2695系列高效液相色谱系统联合电喷雾检测器进行测定。采用ZorbaxE—clipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇一水,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1。检测器参数:气压35psi(house nitrogen),量程200pA。结果:此方法线性范围为4.8~28.8μg·mL^-1(r=0.9999),重复性、中间精密度RSD均〈2.O%,平均回收率为100.43%。结论:本方法可以快速、简便的测定长春瑞滨热敏脂质体中MSPC的含量,灵敏度高,相应一致性好,充分说明了电喷雾检测器适于检测脂质体中的低浓度溶血磷脂。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 喷雾检测器 热敏脂质体 溶血磷脂 含量测定
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HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素有关物质及含量 被引量:1
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作者 孟飞 史孙亮 +5 位作者 侯玉荣 赵恂 施海蔚 张锦琳 周小华 袁耀佐 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1766-1773,共8页
目的:建立用于测定硫酸核糖霉素有关物质及含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,优化补充2020年版《中华人民共和国药典》方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%(v/v)五氟丙酸+0.2%... 目的:建立用于测定硫酸核糖霉素有关物质及含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,优化补充2020年版《中华人民共和国药典》方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%(v/v)五氟丙酸+0.2%(v/v)三氟乙酸-甲醇(95∶5)作为流动相,流速1.0 mL·mL^(-1),柱温40℃;电喷雾检测器温度50℃。结果:所建立方法使核糖霉素及其有关物质实现良好分离,核糖霉素质量浓度在2~200μg·mL^(-1)范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9983),检测限(LOD)为0.8μg·mL^(-1),定量限(LOQ)为2μg·mL^(-1),重复性和精密度试验RSD均<2.0%。HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素及有关物质含量为0.81%~1.02%、74.64%~75.22%。结论:相比于2020年版《中华人民共和国药典》硫酸核糖霉素的检测方法,该方法专属性强,灵敏度和稳定性好,为硫酸核糖霉素质量控制提供了可靠的分析手段。 展开更多
关键词 硫酸核糖霉素 喷雾检测器 蒸发光散射检测器 纳克级激光计数检测器 含量测定 有关物质
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电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙
16
作者 沈心 顾晓风 周震宇 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期65-69,共5页
建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度... 建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。 展开更多
关键词 复方北豆根氨酚那敏片 高效液相色谱法 喷雾检测器 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 金银花
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硫酸依替米星注射液中有关物质测定方法的比较 被引量:5
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作者 刘照振 李珉 +4 位作者 侯金凤 李文东 王俊秋 车宝泉 杨文良 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期1795-1800,共6页
目的系统比较电喷雾检测器、蒸发光散射检测器、脉冲安培生化学检测器3种方法测定依替米星注射液的有关物质,建立有关物质检测方法。方法建立的HPLC-CAD方法以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min^(... 目的系统比较电喷雾检测器、蒸发光散射检测器、脉冲安培生化学检测器3种方法测定依替米星注射液的有关物质,建立有关物质检测方法。方法建立的HPLC-CAD方法以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,雾化温度30℃,气压0.24 MPa,HPLC-ELSD和HPLC-PAD方法采用《中国药典》2015年版条件。结果 HPLC-CAD方法与HPLC-ELSD方法相比,分离度和灵敏度更高;与HPLC-PAD法比较,杂质测定结果更准确。结论建立的HPLC-CAD法分离能力强,检测出的杂质更多,可作为硫酸依替米星注射液有关物质测定的常规方法。 展开更多
关键词 喷雾检测器 蒸发光散射检测器 脉冲安培化学检测器 硫酸依替米星注射液 有关物质
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HPLC-CAD法测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质 被引量:6
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作者 刘庄蔚 朱健萍 +2 位作者 梁秋霞 蒋洁 杨欣智 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期370-375,共6页
目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电喷雾检测器的雾化温度为45℃。结果新建方法对新霉素B、新霉素C、其他有关物质分离度良好,精密度、重复性和回收率均满足分析要求。新霉素B、新霉胺浓度与峰面积线性关系良好(r>0.995),检出限可达到0.02μg和0.003μg。结论新建方法分离度好、灵敏度高,可以检出更多的杂质,可以满足硫酸新霉素原料有关物质分析的要求。 展开更多
关键词 喷雾检测器 硫酸新霉素 有关物质 高效液相色谱法
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HPLC-CAD法与ELSD法用于测定蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K的对比研究 被引量:1
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作者 李海亮 李耀磊 +3 位作者 张子安 王莹 金红宇 马双成 《中国药事》 CAS 2023年第6期680-686,共7页
目的:分别建立高效液相色谱-电雾式(CAD)和蒸发光散射(ELSD)2种通用型检测器测定蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield RP18为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流速为1.0 mL... 目的:分别建立高效液相色谱-电雾式(CAD)和蒸发光散射(ELSD)2种通用型检测器测定蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield RP18为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;使用CAD和ELSD检测器测定,并对样品实测结果进行比较。结果:2种方法线性关系均良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率皆符合方法学要求,CAD的检出限和定量限均比ELSD低。结论:2种检测方法都可用于蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K的含量测定,CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和精密度。 展开更多
关键词 蒺藜皂苷提取物 蒺藜皂苷K 喷雾检测器 蒸发光检测器 含量测定
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HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素 被引量:5
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作者 邢晔忠 雷明珠 《现代药物与临床》 CAS 2021年第6期1138-1143,共6页
目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80... 目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51~10.20μg/m L(r=0.9994),0.53~10.60μg/m L(r=0.9993),2.52~50.40μg/m L(r=0.9995),5.05~101.00μg/m L(r=0.9994),5.01~100.20μg/m L(r=0.9998),1.02~20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62~12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。 展开更多
关键词 川芎茶调散 绿原酸 阿魏酸 阿魏酸松柏酯 洋川芎内酯A Z-藁本内酯 欧前胡素 异欧前胡素 高效液相色谱 喷雾检测器
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